Способ получения производныхбензодифуранов - SU837325A3

Описание

альдегид, т. пп. 255-25б с и 2,5 -ди- (2-цианобенэилокси)-терефтале вый альдегид; т.пл. 2б4-26бс. 13,2 г 2,5-бис-(4-цианобензилокси )-терефталевого альдегида суспендируют в 500 мл.диметилформамида и нагревают в атмосфере азота до 125°С. Затем добавляют в течение 15 мин 4,2 г (по 1 г) твердой гидроокиси калия и перемешивают еще 15 мин. Охлаждают до , фильтруют осадок на нутче, промывают небол шим количеством 2н. соляной кислоты и воды, сушат и перекристаллизовывают из диметилформ.амида. Получают 6,6 г кристаллов густого желтого цвета 2,6-ди{4-цианофенил)-бензо 1 ,2-в:5 ,4-в -дифурана, т. пл.-3653680с А„а,с 376.-, Аналогично получают 2,6-ди-(2-цианофенил )-бензо-С1,2-в:5,4-вЗ-дифуран , т. пл. 330-331°С,Ямд|и.370 Пример 2.100 ч полиэфирно го гранулята из этиленгликольполиэфира терефталевой кислоты тщательно смешивают во вращающемся сосуде С 0,05 ч одного из соединений форму лы I. При перемешивании при получают расплав, который прядут через обычные фильеры. Получают оил но отбеленные полиэфирные волокна, степень белизны которых по ЦибаГййги 160-203. Соединения формулы I можно добавлять к полиэфиру до или во время пбликонденсации. В качестве полярного растворителя используют, например, следуксциё растворители: диметилформамид, диме тиладетамид, трисамид гексаметилфос форНой кислоты. Можно применять так же смеси этих растворителей. В качестве сильноосновных конденсирующих средств применяют щелочные и щелочноземельные металлы и их сильноосновные соединения, а также соответствуняцие соединения алюминии, такие как гидроокиси, ал коголяты, амиды или гидриды. Преим щественно используют соответствующи соединения натрия или калия, например гидроокись калия, трет.-бутилат калия или гидроокись натрия. Можно применять также смесь различных ос нований. Основные конденсирующие средства используют чаще всего в эквивалентном количестве, однако частично также в сверхстехиометрическом количестве, например в кол честве, превышающем эквивалентное 10 раз. Температура реакции 10 , преимущественно 20-160°С. Процесс лучше проводить в отсутств кислорода воздуха. Реакцию циклиза ции можно проводить также в щелочном расплаве, например в расплаве НаОН, КОН или LIOH. Соединения формулы I показывают в растворенном или тонкодисперсном состоянии более или менее ярко выраженную флуоресценцию. Их можно применять для оптического отбеливания самых различных синтетических, полусинтетических или натуральных органических материалов или веществ, которые содержат такие органические материалы. Примером таких материалов являются следующие группы органических материалов; синтетические органические высокомолекулярные материалы, полусинтетические органические матери алц, например сложные эфиры целлюлозы различных степеней этери (икации (так называемый ди-1/2-ацетат. триацетаты) -или простые эфиры целлюлозы , регенерированная целлюлоза (вискоза, медноаммиачная целлюлоза или продукты их последующей обработки, казеиновые пластики, Натуральные-органические материалы, животного или растительного происхождения, например, на основе целлюлозы или протеинов, такие как хлопок, шерсть, лен, шелк, натуральные смолы для лаков, крахмал , казеин. Оптически отбеливаемые органические материалы могут отнаситься к самым различным состояниям (Обработки (сырье, полуфабрикаты или готовые фабрикаты). Они могут быть также в форме самых различных формованных изделий. Кроме того, эти материалы могут быть в неформованных состояниях в самых раз- личных однородных или неоднородных формах распределения, таких как порошки , растворы, эмульсии, дисперсии, латексы, пасты или воски. Волокнистые материалы могут быть например, в форме филаментных -нитей (вытянутых или невытянутых, штапельных волокон, хлопьев, экструдированных изделий, текстильных нитей, комплексных нитей, крученых нитей , волокнистых прочесов, войлоков, ваты, изделий из ворса или в форме текстильной ткани, или комбинированных материалов , или трикотажных изделий. Если способ отбеливания комбинируют с методами обработки и отделки текстильных изделий, то комбинированную обработку во многих случаях можно осуществлять преимущественно при помощи соответствующих стойких препаратов , которые содержат оптически отбеливсшзщие соединения в такой концентрации , чтобы достигался требуемый эффект отбеливания. В некоторых случаях отбеливатели благодаря последующей Обработке дают полный эффект. Эта обработка может представлять, например, химическую обработку (например, обработку кислотой ), термическую обработку (например, обработку нагреванием) или комбинированную химически-термическую обработку . Так поступают, например, при оптическом отбеливании ряда волок-нистых материалов, например полиэфир«ых волокон, при помощи отбеливателей , полученных по способу согласно изобретению. Эти волокна пропитывают водными дисперсиями (в данном случа также растворами) отбеливателей при температуре ниже , например при комнатной, и подвергают сухой термообработке при температуре выше причем рекомендуется предварительно сушить волокнистый материал еще Ори умеренно повышенной температуре, например от 60 до приблизительно .°В этом случае термообработку ,в сухом состоянии проводят преимущественно при 120-225 С, например, нагреванием в сушильной камере, глажением в указанном интервале температур или также обработкой сухим перегретым водяным паром. Сушку и сухую, термообработку можно проводить также непосредственно друг за другом или объединять в одну операцию .

Количество применяе шх оптических отбеливателей (в пересчете на оптически отбеливаемый материал) может колебаться в широких пределах. Даже при использовании очень небольших количеств отбеливателя, например 0,0001 вес.%, может достигаться заметный и устойчивый эффект. Можно применять также приблизительно до 2 вес.% отбеливателя. Для большинства практических назначений последний преимущественно берут в количестве 0,0005-0,5 вес.%.

По различным причинам часто целесообразно применять отбеливатели в смеси с самыми различными вспомогательными и соединительными средствами, такими, как безводный

сульфат натрия, децигидрат сульфата натрия, хлорид натрия, карбонат натрия, фосфаты щелочного металла ортофосфат натрия или кгшия, пирофосфат натрия или калия, полифосфаты натрия или калия или силикаты щелочного метсшла.

Формула изобретения

10

Способ получения производных бензодйфуранов общей формулы

Я

15

где R - нитрильная группа в ортоили пара-положении, о .т л и ч а ющ и и с я тем, что соединение общей формулы

25

где R имеет вышеуказанное значение ,

подвергают циклизации в среде полярного органического растворителя при 20-160 С в присутствии сильноосновного конденсирующего средства.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Р.Эльдерфильд.Гетероциклические соединения. М., изд. ИЛ, 1954, т.2, с.14.

Реферат

Формула