Способ анализа следов загрязняющих веществ в криогенной жидкости - RU2019139654A
Код документа: RU2019139654A
Формула
1. Способ анализа содержания по меньшей мере одного загрязняющего вещества в криогенной жидкости, в котором:
a) вводят известное количество жидкости L, составляющей исходную жидкость, при давлении Р в камеру (E), предварительно доведенную до температуры, равной или ниже температуры испарения при давлении Р анализируемой жидкости, чтобы на этом этапе а) не происходило испарение жидкости, отличающийся тем, что
b) испаряют за счет нагревания определенную долю жидкости, присутствующей в камере, при этом образующийся таким образом пар (13) выпускают из испарительной камеры для поддержания давления, равного давлению P или предпочтительно ниже давления P, во время фазы испарения,
c) точно контролируют количество испаренной таким образом жидкости, составляющей меньшее, чем L, вследствие чего количество загрязняющего вещества в остаточной жидкости, присутствующей в камере, по существу равно количеству загрязняющих веществ в исходной жидкости, что подразумевает, что его концентрацию умножают на предварительно определенный коэффициент, и
либо
i. отбирают пробу остаточной жидкости и после полного испарения пробы остаточной жидкости измеряют содержание загрязняющего вещества,
либо
ii. измеряют содержание загрязняющего вещества в остаточной жидкости путем полного испарения остаточной жидкости с по меньшей мере одним содержащимся в ней загрязняющим веществом, затем изолируют испарительную камеру от любого введения или выпускания вещества и затем анализируют содержание загрязняющего вещества в испаренной остаточной жидкости,
и
d) определяют содержание загрязняющего вещества в исходной жидкости по измеренному содержанию загрязняющего вещества в остаточной жидкости.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе ii) жидкость полностью испаряют, таким образом повышая давление в изолированной и закрытой камере, и затем образовавшийся пар направляют в анализатор.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что образовавшийся пар перед направлением в анализатор нагревают до температуры, превышающей температуру испарения загрязняющего вещества под давлением в камере.
4. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что жидкость не вводят в камеру на этапах b), c) и i) или ii).
5. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что давление, при котором осуществляют частичное испарение жидкости на этапе b), по меньшей мере на 1 бар ниже, чем давление P заполнения камеры (E).
6. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что коэффициент на этапе c) по меньшей мере по существу равен отношению начального количества к конечному количеству вещества в объемном или массовом выражении жидкости до и после частичного испарения на этапе b).
7. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что коэффициент на этапе c) известен из материального баланса между начальным количеством введенной жидкости L и суммой количеств испаренной и количеств остаточной жидкости.
8. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что доля на этапе b) превышает 10%, предпочтительно превышает 30% или даже превышает 90%.
9. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что давление испарения на этапе b) и/или c) составляет менее 0,8 бар абсолютного давления.
10. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что жидкость поступает из установки для отделения воздуха путем криогенной дистилляции, при этом ее отводят из установки либо в жидком состоянии, либо в газообразном состоянии, в последнем случае ее сжижают перед направлением в камеру (E).
11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что установка для отделения воздуха содержит блок адсорбционной очистки и систему колонн для дистилляции газа, очищенного в блоке очистки, при этом жидкость представляет собой газ, отведенный ниже по потоку относительно блока очистки и затем сжиженный.
12. Способ по п. 10, отличающийся тем, что установка для отделения воздуха содержит блок адсорбционной очистки и систему колонн для дистилляции газа, очищенного в блоке очистки, при этом жидкость представляет собой жидкость из нижней части колонны системы или жидкость из промежуточной части колонны системы.
13. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что испарение на этапе b) осуществляют при атмосферном давлении или в вакууме.
14. Способ по одному из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что камеру изолируют после этапа b).
15. Способ по п. 14, отличающийся тем, что отношение объема (соответственно массы) первоначально введенной жидкости L к объему (соответственно массе) жидкости, присутствующей в испарительной камере во время изоляции, определяют путем подсчета количества испаренного вещества или путем подсчета энергии, внесенной в испарительный теплообменник источником тепла, или же путем измерения изменения уровня жидкости и/или уровня массы в камере.
