Способ получения антрахинон-1-уксусной кислоты или ее сложных эфиров - SU517243A3

Описание

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАХИНОН-1-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЁ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ 11,2 Г (98%) метвпового эфира автрах BOG l-уксусноЙ кисяюты со степенью чистоты 97,9%. Т. пп, после пдзекрвсталлвзациа из буганола или сублимации в вакууме 190,5 191 ,5°С.,. Пример 2. Из 15 г (0,О43 мояь/ 197%-наго сернокислого анграхин«ж-1-диазо« ВИЯ, 48,4 г (0,50 моль) 1,1-яихлор9т лена, 100 мл 99, этанола и|0,2г хлорида одновалентной аналогично првН меру 1 при температуре в парах 78 С регенерируют 33 г 1Д-дихлорэтвлена и выделяют 1О,8 г (69,5%) этилового эфира антрахинон -1-уксусной кислоты со степенью чистоты 83%, Т.Ш1. после сублимации в вакууме или перекристаллизации из бутанопа 2ОЗ,5-2О4°С. Данные элементарного анализа, ИК- н ЯМР-спектроскопии подтверждают структуьру полученного соединения. П р и м е р 3. Как в примере 1, 15 Г (О,О43 моль) серноквтого антрахинона-1-диаэония (ковщентрация 97%), 48,7 г ( 0,50 моль) 1,1-ашшорэтилена, ЮО.мл ацетсжа н 5 мл воды нагревают до 30, прибавляют 0,2 гзогорниа одновалентной медн, поддерживая во время выделения азота температуру ЗО-32 С, нагревают ЗО мнн при 35 Cj перегоняют смесь до достнження температуры в парах 5 6С , охлаждают до 20 С, отфильтровывают осадок н получают 8itJ г (е5%) антрахинон-1-уксусноЙ квсло ты са степенью чистоты 95%, т. вл. 245 с (бутанол). Формула изобретения Способ получення антрахин« в-1-уксусв(Л кислоты или ее сложных ефнров, о т л н чаюш-ийся тем, что, с целью упрют ния технологии i cmecca, сернокислый ан- трахинон-1-«иазония подвергают взанмоде ств оо с ,1-дихлор9тнленом в присутствии солей одновалентН(й1 меди и воды или aj фатического спирта C - 25-35 С с последующим выделением целевого прс дукта известными приемами.

Реферат

Формула