Способ очистки сырого пропеноксида - RU2005120163A

Реферат

1. Способ очистки сырого пропеноксида, содержащего метанол и ацетальдегид, проведением непрерывной экстрактивной дистилляции, в котором

(I) в дистилляционную колонну на уровне выше точки подачи сырого пропеноксида вводят экстракционный растворитель в количестве, эффективном для понижения летучести метанола относительно летучести пропеноксида,

(II) в дистилляционную колонну на уровне выше точки подачи сырого пропеноксида подают соединение, содержащее незамещенную группу NH₂ и способное взаимодействовать с ацетальдегидом в условиях дистилляции с образованием соединений с более высокой температурой кипения, чем у пропеноксида, или его смешивают с сырым пропеноксидом, направляемым в дистилляционную колонну, и

(III) на уровне выше точек подачи экстракционного растворителя и соединения, содержащего незамещенную группу NH₂, из дистилляционной колонны отводят очищенный пропеноксид.

2. Способ по п.1, в котором сырой пропеноксид содержит больше 1 мас.% метанола и больше 200 мас.част./млн ацетальдегида.

3. Способ по п.1, в котором очищенный пропеноксид содержит меньше 100 мас.ч./млн метанола и меньше 100 мас.ч./млн ацетальдегида.

4. Способ по п.3, в котором очищенный пропеноксид содержит меньше 50 мас.ч./млн метанола и меньше 50 мас.част./млн ацетальдегида.

5. Способ по п.1, в котором очищенный пропеноксид отводят из верхней части колонны.

6. Способ по п.1, в котором в дистилляционную колонну направляют смесь экстракционного растворителя и соединения, содержащего незамещенную группу NH₂.

7. Способ по п.1, в котором экстракционный растворитель выбирают из воды, пропиленгликоля, 1 -метокси-2-пропанола, 2-метокси-1-пропанола и их смесей, а предпочтительна вода.

8. Способ по п.1, в котором соединение, содержащее незамещенную группу NH₂, выбирают из гидразина, гидразинмоногидрата и гидразиниевых солей.

9. Способ по п.6, в котором смесь представляет собой водный раствор гидразина, содержащий от 0,5 до 5 мас.% гидразина.

10. Способ по п.1, в котором значение молярного соотношения между соединением, содержащим незамещенную группу NH₂, и ацетальдегидом находится в интервале от 0,5 до 2.

11. Способ по п.1, в котором значение массового соотношения между подаваемым экстракционным растворителем и количеством метанола, содержащегося в подаваемом сыром пропеноксиде, находится в интервале от 0,1 до 10.

12. Способ по п.1, в котором сырой пропеноксид смешивают с водным щелочным раствором и в смеси перед ее подачей на экстрактивную дистилляцию проводят реакцию в течение от 1 до 200 мин, предпочтительно в течение от 1 до 30 мин, при температуре от 20 до 100°С.

13. Способ по п.12, в котором водный щелочной раствор представляет собой водный гидроксид натрия концентрацией от 0,1 до 2 мас.%.

14. Способ п.12, в котором значение молярного соотношения между гидроксидными ионами, вводимыми с водным щелочным раствором, и количеством метилформиата, содержащегося в подаваемом сыром пропеноксиде, находится в интервале от 1, 1 до 4.

15. Способ по п.12, в котором реакцию в смеси проводят в трубчатом реакторе.

16. Способ по п.12, в котором очищенный пропеноксид содержит меньше 50 мас.ч./млн метанола, меньше 50 мас.ч./млн ацетальдегида и меньше 100 ч./млн метилформиата.

17. Способ каталитического эпоксидирования пропена, в котором

а) на реакционной стадии проводят реакцию пропена с водным пероксидом водорода в метаноле в присутствии силикалита титана как катализатора,

б) поток продуктов с этой реакционной стадии необязательно направляют на стадию сброса давления и

в) затем в предварительной испарительной колонне, обладающей меньше, чем 20 теоретическими разделительными ступенями, поток продуктов разделяют на головной продукт, содержащий пропен, пропеноксид и метанол, и остаточный продукт, содержащий метанол и воду, причем от 20 до 60% общего количества метанола, вводимого с потоком продуктов, удаляют с головным продуктом, а остальное остается в остаточном продукте,

г) головной продукт со стадии в) по меньшей мере частично конденсируют, а пропен и весь имеющийся пропан необязательно отпаривают с получением конденсата, содержащего пропеноксид, больше 1 мас.% метанола и больше 200 мас.ч./млн ацетальдегида,

д) конденсат со стадии г) подвергают экстрактивной дистилляции в соответствии со способом по одному из предыдущих пунктов, благодаря чему получают остаточный продукт, содержащий метанол и экстракционный растворитель, и

е) весь или часть остаточного продукта со стадии в) после необязательного частичного удаления воды возвращают на реакционную стадию а).

18. Способ по п.17, в котором остаточный продукт со стадии в) и остаточный продукт со стадии д) объединяют, объединенные продукты подвергают каталитической гидрогенизации и весь или часть полученного продукта после необязательного частичного удаления воды возвращают на реакционную стадию а).