Код документа: SU400076A3
1
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения щавелевой кислоты, который заключается в окислении пропилена 50-75%-ной азотной кислотой при температуре сначала 10-40Х, а затем 45-100°С и давлении 1-20 атм при пропускании через реакционную смесь кислорода лли обогащенного кислородом газа для одновременного доокисления и удаления азотистых паров из реакционной смеси.
Выход продукта 71,4% на взятый пропилен .
Однако наличие окислов азота в реакционной смеси вызывает снижение ироизводительпости щавелевой кислоты и скорость ее образования .
Для устранения этих недостатков предлагается концентрацию азотистых паров на последней стадии реакции, выраженную в весовых процентах двуокиси азота, поддерживать в пределах 1 -10%, предпочтительно 2-8%.
Примеры 1-6. Автоклав из нержавеющей стали емкостью 3,6 л оборудован вращающейся мешалкой, рассчитанной на 250 т/мин, и трубой для подачи пропилена или азота.
Давление в автоклаве устанавливают при помощи затвора, расположенного в трубопроводе для удаления газа, возникающего в результате реакпии. Для обеспечения поглощения пропилена в автоклав помещают 2200 г 75%-ной азотной кислоты, затем в течение 30 мин постепенно вводят 83,5 г 95%-ного пропилена и поддерл :ивают температуру в пределах 25-28°С. Затем реагирующую массу в течение 5 мин оставляют при температуре и давлении, полученных в конце подачи пропилена . Давление в автоклаве составляет около 8 бар.
Промежуточпые продукты окисляются следующ .им образом.
В автоклав помещают 390 г 50%-ной азотной кислоты для доведения концентрации в реагирующей среде до 60,5 вес.%. Содержимое автоклава нагревают до 60°С и поддерживают эту температуру в течение 4 час, устанавливая требуемое давление в автоклаве при помощи затвора для удаления газа с целью регулирования содержания азотистокислых паров в растворе.
Это содержание азотистокислых паров, как и количество щавелевой кислоты, во время операции контролируется периодической дозировкой в соответствии с используемыми методами дозировки этих продуктов.
Для азотистокислых паров используется следующий способ: образец реагирующего вещества подвергают продуванию потоком азота с тем, чтобы извлечь азотистокислые пары, а
400076