Способ получения склареола - SU1297722A3

Описание

Изобретение относится к способу получения склареола, который находит применение в парфюмерной промьшшен- ности.

Целью- изобретения является увели- чегие выхода целевого продукта.

Пример 1. ЮОг шалфея лекарственного (содержание влаги 75%) два раза экстрагируют 1000 мл 40% ного этанола (1000%) при 20°С в течение 10 ч. Экстракт фильтруют, удалют этанол перегонкой при 30 мм рт.ст затем три раза экстрагир тот 30 мл гексана. После удаления гексана получают сироп, содержащий 80% .склареола (выход 1 ,4%) . Кристаллизация из 9-кратного избытка гексана пооЧучают кристаллический склареол 1,05 г (1,05%), т.пл. 100-102,5°С.

Пример2. iOOr подвергнутого выпреванию лекарственного шалфея (содержание влаги 80%) экстрагируют 600 мл этанола (600%) в условиях прш.ера 1 . Удаляют этанол из экстракта.до половины объема и три раза реэкстрагируют 30 мл гептана . После удаления гептана получают 1,3 г сиропа-, содержащего 80% склареола . Выход 1,04%.

ПримерЗ. ЮОг шалфея лекар ственного (содержание влаги 7% )два раза экстрагируют 1000 мл 30%-ного этанолом (1000%) при 50 с в течение 6 ч. Экстракт фильтруют, после удаления спирта три раза экстрагируют 30 мл хлористого метилена, затем удаляют растворитель и получают 1,2 сироп (содержание склареола 75%), которьй кристаллизуют из 10-кратного количества петролейного эфира. Выход целевого продукта 0,9 г (0,9%).

Пример 4. 100 г шалфея ле- карственЦого (содержание влаги 7%) экстрагируют 1000 мл 70%-ного метанола (1000%) при 50°С в течение 6 ч Экстракт фильтруют, метанол удаляют при пониженном давлении, остаток три раза реэкстрагируют 30 мл хлоро

Редактор М.Келемеш

Составитель И.Заварзин Техред М.Ходанич Корректор- Л.Патай

Заказ 800/64 Тираж 372 . . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужго1)од, ул. Проектная, 4

10

f5

форма. Концентрируют раствор до 10- кратного уменьшения объема, смешивают с целитом в соотношении I:3 по объему. CyniaT , затем э люируют 10- кратным количеством гексана. После удаления гексана получают 1,2 г сиропа , содержащий 70% склареола. Выход целевого продукта 0,84 г (0,84%).

Пример5. 100 г шалфея лекарственного (содержание влаги 7%) экстрагируют 2 раза 100 мл 50%-ного этанола (100%) при комнатной температуре в течение 10 ч. Из экстракта удаляют спирт, экстрагируют остаток 3 раза 30 мл петролейного эфира. После удаления петролейного эфира получили 1,3 г (1,3%) целевого про- дукта.

Таким образом, предложенный способ позволяет получать целевой продукт с выходом 0,84-1,3% против 0,6% в известном способе.

Фор м у ла изобретения

Способ получ-ения склареола из увлажненного или высушенного, повергнутого выпреванию шалфея, освобожденного от эфирных масел, включающий экстракцию водным спиртом и углеводородным растворителем, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, шалфей экстрагируют 30-70%-ным водным

35 спиртом С,.2 взятым в количестве

600-1000% от массы исходного продукта при .20-50 С с последующим удалег нием спирта из экстракта полностью или до содержания 10%, реэкстракци40 ей остатка углеводородным растворителем , в качестве которого используют алкан Cj- Cg или петролейньм эфир, или хлористый метилен, или хлороформ, и выделением целевого продукта кон45 центрированием растворителя, или адсорбцией целевого продукта цеолитом с последующим элюированием целевого продукта гексаном.

20

25

30

Реферат

Изобретение касается многоатомных ациклических спиртов, в частности склареола СК , используемого в . парфвмерной промьшленности. Повышение выхода СК достигается экстракцией другим растворителем и другими приемами переработки экстракта. СК получают из увлажненного или высушен- ного, подвергнутого выпреванию шалфея , освобожденного от зфирньк масел с помощью экстракции водным 30-70%- ным спиртом - этанолом или метанолом . Спирт берут в количестве 600- 1000% от массы исходного продукта, и процесс экстракции ведут при 20- 50amp;deg;С с последующим упариванием экстракта либо полностью, либо до 10%-но- го остаточного содержания спирта. Полученный остаток реэкстрагируют углеводородом - Cj- Cg-алканом, сне Ц или петролейным эфиром. Выделение СК ведут концентрированием углеводородного экстракта с последующей его адсорбцией цеолитом и элюирова- нием гексаном. Способ обеспечивает увеличение выхода СК с 0,6 до 0,84- 1,3%. СО О4

Формула