Способ получения 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола в условиях перенасыщения - RU2019141274A

1. Способ получения 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола, включающий:

– предоставление реакционной смеси, содержащей терефталоилхлорид, дифениловый эфир и кислоту Льюиса в растворителе, где растворителем является орто–дихлорбензол;

– реакционное взаимодействие терефталоилхлорида с дифениловым эфиром, для того, чтобы получить смешанный продукт, содержащий комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса;

где комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе при массовой концентрации 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола в растворителе, которая выше, чем предел насыщения комплекса 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса во время по меньшей мере части стадии реакционного взаимодействия терефталоилхлорида с дифениловым эфиром.

2. Способ по п. 1, где комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе при массовой концентрации 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола, которая выше на по меньшей мере 5%, предпочтительно на по меньшей мере 10%, более предпочтительно на по меньшей мере 20%, чем предел насыщения комплекса 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса, во время части стадии реакционного взаимодействия терефталоилхлорида с дифениловым эфиром.

3. Способ по п. 1 или 2, где комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе при массовой концентрации 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола более чем 5 масс.%, предпочтительно более чем 10 масс.%, более предпочтительно более чем 15 масс.% и наиболее предпочтительно более чем 30 масс.%, во время части стадии реакционного взаимодействия терефталоилхлорида с дифениловым эфиром.

4. Способ по любому одному из пп. 1–3, где комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе на протяжении по меньшей мере 75%, предпочтительно по меньшей мере 90%, более предпочтительно по меньшей мере 95% от общей продолжительности стадии реакционного взаимодействия терефталоилхлорида с дифениловым эфиром и наиболее предпочтительно на протяжении всей стадии реакционного взаимодействия терефталоилхлорида с дифениловым эфиром.

5. Способ по любому одному из пп. 1–4, где комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе, когда 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензол в количестве 75 мол.%, по отношению к первоначальному количеству терефталоилхлорида, присутствует в реакционной смеси; предпочтительно комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе, когда 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензол в количестве 80 мол.%, по отношению к первоначальному количеству терефталоилхлорида, присутствует в реакционной смеси; более предпочтительно комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе, когда 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензол в количестве 85 мол.%, по отношению к первоначальному количеству терефталоилхлорида, присутствует в реакционной смеси; и наиболее предпочтительно, комплекс 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола и кислоты Льюиса растворяют в растворителе, когда 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензол в количестве 90 мол.%, по отношению к первоначальному количеству терефталоилхлорида, присутствует в реакционной смеси.

6. Способ по любому одному из пп. 1–5, где стадию реакционного взаимодействия терефталоилхлорида с дифениловым эфиром выполняют в реакторе и где:

– реактор содержит внутренние стенки, имеющие шероховатость менее чем 1 мкм, предпочтительно менее чем 0,2 мкм; и/или

– способ включает предварительную стадию промывания реактора; и/или

– способ включает стадию устранения твердотельных частиц из реакционной смеси, перед или после стадии реакционного взаимодействия терефталоилхлорида с дифениловым эфиром; и/или

– сдвиговые напряжения реакционной смеси остаются ниже 100 с^–1, предпочтительно ниже 25 с^–1 во время по меньшей мере части стадии реакционного взаимодействия терефталоилхлорида с дифениловым эфиром.

7. Способ по любому одному из пп. 1–6, где кислотой Льюиса является трихлорид алюминия.

8. Способ по любому одному из пп. 1–7, где температура реакционной смеси составляет по меньшей мере 5°C, предпочтительно по меньшей мере 15°C или по меньшей мере 25°C или по меньшей мере 35°C или по меньшей мере 45°C во время по меньшей мере части стадии реакционного взаимодействия терефталоилхлорида с дифениловым эфиром.

9. Способ по любому одному из пп. 1–8, где кислоту Льюиса постепенно добавляют к смеси терефталоилхлорида и дифенилового эфира в растворителе, и температура реакционной смеси составляет по меньшей мере 30°C, предпочтительно по меньшей мере 40°C и более предпочтительно по меньшей мере 45°C, после того, как добавлено 30% по массе кислоты Льюиса, по отношению к общей массе кислоты Льюиса.

10. Способ по любому одному из пп. 1–9, где температура реакционной смеси увеличивается во время стадии реакционного взаимодействия терефталоилхлорида с дифениловым эфиром, от первоначальной температуры к конечной температуре, и где предпочтительно:

– первоначальная температура составляет от 0 до 80°C, более предпочтительно от 30 до 50°C, и/или

– конечная температура составляет по меньшей мере 30°C, более предпочтительно по меньшей мере 40°C, еще более предпочтительно по меньшей мере 45°C и наиболее предпочтительно по меньшей мере 50°C.

11. Способ по любому одному из пп. 1–10, включающий следующие дополнительные стадии:

– смешивание смешанного продукта с протонным растворителем для того, чтобы предоставить продукт в виде суспензии;

– отделение 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола от продукта в виде суспензии, предпочтительно посредством фильтрации и необязательно промывания.

12. Способ получения полимера полиэфиркетонкетона, включающий:

– получение 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола способом по любому из пп. 1–11;

– реакционное взаимодействие указанного 1,4–бис(4–феноксибензоил)бензола с терефталоилхлоридом, изофталоилхлоридом или смесью терефталоилхлорида и изофталоилхлорида в реакционном растворителе, в присутствии кислоты Льюиса.