Формула
1. Способ рециклинга метанола в процессе получения диметилоксалата из синтез-газа, включающий стадии:
i) подачи неочищенного потока метанола, содержащего метилнитрит, метилформиат и диметилкарбонат, в первую разделительную колонну и получения метилнитрита в верхней части первой разделительной колонны и неочищенного потока метанола, содержащего метилформиат и диметилкарбонат, в ее нижней части,
ii) подачи неочищенного потока метанола, содержащего метилформиат и диметилкарбонат, во вторую разделительную колонну и получения метилформиата в верхней части второй разделительной колонны и неочищенного потока метанола, содержащего диметилкарбонат, в ее нижней части, и
iii) подачи неочищенного потока метанола, содержащего диметилкарбонат, в установку для разделения диметилкарбоната и метанола и получения после разделения потока диметилкарбоната и потока метанола.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
рабочее давление по манометру в верхней части первой разделительной колонны находится в диапазоне 0-1,0 МПа, рабочая температура в ее верхней части находится в диапазоне 20-100°C, рабочая температура в ее нижней части находится в диапазоне 50-140°C; и/или
число теоретических тарелок в первой разделительной колонне находится в диапазоне 5-30.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что рабочее давление по манометру в верхней части второй разделительной колонны находится в диапазоне 0,1-1,0 МПа, рабочая температура в ее верхней части находится в диапазоне 30-120°C, и рабочая температура в ее нижней части находится в диапазоне 60-140°C.
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что рабочее давление по манометру в верхней части второй разделительной колонны находится в диапазоне 0,1-0,8 МПа, рабочая температура в ее верхней части находится в диапазоне 56-109°C, и рабочая температура в ее нижней части находится в диапазоне 81-139°C.
5. Способ по п. 1 или 3, отличающийся тем, что вторая разделительная колонна представляет собой насадочную колонну или тарельчатую колонну с числом теоретических тарелок в диапазоне 10-50.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в установке для разделения диметилкарбоната и метанола происходит разделение метанола и диметилкарбоната в результате процесса, выбранного из группы, состоящей из мембранного разделения, экстракционной перегонки и перегонки с переменным давлением.
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что неочищенный поток метанола, содержащий метилнитрит, метилформиат и диметилкарбонат, подают в первую разделительную колонну в ее верхней части.
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что неочищенный поток метанола, содержащий метилформиат и диметилкарбонат, подают во вторую разделительную колонну в ее средней секции.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что синтез-газ получают из угля, природного газа, коксового газа, доменного колошникового газа, хвостового газа после обжига карбида кальция или нефти.
10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в неочищенном потоке метанола, содержащем метилнитрит, метилформиат и диметилкарбонат, содержание метилнитрита находится в диапазоне 0,1-10 мас.%, содержание метилформиата находится в диапазоне 0,1-25 мас.%, содержание диметилкарбоната находится в диапазоне 0,1-28 мас.% и содержание метанола находится в диапазоне 50-99 мас.%.
11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что метанол, рециклированный на стадии iii), напрямую направляют в реактор этерификации процесса получения диметилоксалата из синтез-газа в качестве реагента или в разделительные колонны указанного процесса в качестве абсорбента.
12. Способ получения диметилоксалата из синтез-газа, включающий стадии:
a) осуществления реакции метанола, кислорода и NO в реакторе этерификации и получения газофазного реакционного потока, содержащего метилнитрит, и жидкофазного потока, содержащего метанол, воду, азотную кислоту, метилнитрит, метилформиат и диметилкарбонат, последующего получения неочищенного потока I метанола, содержащего метилнитрит, метилформиат и диметилкарбонат, после удаления тяжелых компонентов из жидкофазного потока,
b) осуществления реакции между СО, выделенного из синтез-газа, и газофазным реакционным потоком, полученным на стадии а), в присутствии катализатора, содержащего элементы платиновой группы, в реакторе конденсации и получения реакционного потока, содержащего диметилоксалат, метилнитрит, метилформиат, диметилкарбонат, NO и метанол,
c) выделения диметилоксалата из реакционного потока, полученного на стадии b), и получения неочищенного потока II метанола, содержащего метилнитрит, метилформиат и диметилкарбонат, и газофазного потока, содержащего NO, последующего возврата указанного газофазного потока в реактор этерификации на стадии а),
d) рециклинга метанола из неочищенного потока I метанола, полученного на стадии а), и/или из неочищенного потока II метанола, полученного на стадии b), и факультативно из любых других неочищенных потоков метанола, содержащих метилнитрит, метилформиат и диметилкарбонат, которые образуются в процессе получения диметилоксалата, при помощи способа рециклинга метанола в соответствии с любым из пп. 1-11, и
e) возврата метанола, полученного на стадии d), в реактор этерификации на стадии а) и/или в абсорбционную колонну процесса получения диметилоксалата, для которой необходим метанол.