Способ получения каннабиноидов из сортов технической конопли - RU2020108066A
Код документа: RU2020108066A
Формула
1. Способ получения каннабидиола (CBD) или другого нейтрального каннабиноида, включающий:
i) контактирование биомассы, содержащей CBD и/или CBDA, или указанный другой нейтральный каннабиноид или в форме карбоновой кислоты, с экстрагирующим растворителем в течение по меньшей мере 10 минут при температуре от 0°C до температуры кипения растворителя, с получением, после удаления биомассы, проэкстрагированного раствора, в котором указанный экстрагирующий растворитель выбран из группы, состоящей из пентана, гексана, гептана, октана, метилциклогексана, ацетона, пропанола, этанола, метанола, этилацетата, толуола, метиленхлорида и их смесей;
продолжение согласно процессу (A), включающему:
ii-a) контактирование проэкстрагированного раствора с водно-спиртовым раствором и доведение значения pH до 7,5-12,5 подходящим щелочным раствором, с получением, после разделения фаз, первой водно-спиртовой фазы и первой органической фазы; в случае, когда экстрагирующий растворитель представляет собой смешивающийся с водой растворитель, добавляют также первый несмешивающийся с водой растворитель, выбранный из группы, состоящей из пентана, гексана, гептана, метилциклогексана и их смесей;
iii-a) контактирование первой водно-спиртовой фазы со вторым несмешивающимся с водой растворителем и кислым раствором, подходящим для доведения значения pH до 2,0-6,5 с получением второй органической фазы и второй водно-спиртовой фазы; указанный второй несмешивающийся с водой растворитель выбран из группы, состоящей из пентана, гексана, гептана, метилциклогексана и их смесей;
iv-a) упаривание второй органической фазы и нагревание полученного масла при температуре между 65°C и 180°C в течение по меньшей мере 10 минут с достижением декарбоксилирования CBDA до CBD;
или продолжение согласно процессу (B), включающему:
ii-b) упаривание проэкстрагированного раствора до получения проэкстрагированного масла, и контактирование полученного проэкстрагированного масла со спиртом при температуре ниже 20°C в течение по меньшей мере 10 минут с получением суспензии экстракта и восков, где указанный спирт выбран из группы, состоящей из метанола, этанола, пропанола и их смесей;
iii-b) фильтрование и упаривание суспензии с получением освобожденного от воска проэкстрагированного масла и контактирование полученного освобожденного от воска проэкстрагированного масла с несмешивающимся с водой органическим растворителем и водно-спиртовым раствором, с получением органической фазы, содержащей освобожденный от воска и смолы экстракт, и водно-спиртовой фазы, содержащей смолы;
iv-b) упаривание органической фазы, содержащей освобожденный от воска и смолы экстракт, и хроматография полученного остатка на силикагеле с применением подходящего элюента со сбором фракций, содержащих CBD или другой нейтральный каннабиноид;
и в заключение
v) кристаллизация CBD или другого нейтрального каннабиноида из третьего несмешивающегося с водой растворителя, выбранного из группы, состоящей из пентана, гексана, гептана, октана, метилциклогексана и их смеси.
2. Способ по п. 1, в котором биомасса выбрана из группы, состоящей из Cannabis Sativa, Antal, Armanca, Beniko, Bialobrzeskie, Cannakomp, Carma, Carmagnola, Carmaleonte, Chamaeleon, Codimoro, CS, Dacia Sacuieni, Delta-Ilosa, Delta-405, Denise, Diana, Dioica 88, Eletta Campana, Epsilon 68, Fedora 17, Felina 32, Férimon, Fibranova, Fibrol, Finola, Futura 75, Ivory, KC Bonusz, KC Dora, KC Virtus, KC Zuzuna, Kompolti, KompoltiHibrid TC, Lipko, Lovrin 110, Marcello, Markant, Monica, Rajan, Ratza, Santhica 23, Santhica 27, Santhica 70, SecuieniJubileu, Silvana, Szarvasi, Tiborszallasi, Tisza, Tygra, Uniko B, Uso-31, Wielkopolkie, Wojko, Zenit.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором биомассу тонко измельчают перед проведением экстракции растворителем.
4. Способ по любому из пп. 1-3, в котором при осуществлении процесса A экстракцию на стадии (i) проводят путем введения конопли в контактирование с экстрагирующим растворителем, выбранным из группы, состоящей из пентана, гексана, гептана, октана, метилциклогексана и их смесей; предпочтительно применяют гексан в качестве экстрагирующего растворителя, и экстракцию проводят при температуре между 0°C и 35°C, предпочтительно между 10 и 25°C, в течение по меньшей мере 10 минут.
5. Способ по любому из пп. 1-4, в котором при осуществлении процесса A водно-спиртовой раствор на стадии (ii-a) такой, что спирт выбран из группы, состоящей из этанола, метанола, предпочтительно метанола, и pH доводят до значения предпочтительно между 8,0 и 8,5 добавлением подходящего щелочного раствора.
6. Способ по любому из пп. 1-5, в котором при осуществлении процесса A pH на стадии (iii-a) доводят предпочтительно до значения между 4,5 и 5,5 добавлением раствора уксусной кислоты.
7. Способ по любому из пп. 1-5, в котором при осуществлении процесса A первую органическую фазу, полученную в конце стадии (ii-a), используют в стадиях (ii-b) – (iv-b) процесса B, и полученный таким образом CBD затем подвергают кристаллизации.
8. Способ по любому из пп. 1-3, в котором при осуществлении процесса B экстракцию на стадии (i) проводят путем введения конопли в контактирование с экстрагирующим растворителем, выбранным из группы, состоящей из ацетона, пропанола, этанола, метанола, этилацетата, толуола, н-гексана или смеси изомеров гексана, при температуре кипения растворителя в течение по меньшей мере 10 минут.
9. Способ по любому из пп. 1-3 и 8, в котором при осуществлении процесса B на стадии (ii-b) применяющийся спирт представляет собой метанол, и температуру поддерживают в диапазоне 4-10°C, еще более предпочтительно она равна 4°C, в течение по меньшей мере 10 минут.
10. Способ по любому из пп. 1-3 и 8, 9, в котором при осуществлении процесса B на стадии (iii-b) удаляют смолу из освобожденного от воска проэкстрагированного масла путем добавления при перемешивании растворителя, выбранного из группы, состоящей из толуола, пентана, гексана, гептана, октана и их смесей; предпочтительно гексана; и водно-спиртового раствора, в котором спирт выбран из группы, состоящей из этанола и метанола; предпочтительно метанола.
11. Способ по любому из пп. 1-3 и 8-10, в котором после процесса B, на стадии (iv-b), элюент представляет собой смесь гексана (н-гексан или смесь изомеров) и этилацетата, предпочтительно в соотношении между 20:1 и 5:1.
