Способ получения изомеров ментола - SU371718A3

Описание

Авторы изобретения Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОМЕРОВ МЕНТОЛА

Изобретение относится к области по.яучения изомеров ментола.

Ментол на.ходит широкое применение в косметической , пищевой, фармацевтической промышленности .

Известен способ получения смеси изомеров ментола термической изомеризацией вербенона при 200-400°С. В этом способе необходимые для получения ментола промежуточные продукты - изопиперитенон, пиперитенон и тимол - извлекают из смесей различных побочных продуктов с содержанием их не более 50%, и после соответствующей очистки гидрируют в изомере ментола. Целью предлагаемого изобретения является упрощение технологии процесса и повышение выхода продуктов.

Для этого вербенон подвергают изомеризации в присутствии катализатора, например никеля или палладия, и каталитических количеств альдегида, например фармальдегида, и полученную реакционную массу непосредственно гидрируют.

Согласно изобретению, вербенон изомеризуется в аппарате, работающем под давлением , с применением каталитических количеств металлических катализаторов, преимущественно от 0,1 до 5% никелевого или палладиевого катализатора, и небольших количеств алифатического альдегида, преимущественно формальдегида, при температурах 150-300°С,

ВСЕСОЮЗНАЯ

1АТ М1Ш4ЕШН СЙАЙ

БИБйИОТЕКД

предпочтительно 200-220 или 240-260°С, за несколько часов, например за 4-6 час. Полученный изомеризат, не прерывая процесса, гидрируют водородом под давлением и получают смесь изомеров ментолов.

Все способы позволяют получать высокие вы.ходы смесей б /-ментолов, содержащих 56% ментола, 30% неоментола, 12% изоментола и 2% неоизоментола. Из смеси ментолов можно получать «-ментол обычными способами разделения , преимущественно фракционной дистилляцией , а смесь остатка вновь изомеризуется известным способом и фракционируется .

Пример 1. 1000 г вербенона (по 1,4985, df 0,9813, +166,5° (содержание кетона 100%), 10 г никелевого катализатора и 5 г нараформальдегида при 200°С в течение 4 час перемешивают в автоклаве с мешалкой. Вербеноп полностью изомеризуется. Продукт реакции сразу гидрируется водородом под давлением 150 атм при температуре 200°С, и образуется смесь ментолов. Выход 90%-.

Состав смеси ментолов, согласно газохроматическому анализу, следующий %: неоментол 30, неоизомептол-2, н-ментол 56 и изомеитол 12.

Пример 2. 100 г вербенона с константами , приведенными в примере /, изомезируют с Петер Рихтер, Иоахим Кройцингер, Гюнтер Луциас и Эрнст Альдер ( Германская Демократическая Республика) Иностранное предприятие «ФЕБ Хемише Комбинат Милтиц ( Германская Демократическая Республика) Иностранцы

10 г палладиевого катализатора и 5 г параформальдегида при 250°С в течение 3 час в автоклаве с мешалкой при помешивании. После того как весь вербеной изомеризуется, продукт реакции немедленно гидрируется под

при 240°С в

давлением 150 атл водородом ментол. Выход 84%.

Предмет изобретения

1. Способ получения изомеров ментола из вербенона с применением изомеризации, гидрирования и выделения целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с

целью повышения выхода продуктов и упрош .ения технологии, изомеризацию проводят в присутствии катализатора - металла VIП основной группы периодической системы и каталитических количеств альдегида, и полученную при этом реакционную массу непосредственно гидрируют.

2.Способ по н. 1, отличающийся тем, что в качестве альдегида применяют формальдегид.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве катализатора применяют никель или палладий, которые берут в количестве 0,1-5%.

Реферат

Формула