Сырье для прессованного продукта, пригодное для прямого прессования - RU2222224C2

Чертежи

Описание

Изобретение относится к способу получения агломерированного, сыпучего продукта из изомальтулозы, изомальта и/или вариантов изомальта, к полученным из них прессованным продуктам, а также к получению агломератов и прессованных продуктов.

Прессованные продукты бывают вкусовыми, лекарственными или пищевыми композициями, образованными спрессованными вместе компонентами. Прессованные продукты соответственно этому обычно содержат носитель или разбавитель, связующее, разделительное или смазочное средство, а также активные вещества, такие как вкусовые вещества, лекарственные вещества или подсластители. В качестве носителя или разбавителя в настоящее время используют сахарозу, лактозу, глюкозу, крахмал или маннит.

В патенте ЕР-В1 0028905 предложены таблетки, содержащие изомальтулозу, и способ их получения. В описании отмечено предпочтительное применение изомальтулозы в качестве разбавителя для получения прессованных продуктов, так как изомальтулоза может быть спрессована непосредственно без связующего и контролируемого гранулирования. Согласно указанному описанию, для таблетирования используют непосредственно кристаллизованную изомальтулозу, полученную ферментативным превращением сахарозы в изомальтулозу.

В патенте DE 19639343 С2 предложены прессованные продукты, содержащие изомальт и варианты изомальта. Получение прессованных продуктов осуществляют простым прессованием отдельных компонентов без специальной механической и/или химической обработки отдельных компонентов.

Из патента ЕР-А1 0625578 следуют варианты изомальта, но не прессованные продукты, которые содержат указанный подсластитель.

Известные из уровня техники прессованные продукты, содержащие изомальтулозу, изомальт и варианты изомальта, отличаются все вместе необходимостью применения сравнительно высокого давления прессования при получении прессованных продуктов, причем может быть достигнута сравнительно низкая твердость таблеток. К тому же прессованные продукты уровня техники нуждаются в улучшении с точки зрения их органолептических свойств и являются, например, грубыми при разгрызании, а также с точки зрения их поведения при разломе, и могут быть усовершенствованы с точки зрения улучшения их рассасывания.

Таким образом, лежащие в основе предлагаемого изобретения технические проблемы состоят в том, чтобы разработать способ получения прессованных продуктов из изомальтулозы, изомальта или вариантов изомальта, которые свободны от вышеприведенных недостатков; в частности, с применением возможно более низкого давления прессования могут быть получены прессованные продукты высокой твердости, обладающие улучшенными органолептическими свойствами и улучшенным разрушением.

Предлагаемое изобретение решает, таким образом, лежащие в его основе технические проблемы посредством способа получения агломерированного, высушенного и сыпучего продукта из изомальтулозы, изомальта и/или хотя бы одного варианта изомальта; причем раствор или суспензию, содержащие изомальтулозу, изомальт или вариант изомальта, распыляют, при подаче сухого воздуха на, соответственно, порошок из изомальтулозы, изомальта и/или по меньшей мере одного варианта изомальта, полученный указанным способом агломерированный продукт подвергают дополнительной сушке и охлаждению и получают агломерированный, сыпучий и высушенный продукт. Изобретение решает лежащую в его основе техническую проблему также приготовлением полученного согласно предлагаемому способу сыпучего высушенного агломерата, так же как и способом получения прессованного продукта из полученного, как указано выше, агломерата, причем последний смешивают с вспомогательными веществами и/или ароматизаторами и наконец прессуют.

Изобретение предусматривает также получение агломерированного сыпучего продукта из одного или более эдуктов изомальтулозы, изомальта или вариантов изомальта; причем раствор или/и суспензию одного или более эдуктов распыляют подачей сухого воздуха на, в случае необходимости, порошок изомальтулозы, изомальта и/или варианта изомальта. В предпочтительном способе изобретение предусматривает прибавление раствора и порошка одного и того же эдукта, то есть прибавление раствора изомальта к порошку изомальта, прибавление раствора изомальтулозы к порошку изомальтулозы и прибавление раствора варианта изомальта к порошку варианта изомальта или каждый раз суспензии. В дополнение к производимой таким образом сушке распылением полученный агломерированный продукт подвергают дополнительной сушке и охлаждению и получают агломерированный кристаллический и текучий продукт. Указанный агломерированный, сыпучий высушенный продукт, в контексте данного описания называемый также агломератом, характеризуется хорошей растворимостью, хорошей рассыпаемостью, низким насыпным весом и хорошей прессуемостью. Таким образом, он широко применим в качестве исходного вещества для получения прессованных продуктов и также является предметом изобретения. Полученный агломерат из изомальтулозы, изомальта и/или одного или более вариантов изомальта может быть внесен, например, в качестве подсластителя или наполнителя (наполнителя), например, в прессованный продукт.

Предложенная сушка распылением в предпочтительном варианте выполнения изобретения может производиться посредством распылительной сушилки с ленточным транспортером, содержащей распылительную колонну, которая расположена выше подвижной поверхности, например, полотна транспортера. В данном варианте, предпочтительно, в верхнюю часть распылительной колонны подают отдельно друг от друга раствор или суспензию эдукта и, предпочтительно, размолотый, в частности, рециркулированный порошок. В параллельном потоке подают, предпочтительно сухой воздух. Подаваемый порошок служит кристаллизационной основой для раствора или суспензии эдукта. Таким образом раствор или суспензия эдукта агломерируется в порошок. Порошок и распыленный раствор или суспензия эдукта оседают вниз вместе друг с другом, связывая и агломерируя друг друга в распылительной колонне; причем вода раствора или суспензии эдукта испаряется, и на расположенной во внутренней части колонны ленте транспортера оседает влажный слой продукта, и полученный таким образом агломерированный продукт транспортируется в зону дополнительной сушки и охлаждения. Само собой разумеется, что транспортировка может также быть произведена, например, при помощи шнека. В зоне дополнительной сушки и охлаждения имеет место выпаривание и охлаждение агломерата.

В особенно предпочтительном варианте изобретения может быть предусмотрено, что после охлаждения производят дополнительную кристаллизацию, например, в кристаллизационном барабане.

Изобретение в еще одном предпочтительном варианте предусматривает, что полученный после охлаждения агломерированный, высушенный и сыпучий продукт, возможно, после проведения дополнительной кристаллизации, хотя бы частично размалывают, и в особенно предпочтительном варианте размолотый продукт снова подают в качестве эдукта данного способа, то есть он фигурирует в качестве впрыскиваемого раствора или суспензии эдукта. Часть агломерированного текучего продукта, таким образом, переводят в порошкообразную форму и рециркулируют в процесс. Размалывание можно осуществлять в мельнице, например в мельнице с сепаратором. В особенно предпочтительном варианте изобретения порошок размалывают до размера частиц в диаметре от 10 до 400 мкм, в частности от 30 до 300 мкм, особенно предпочтительно от 50 до 200 мкм. В связи с предлагаемым изобретением под диаметром частиц, например, от 30 до 300 мкм понимают, что по меньшей мере 90% частиц (d₉₀) фракции имеют диаметр от 30 до 300 мкм.

В еще одном предпочтительном варианте изобретения раствор или суспензия эдукта, также как и раствор или суспензия, содержащие изомальтулозу, изомальт или варианты изомальта, характеризуются содержанием сухого вещества от 30 до 70 мас.%, предпочтительно от 60 до 70 мас.%. В другом предпочтительном варианте изобретения раствор или суспензия эдукта имеют температуру от 50^oС до 90^oС, в частности от 65^oС до 80^oС.

В еще одном варианте изобретения раствор или суспензию эдукта впрыскивают в порошок под давлением от 100 до 200 бар, в частности от 120 до 180 бар.

В еще одном варианте изобретения отношение количеств порошка к раствору или суспензии эдукта составляет от 1:1 до 3,5:1, предпочтительно от 2,5:1 до 3,3:1.

В еще одном варианте изобретения температура сухого воздуха составляет от 120^oС до 180^oС, в частности от 140^oС до 160^oС. В дополнительном предпочтительном варианте температура воздуха дополнительной сушки и охлаждения составляет от 20^oС до 80^oС, в частности от 20^oС до 60^oС.

Изобретение предусматривает в еще одном предпочтительном варианте, что агломерированный продукт находится в зоне последующей сушки и охлаждения в течение 10-30 мин, предпочтительно 15-25 мин, причем температура продукта после того как он покидает зону охлаждения находится в интервале от 20^oС до 40^oС, предпочтительно от 25^oС до 35^oС. Высушенный агломерат характеризуется содержанием воды 1,0-5 мас.%, предпочтительно 1,5-3,5 мас.%. Степень кристаллизации предпочтительно составляет более 50%, особенно предпочтительно более 70% и совершенно особенно предпочтительно более 90%. В предпочтительном варианте это приводит к тому, что в конечном продукте избегают развития пластичных свойств, что благоприятно с точки зрения органолептики.

Наконец, изобретение в дальнейшем предпочтительном варианте предусматривает, что если проводят дополнительную кристаллизацию, то ее осуществляют в течение 1-4 ч, предпочтительно 1,5-2,5 ч.

Само собой разумеется, что изобретение также предусматривает, что полученный после сушки распылением агломерированный продукт во время или после дополнительной сушки или охлаждения измельчают, например размалывают и/или просеивают, например, на качающейся просеивающей машине. Благодаря этому удается получать и отделять фракции с точно определенной величиной частиц и производить дальнейшую переработку или рециркулирование.

Изобретение выгодным образом в предпочтительном варианте предусматривает также, что предназначенную для рециркулирования долю агломерата, а также размолотого, агломерированного и сыпучего продукта подают в цикл постоянно, то есть непрерывно, то есть подают впрыснутый раствор или суспензию эдукта.

В связи с предлагаемым изобретением под прессованным продуктом понимают вкусовые, лекарственные или пищевые средства, состоящие из спрессованных вместе компонентов. Прессованный продукт в данном изобретении является, например, таблеткой. Полученные предложенным способом агломераты обычно отличаются хорошей сыпучестью и хорошими самосвязывающими свойствами, которые делают прилипание к прессу незначительным или вообще невозможным.

Прессованные продукты, полученные из предложенного сырья, то есть агломерата, могут содержать вспомогательные средства и добавки, такие как смазки, связующие, разбавители, так же как и ароматизирующие вещества, вкусовые вещества, разделительные средства, красители, подсластители и/или лекарственные вещества.

В связи с предлагаемым изобретением под изомальтом понимают известную также под названием "Палатинит" почти эквимолярную смесь обоих стереоизомеров 6-О-α-D-глюкопиранозил-D-сорбита (1,6-GPS) и 1-O-α-D-глюкопиранозил-D-маннита (1,1-GPM). Под выражением "варианты изомальта" понимают 1,6-GPS и 1, l-GPM-содержащие смеси, которые, например, благодаря изомальту характеризуются изменяющейся пропорцией количеств 1,1-GPM и 1,6-GPS и/или содержат дополнительные сахарные спирты, такие как 1,1-GPS (1-O-α -D-глюкопиранозил-D-сорбит). Такого рода смеси представлены, например, в ЕР-А1 0625578, который относится к количественному и качественному составу 1,1-GPM и 1,6-GРS-содержащих смесей сахарных спиртов и к способу их получения, раскрытому в описании этого документа. Варианты изомальта могут быть, например, смесью из от 10 до 50 мас.% 1,6-GPS, от 2 до 20 мас.% 1,1-GPS и от 30 до 70 мас.% 1,1-GPM или смесью из от 5 до 10 мас.% 1,6-GPS, от 30 до 40 мас.% 1,1-GPS и от 45 до 60 мас. % 1,1-GPM. Согласно вышесказанному, варианты изомальта могут также представлять собой обогащенные 1,6-GPS или 1,1-GPM смеси, а также смеси, как описано в DE 19532396 С2, который относится к количественному и качественному составу смесей и к способу их получения, раскрытому в описании указанной публикации. Смеси, обогащенные 1,6-GPS, характеризуются долей 1,6-GPS от 57 до 99 мас.% и долей 1,1-GPM от 43 до 1 мас.%, в то время как 1,1-GPM-содержащие смеси отличаются долей 1,6-GPS от 1 до 43 мас.% и долей 1,1-GPM от 57 до 99 мас. %. Само собой разумеется, что вышеупомянутые варианты изомальта или изомальт могут содержать другие вещества, такие как маннит, сорбит, гидрированные или негидрированные олигосахариды, и, возможно, глюкозу, фруктозу и/или сахарозу, трегалозу или изомальтозу.

В связи с предлагаемым изобретением раствор или суспензия, содержащие изомальт, варианты изомальта или изомальтулозу, представляют собой раствор или суспензию эдукта или эдуктов в воде.

Изобретение предусматривает в дополнительном варианте предлагаемого способа после агломерирования, дополнительной сушки и охлаждения, но перед прессованием агломерата, фракционирование по размеру агломерированного продукта, в частности отделение крупных зерен и пыли. При этом предпочтительно применение просеивающей машины с ситом, имеющим ячейки размером, например, от 0,8 мм до 0,1 мм.

На следующей стадии способа может быть предусмотрено, что агломерированный и, возможно, фракционированный после агломерации продукт сразу прессуют, то есть получают прессованный продукт. При этом может быть предусмотрено добавление к агломерату вспомогательных веществ или добавок, таких как разделяющие или смазочные средства, активные вещества или вещества, перечисленные ниже. Такого рода веществами могут быть вкусовые или ароматизирующие вещества, подсластители, пищевые кислоты, вспенивающие средства, красители, витамины, минералы, подслащивающие вещества, активные вещества, которые могут быть добавлены с целью придания полезных свойств, моносахариды, дисахариды, моносахарадные спирты, дисахаридные спирты, крахмал, производные крахмала, пектин, поливинилпирролидон, целлюлоза, производные целлюлозы, стеариновая кислота или ее соли, инулин, олигофруктоза или функциональные пищевые продукты. В качестве альтернативы названные вспомогательные вещества или добавки можно добавлять прямо к раствору или суспензии эдукта и сушить распылением, то есть прибавлять к эдукту перед получением агломерата. Например, инулин особенно предпочтительно прибавлять в количестве до 30 мас.% агломерата или эдукта. К агломератам или эдукту можно также добавлять сорбит, маннит, гидрированные или негидрированные олигосахариды, эритрит, ксилит или сахар, такой как сахароза, глюкоза, лактоза, фруктоза или ксилоза. В предпочтительном способе доля указанных веществ, из расчета на общий сухой вес, составляет менее 30 мас.%, предпочтительно менее 25, 20, 15, 10 или менее 5 мас. %. В особенно предпочтительном варианте предложенные полученные прессованные продукты не содержат сахара. В дополнительном варианте воплощения прессованные продукты могут быть свободными от ксилита. В еще одном предпочтительном варианте предложенные прессованные продукты являются продуктами пониженной калорийности, подходящими для диабетиков, благоприятными для зубов, бифидогенными или понижающими уровень жира в крови.

К агломератам или эдуктам дополнительно могут быть добавлены интенсивные подсластители, такие как дипептидные подслащивающие вещества, сахарин, ацесульфам К, аспартам, цикламат, глицирризин, тауматин, сахарин, стевиозид, неогесперидин-дигидрохалкон и/или сукралоза. В предпочтительных случаях предложенные прессованные продукты содержат дополнительно вкусовые или ароматизирующие вещества, такие как лимонные или мятные ароматизаторы. Предложенные прессованные продукты могут также содержать пищевые кислоты, такие как аскорбиновая кислота или лимонная кислота, а также в качестве смазочных средств жирные кислоты или их соли, такие как стеарат магния или стеарат натрия. Наконец, может быть предусмотрено, чтобы в предложенных прессованных продуктах содержались красители и/или вспенивающие средства, такие как бикарбонат или карбоксиметилцеллюлоза.

В особенно предпочтительном варианте предусмотрено приготовление прессованных продуктов, которые могут доставлять в рот и дыхательные пути и высвобождать там фармацевтически активные вещества. В контексте изобретения под фармацевтически активными веществами понимают такие, которые проявляют желательное профилактическое или терапевтическое действие на организм человека или животного. Указанные вещества, таким образом, служат, в частности, для профилактики или терапии симптомов недостаточности или болезней. Среди пригодных для введения в прессованные продукты веществ могут быть упомянуты, например, ферменты, коферменты, минеральные вещества, витамины, антибиотики, бактерицидно или фунгицидно действующие вещества, никотин, кофеин, цинк, эвкалипт, ментол, кодеин, фенацетин, ацетилсалициловая кислота или другие фармацевтически активные вещества. Фармацевтически активные вещества предусмотрены в количестве, которое вызывает желаемый фармацевтический эффект. Щадящая обработка прессованных продуктов делает предложенные прессованные продукты особенно применимыми для доставки фармацевтически активных веществ в полость рта и дыхательных путей.

Изобретение относится также к полученным вышеупомянутым способом прессованным продуктам, в частности, в форме таблеток для сосания, жевания или шипучих таблеток.

Дальнейшее целесообразное развитие изобретения вытекает из нижеследующих требований.

Нижеследующие примеры поясняют изобретение в деталях.

Пример 1: получение агломератов
В качестве эдукта вносили изомальт (примерно эквимолярную смесь из 1,1-GPM и 1,6-GPS), а также вариант изомальта (состав: 1,1-GPM≅51%; 1,6-GPS≅38%; сорбит≅4%; маннит 2%; прочие≅5%, все мас.%, на сухое вещество).

Сушку распылением производили на сушилке с ленточным транспортером, которая содержала распылительную колонну и расположенное под ней полотно транспортера.

В верхнюю часть распылительной колонны подавали от 60 до 70%-ного раствор эдукта (в расчете на сухое вещество) (температура раствора продукта от 65^oС до 80^oС) и размолотый сухой продукт (гранулометрический состав от 100 до 300 мкм) таким образом, чтобы имело место возможно более полное перемешивание раствора и порошка. Давление распыления раствора эдукта составляло от 120 до 180 бар. Отношение количеств порошка к эдукту составляло 3:1. В параллельном потоке подавали сухой воздух с температурой от 140^oС до 160^oС. Во время осаждения в распылительной колонне вода испарялась из раствора эдукта, и на ленте транспортера оседал слой продукта, образованного агломератом. Лента траспортировала агломерат в последующие зоны дополнительной сушки и охлаждения, в которые подавали воздух для дополнительной сушки с температурой от 20^oС до 60^oС. Продукт оставался в зоне дополнительной сушки и охлаждения в течение 15-25 мин и сохранял, после того как он покидал зону охлаждения, температуру от 25^oС до 35^oС. В случае необходимости можно проводить дополнительную кристаллизацию в барабане, предпочтительно при среднем времени конверсии от 1,5 до 2,5 ч. Затем часть продукта размалывали и непрерывно подавали в виде тонкого порошка с диаметром частиц от 30 до 300 мкм в распылительную колонну и там осуществляли его контакт с впрыскиваемым раствором эдукта. Другую часть выпускали, упаковывали и подвергали дальнейшей переработке.

Полученный таким образом агломерат фракционировали с помощью качающейся просеивающей машины фирмы Allgaier с размером ячеек сита от 0,8 до 0,1 мм. Получали просеянные фракции следующего гранулометрического состава:
от 0,10 до 0,20 мм;
от 0,20 до 0,30 мм;
от 0,30 до 0,40 мм;
от 0,40 до 0,50 мм;
от 0,50 до 0,63 мм и
от 0,10 до 0,63 мм.

В нижеприведенной таблице рецептур прессованных продуктов, содержащих указанные фракции, они обозначены как 01-02, 02-03, 03-04, 04-05, 05-06, 01-06.

Полученные фракции получали по следующей рецептуре прессуемых смесей прессованных продуктов.

Рецептура:
Изомальт или вариант изомальта - 98,41%
Стеарат Мg - 0,50%
Ментол L - 0,30%
Мятный ароматизатор - 0,80%
Ацесульфам-К - 0,15%
Аспартам - 0,15%
Все данные приведены в мас.% из расчета на общий сухой вес прессованного продукта.

В табл. 1 показаны физико-химические параметры введенных смесей прессованных продуктов.

Вышеназванные смеси для испытаний прессованных продуктов получали в лопастном смесителе фирмы Lödige. Время смешивания составляло 1,5 мин. Добавление отдельных компонентов осуществляли через отверстие в откидной крышке смесителя. Введение жидких компонентов (мятного ароматизатора) осуществляли путем распыления через дюзу. После окончания процесса перемешивания смеси упаковывали и запечатывали в ПЭ (полиэтиленовые) мешки по 5 кг.

Затем из полученных таким образом смесей с помощью вращающегося пресса FETTE РТ 2090 изготавливали круглые таблетки с диаметром 18 мм и гранями, высотой стороны от 0,35 до 0,37 мм и весом между 850 мг и 1000 мг.

Пример 2: сравнение разрушающей нагрузки
В табл. 2 показано сравнение разрушающей нагрузки между изомальтом FE (уровень техники) и предлагаемыми прессованными продуктами из изомальта (1. Изомальт 03-04) и варианта изомальта (2. Изомальт 03-04)(ср. табл.1). Показано, что при равном усилии прессования могут быть получены весьма стабильные прессованные продукты, если взяты агломераты, полученные по изобретению.

Реферат

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения агломератов и прессованных продуктов, содержащих изомальтулозу и/или гидрированную изомальтулозу. Раствор или суспензию, содержащие изомальтулозу, изомальт или вариант изомальта, при подаче сухого воздуха впрыскивают в порошок изомальтулозы, изомальта и/или варианта изомальта. Полученный таким образом агломерированный продукт подвергают последующей сушке и охлаждению с получением агломерированного сыпучего продукта. Сыпучий продукт подвергают прессованию. Изобретение позволяет получать прессованные продукты высокой твердости с улучшенными органолептическими свойствами и улучшенной рассасываемостью. 4 с. и 14 з.п. ф-лы, 2 табл.

Формула