Способ получения мононитрата 1,4-бутандиола - RU2009147930A

Реферат

1. Способ получения 4-нитрооксибутан-1-ола, включающий: ! стадию а) взаимодействие избытка 1,4-бутандиол с кислотой формулы R-C(O)OH, где R - линейная или разветвленная (С3-С5)-алкильная цепь, в присутствии кислого катализатора и в алифатическом неполярном растворителе, с последующим селективным отделением моноэфира 1,4-бутандиола формулы (I) ! ! где R как указано выше, от реакционной смеси; ! стадию b) нитрование RC(O)O-(CH2)4-ОН смесью концентрированной H2SO4 и концентрированной HNO3 или смесью азотной кислоты и уксусной кислоты или уксусного ангидрида с последующим выделением моноэфира 4-нитрооксибутан-1-ола формулы (II) ! ! где R как указано выше; ! стадию с) селективный гидролиз алкилкарбоксильного фрагмента соединения (II) неорганическим основанием в однослойной системе с последующей очисткой 4-нитрооксибутан-1-ола формулы (III) ! ! характеризующийся тем, что стадию нитрования осуществляют, используя моноэфир 1,4-бутандиола формулы (I), содержащий 1,4-бутандиол в количестве менее 1%. ! 2. Способ по п.1, где на стадии а) этерификацию осуществляют, используя 3-5 эквивалентов 1,4-бутандиола, и где кислый катализатор выбирают из группы, включающей p-толуолсульфокислоту или кислые ионообменные смолы в комбинации с p-толуолсульфокислотой. ! 3. Способ по п.1, где селективное отделение моноэфира 1,4-бутандиола включает следующие стадии: ! ii) отделение органической фазы от фазы неполярного растворителя; ! iii) экстракция органической фазы неполярным растворителем; ! iv) добавление к полученной на стадии iii) органической фазе воды и несмешивающегося с водой хлорированного органического растворителя и отделение слоя несмешивающегося с водой хлорированно�