Диссоциация комплекса 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензол - кислота льюиса в водном растворе - RU2019141830A
Код документа: RU2019141830A
Формула
1. Способ получения 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола, включающий:
взаимодействие терефталоилхлорида с дифениловым эфиром в реакционном растворителе и в присутствии кислоты Льюиса с получением смеси продуктов, содержащей комплекс 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензол - кислота Льюиса;
введение смеси продукта в контакт с водным раствором, с тем чтобы получить водную фазу, содержащую кислоту Льюиса, и органическую фазу, содержащую 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензол,
причем водный раствор имеет рН не более 5, предпочтительно не более 3 и более предпочтительно не более 2.
2. Способ по п. 1, в котором смесь продуктов заливают в сосуд, содержащий водный раствор.
3. Способ по любому из пп. 1, 2, дополнительно включающий:
отделение водной фазы от органической фазы; и/или
нагревание органической фазы до максимальной температуры с последующим охлаждением органической фазы до температуры разделения, предпочтительно после отделения водной фазы от органической фазы.
4. Способ по п. 3, где от 30 до 99,9 мас.%, предпочтительно от 50 до 95 мас.%, более предпочтительно от 60 до 90 мас.% 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола, содержащегося в органической фазе, растворяют в органической фазе при максимальной температуре.
5. Способ по п. 3 или 4, где максимальная температура составляет от 90 до 150°C, предпочтительно от 100 до 140°C, более предпочтительно от 110 до 135°C.
6. Способ по любому из пп. 3-5, в котором температура разделения составляет не менее 20°С, предпочтительно составляет от 25 до 40°С.
7. Способ по любому из пп. 3-6, в котором органическую фазу охлаждают со скоростью от 10 до 50°С/ч, предпочтительно от 20 до 40°С/ч.
8. Способ по любому из пп. 1-7, в котором, по меньшей мере, органическую фазу подвергают стадии разделения твердого вещества/жидкости, которая предпочтительно является стадией фильтрации, и более предпочтительно стадией центробежной фильтрации, с тем чтобы получить твердый 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензол, и в котором стадию разделения твердого вещества/жидкости предпочтительно выполняют после отделения водной фазы от органической фазы.
9. Способ по п. 8, в котором стадию разделения твердого вещества и жидкости проводят при температуре не менее 20°C, предпочтительно при температуре от 25 до 40°C.
10. Способ по п. 8 или 9, включающий одну или несколько стадий промывки выделенного твердого 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола в протонном растворителе, предпочтительно метаноле, и подвергая его дальнейшему разделению твердого вещества и жидкости, предпочтительно центробежной фильтрацией.
11. Способ по п. 10, в котором по меньшей мере одну из стадий промывки твердого 1,4-бис (4-феноксибензоил)бензола в протонном растворителе осуществляют при температуре не менее 20°C, предпочтительно при температуре от 30 до 60°C.
12. Способ по любому из пп. 1-11, где кислота Льюиса представляет собой трихлорид алюминия.
13. Способ по любому из пп. 1-12, где реакционным растворителем является орто-дихлорбензол.
14. Способ по любому из пп. 1-13, в котором водная фаза содержит, по меньшей мере, 50 мас.% кислоты Льюиса в смеси продуктов, более 50 мас.% кислоты Льюиса, по меньшей мере 70 мас.% кислоты Льюиса, по меньшей мере 90 мас.% кислоты Льюиса, и
где органическая фаза содержит, по меньшей мере 50 мас.% 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола в смеси продуктов, более 50 мас.% 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола, по меньшей мере 70 мас.% 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола, по меньшей мере 90 мас.% 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола.
15. Способ получения полиэфиркетонкетонного полимера, включающий:
способ получения 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола по любому из пп. 1-14;
взаимодействие указанного 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола с терефталоилхлоридом, изофталоилхлоридом или смесью терефталоилхлорида и изофталоилхлорида в реакционном растворителе в присутствии кислоты Льюиса.
