Способ и установка для испытания контейнеров на утечку - RU2539782C2

Чертежи

Описание

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к области испытания на утечку закрытых контейнеров, которые заполнены продуктом, который должен храниться в них, вплоть до извлечения такого продукта из контейнера посредством открытия в требуемый момент. Такой продукт в настоящем описании и в формуле изобретения называется "потребительским продуктом".

В силу этого термин "утечка" должен пониматься в широком аспекте как относящийся к прохождению материала, к составу материала, который зависит от потребительского продукта, посредством инкапсуляции такого потребительского продукта посредством закрытого контейнера. Таким образом, можно сказать, что негерметичность также может рассматриваться согласно аспекту характеристик диффузии оболочки контейнера относительно материала, которые зависят от потребительского продукта.

Уровень техники

Известны различные способы оценки того, является или нет контейнер негерметичным.

Одна известная технология оценки негерметичности контейнера представляет собой так называемую технологию на основе индикаторного газа. В силу этого индикаторный газ, такой, например, как гелий или другой инертный газ, азот или водород, вводится в контейнер. Затем контейнер закрывается. Прохождение индикаторного газа через закрытую в данный момент оболочку контейнера контролируется, т.е. отслеживается на предмет утечки в окружении контейнера для испытания на утечку. Следовательно, эта технология также известна как технология обнаружения утечки. В целях обнаружения того, проходит или нет индикаторный газ изнутри контейнера в окружение, известным способом является применение масс-спектрометрии. Внимание такому подходу уделяется, например, в DE 3340353.

Индикаторный газ, который присутствует в закрытом контейнере в технологии на основе индикаторного газа, предоставляется исключительно для испытания на утечку и тем самым не представляет собой или не является частью потребительского продукта, который должен храниться в контейнере.

Это справедливо даже в том случае, если такой индикаторный газ, как азот, заполнен в контейнер одновременно с потребительским продуктом, но исключительно с целью последующего обнаружения утечки азота.

Дополнительная технология, известная для испытания негерметичности закрытых контейнеров, заполненных потребительским продуктом, может быть указана обобщенно в качестве технологии динамики изменения давления. В силу этого разность давлений прикладывается между внутренней частью и окружением закрытого и заполненного контейнера. Это может быть выполнено посредством понижения давления в окружении контейнера относительно давления в закрытом контейнере. Этот подход базируется на том факте, что, если контейнер является негерметичным, возникает выравнивание давления между внутренней частью контейнера и его окружением. Динамика изменения давления в окружении контейнера может считываться и использоваться в качестве сигнала указания утечки. Касательно таких технологий испытания на утечку, реализованных посредством понижения давления в окружении контейнера относительно (начального) давления в контейнере, можно обратиться, например, к US 5029464 US 5170660, US 5239859, US 5915270, все из которых принадлежат тому же заявителю, что и заявитель настоящей заявки.

Усовершенствование по сравнению с вышеуказанной технологией, в частности, для испытания на утечку закрытых контейнеров с потребительским продуктом, содержащим свободную жидкость, которая покрывает по меньшей мере часть внутренней поверхности контейнера, может быть указано обобщенно в качестве технологии выпаривания. В этой технологии давление в окружении контейнера понижается по меньшей мере до давления пара жидкого компонента потребительского продукта. В результате этот любой такой жидкий компонент, который подвержен воздействию, через место утечки, указанного давления пара, быстро выпаривается в окружение. Это приводит к очень значительной, точно определимой динамике изменения давления для указания утечки в окружении. Касательно этой технологии можно обратиться к US 5907093, US 6082184, US 6202477, US 6305215, US 6439033, US 6575016, US 6829936, US 7000456 и к дополнительно связанным патентным документам, все из которых принадлежат тому же заявителю, что и заявитель настоящей заявки.

Кроме того, дополнительно известная технология испытания на утечку основана на механическом сжатии закрытых контейнеров, заполненных потребительским продуктом, как, например, раскрыто в US 6439039 того же заявителя, и/или основана на измерении полного сопротивления в окружении закрытого контейнера, заполненного потребительским продуктом, как раскрыто в US 5962776, также того же заявителя, что и заявитель настоящей заявки.

Сущность изобретения

Цель настоящего изобретения заключается в том, чтобы способствовать дополнительному повышению точности определения утечки для закрытых контейнеров, которые заполнены потребительским продуктом. Это достигается посредством способа испытания на утечку контейнеров, заполненных потребительским продуктом, содержащего этап мониторинга наличия в окружении контейнера по меньшей мере одного аналита, причем его состав материала зависит от потребительского продукта, и использование результата упомянутого мониторинга в качестве указания утечки, причем мониторинг содержит масс-спектрометрию.

Потребительский продукт может быть твердым, жидким или газообразным либо содержать материал в двух или трех из указанных состояний агрегирования.

Когда указывается, что аналит, наличие которого отслеживается в окружении контейнера, имеет состав материала, который зависит от потребительского продукта, это должно означать, что по меньшей мере один компонент аналита равен компоненту, присутствующему в потребительском продукте, и/или то, что по меньшей мере один компонент аналита является результатом химической реакции или физической обработки, в которой потребительский продукт участвует в качестве исходного материала. Таким образом и в качестве примера аналит может быть неизменным потребительским продуктом, потребительским продуктом в измененном состоянии агрегирования, например, измененном с твердого на газообразное, потребительским продуктом в измененном химическом составе, например, вследствие разложения со временем, одним или несколькими неизменными компонентами потребительского продукта, одним или несколькими компонентами потребительского продукта в измененном состоянии агрегирования, например, измененном с твердого на газообразное, одним или несколькими компонентами потребительского продукта в измененном химическом составе, например, вследствие разложения со временем.

В одном варианте способа согласно изобретению потребительский продукт содержит по меньшей мере один из твердого и жидкого материала продукта, и аналит зависит по меньшей мере от одного из упомянутых материалов продукта.

Относительно термина "в зависимости" по меньшей мере от одного материала продукта применяется определение, аналогичное тому, которое задано для зависимости от потребительского продукта.

В одном варианте способа согласно настоящему изобретению аналит находится в газообразном состоянии, или аналит находится в твердом и/или жидком состоянии и преобразуется в газообразное состояние до выполнения упомянутой масс-спектрометрии.

В дополнительном варианте способа согласно изобретению потребительский продукт содержит материал в газообразном состоянии, и аналит зависит от такого материала в газообразном состоянии.

В одном варианте способа согласно изобретению масс-спектрометрия содержит применение устройства квадрупольного масс-спектрометра.

В дополнительном варианте способа согласно изобретению масс-спектрометрия содержит применение масс-спектрометрии на основе расходомерной трубки для мониторинга выбранных ионов (SIFT).

Касательно этой масс-спектрометрической технологии на основе SIFT можно обратиться, например, к следующим документам:

"SIFT-MS, Selected ion flow tube mass spectrometry", Technology Overview, 2007, Syft Technologies, New Zealand;

Syft Technologies, White Paper, March 5, 2004, "Real-time Resolution of Analytes, without Chromatographic Separation";

Syft Technologies, White Paper, February 24, 2004, "From flowing afterglow to SIFT-MS - the emergence of commercially viable SIFT-MS instruments";

Официальное сообщение в выпуске нового продукта компании Syft Technologies New Zealand "Voice 200 SIFT-MS at Its Best".

В дополнительном варианте способа согласно настоящему изобретению этап приведения к требуемым условиям выполняется для окружения, в котором должен применяться контейнер, и при необходимости вплоть до ввода масс-спектрометра, чтобы выполнять масс-спектрометрию.

Посредством такого этапа приведения к требуемым условиям окружение, в котором размещается контейнер для испытания, и возможно его функциональное соединение с масс-спектрометрией освобождается от загрязняющих веществ, которые могут негативно влиять на точность, в частности, масс-спектрометрического мониторинга. Такие загрязняющие вещества, например, могут быть адсорбированы на поверхностях и десорбированы из них на неизвестной скорости.

Такой этап приведения к требуемым условиям может состоять или содержать, например, следующее:

- нагревание поверхностей в окружении, например, для повышенной скорости дегазации;

- охлаждение таких поверхностей, например, чтобы уменьшать скорость дегазации;

- наполнение газом, например, азотом;

- очистка реактивным плазменным травлением.

В дополнительном варианте способа согласно настоящему изобретению потребительский продукт в контейнере подвергается подготовительному этапу повышения или установления скорости утечки аналита, если присутствует утечка.

Такой подготовительный этап с целью вообще предоставления возможности осуществления расхода аналита или увеличения этого расхода нацелен на влияние на потребительский продукт в контейнере. Такой подготовительный этап может состоять или содержать следующее:

- нагревание продукта, например, чтобы выпаривать по меньшей мере часть потребительского продукта;

- охлаждение продукта, например, чтобы не допускать влияния нежелательных компонентов потребительского продукта на аналит;

- повышение давления в окружении контейнера относительно давления в контейнере;

- сжатие контейнера посредством механической силы;

- понижение давления в окружении контейнера относительно давления в контейнере;

- подвергание контейнера центрифугированию;

- подвергание контейнера встряхиванию;

- подвергание потребительского продукта действию электромагнитного поля;

- подвергание потребительского продукта световому излучению в видимом и/или невидимом спектре.

В дополнительном варианте способа согласно настоящему изобретению этап газификации для аналита выполняется до того, как аналит применяется к масс-спектрометрии.

Как указано выше, аналит, отслеживаемый в окружении контейнера, может быть в газообразном, а также в жидком или твердом состоянии.

Для этапа масс-спектрометрии, который в итоге является решающим для классификации испытываемого контейнера как герметичного, аналит должен присутствовать в газообразном состоянии. Следовательно, если аналит присутствует в окружении контейнера, включающем в себя внешнюю поверхность контейнеров, в жидком и/или твердом состоянии, если имеется утечка, выполняется указанный этап газификации.

Такой этап газификации, например, может быть реализован посредством следующего:

- нагрев окружения, включающего в себя внешнюю поверхность контейнера, чтобы расплавлять и/или выпаривать аналит;

- понижение давления в окружении контейнера до значения, равного или ниже давления пара жидкого аналита.

Дополнительно следует считать, что, если контейнер является негерметичным, это может иметь такую степень, что непосредственное применение аналита к масс-спектрометрии приводит к длительному времени восстановления оборудования для масс-спектрометрии или даже к его сбою вплоть до полного повторного приведения к требуемым условиям.

Таким образом, настоящее изобретение выявило, что известные способы испытаний на утечку отлично подходят для того, чтобы сначала отслеживать то, является или нет закрытый контейнер, заполненный потребительским продуктом, негерметичным до такой степени, что масс-спектрометрия не должна применяться.

Таким образом, в дополнительном варианте способа согласно настоящему изобретению контейнер подвергается этапу определения утечки без масс-спектрометрии, и масс-спектрометрия выполняется только в том случае, если результат этапа определения утечки без масс-спектрометрии раскрывает негерметичность, меньшую заданного количества.

Если этап определения утечки, который выполняется без использования масс-спектрометрии, раскрывает, что контейнер имеет утечку, превышающую заданное пороговое количество, то не допускается функциональное соединение указанного контейнера с масс-спектрометрией, и он забраковывается как негерметичный.

Такой предыдущий этап определения утечки может быть фактически выполнен посредством любой известной технологии определения утечки. Тем не менее, с учетом того факта, что масс-спектрометрия, используемая согласно настоящему изобретению для конечного отнесения испытываемого контейнера к герметичным, управляет вакуумным вводом, в дополнительном варианте способа согласно изобретению этап определения утечки без масс-спектрометрии содержит вакуумирование окружения контейнера и использования динамики изменения во времени давления в окружении контейнера в качестве сигнала указания утечки и в качестве управляющего сигнала для активации масс-спектрометрии.

В дополнительном варианте способа согласно изобретению указанное вакуумирование выполняется относительно вакуумного целевого значения ниже давления пара компонента потребительского продукта, который является жидким и, возможно, покрывает по меньшей мере часть внутренней поверхности стенки или более обобщенно оболочки, реализуемой посредством контейнера. Относительно реализации этапа определения утечки без масс-спектрометрии в сегодняшней предпочтительной форме следует обратиться к ее раскрытию в US 5907093, US 6082184, которые включены в настоящее описание посредством ссылки.

В дополнительном варианте способа согласно настоящему изобретению аналит формируется в окружении контейнера в газообразном состоянии, если присутствует утечка. Затем проба газа изолируется от указанного окружения в камере для исследования проб. Проба газа с количеством аналита для указания утечки применяется к масс-спектрометрии.

Посредством этого варианта, с одной стороны, количество времени, необходимое для конечного испытания на утечку посредством масс-спектрометрии, становится несвязанным с количеством времени, в течение которого контейнер вообще доступен для испытания. Проба в камере для исследования проб может быть испытана, даже если соответствующий контейнер транспортирован в удаленное место. Это должно рассматриваться, если способ согласно изобретению управляет контейнерами, которые линейно транспортируются в потоке, в и из станции для испытаний на утечку. С другой стороны, объем камеры для исследования проб может быть выбран небольшим, чтобы предотвращать наполнение для масс-спектрометрии. Дополнительно можно выбирать в окружении контейнера надлежащее местоположение, из которого должна быть взята проба. Это дает возможность выборочно брать такую пробу, например, удаленно от стенок или герметизирующих элементов испытательной камеры для контейнера и/или удаленно от контейнера, т.е. в местоположении, в котором, например, загрязнение посредством абсорбированного и десорбированного материала является минимальным.

Установление указанной пробы в камере для исследования проб может осуществляться посредством предоставления в качестве начального условия в камере для исследования проб давления, которое ниже давления в окружении контейнера, и выравнивания этих давлений, например, посредством открытия промежуточного клапана.

Тем не менее, подход предоставления указанной камеры для исследования проб дополнительно открывает возможность в одном варианте изобретения повышать давление и тем самым плотность газа в камере для исследования проб относительно плотности в окружении контейнера. В одном варианте способа согласно настоящему изобретению это реализуется посредством накачки пробы из окружения в камеру для исследования проб. В силу этого может повышаться концентрация (количество в пересчете на объем) аналита в камере для исследования проб, что позволяет повышать точность определения посредством масс-спектрометрии.

В дополнительном варианте выполнения способа согласно изобретению, который может быть комбинирован с каждым вариантом, указанным выше, все контейнеры испытываются по мере транспортировки в потоке контейнеров, например, на конвейере, перемещающемся непрерывно или пошагово.

Несмотря на тот факт, что могут предоставляться несколько устройств масс-спектрометрии для того, чтобы давать возможность испытания на утечку на данной скорости, и контейнеры транспортируются в соответствующее место проведения испытаний, например, посредством параллельного управления такими устройствами, в одном варианте вышеуказанного способа согласно изобретению последующие контейнеры из потока контейнеров размещаются в соответствующих испытательных камерах, и устанавливается, управляемо с мультиплексированием во времени, функциональное соединение между соответствующими внутренними частями испытательных камер и порта ввода в одно устройство, выполняющее масс-спектрометрию.

Один вариант способа согласно изобретению содержит следующее:

- управляемое соединение каждой из испытательных камер, перемещаемых в качестве потока для испытательных камер, с соответствующей выходной газовой линией,

- предоставление по меньшей мере двух камер коллектора,

- переключение упомянутых камер коллектора в состояние связи по потоку газа с соответствующими из упомянутых выходных газовых линий и сбор в упомянутых по меньшей мере двух камерах коллектора дозы газа из соответствующих других из упомянутых выходных газовых линий,

- предоставление входной линии для упомянутой масс-спектрометрии,

- последовательное перемещение одной из упомянутых камер коллектора после другой из упомянутых камер коллектора с упомянутой, соответственно, собранной дозой в состояние связи по потоку газа с упомянутой одной входной линией для упомянутой масс-спектрометрии и последовательную отправку одной из упомянутых доз после другой в упомянутую входную линию.

Настоящее изобретение также направлено на способ изготовления закрытых контейнеров, заполненных потребительским продуктом, которые являются герметичными, содержащий предоставление контейнера, заполнение контейнера исключительно потребительским продуктом, для хранения которого предназначен контейнер, закрытие заполненного контейнера и подвергание закрытого и заполненного контейнера способу испытания на утечку, как указано выше, согласно по меньшей мере одному из его различных вариантов, и установление контейнера как герметичного в зависимости от результата мониторинга посредством указанного способа испытания на утечку.

Вышеуказанная цель дополнительно достигается посредством установки для испытания на утечку закрытых и заполненных контейнеров согласно настоящему изобретению содержащей конвейерное устройство для поточной транспортировки множества контейнеров к, через и из станции для испытаний на утечку, причем станция для испытаний на утечку содержит масс-спектрометр, управляемо функционально соединенный с окружением каждого из контейнеров, причем выходной сигнал масс-спектрометра является решающим для герметичности каждого контейнера.

Один вариант выполнения установки согласно изобретению содержит транспортируемые в упомянутой станции для испытаний на утечку посредством конвейера по меньшей мере две герметично закрываемые испытательные камеры, каждая из которых должна размещать по меньшей мере один из контейнеров, причем масс-спектрометр является управляемо функционально соединенным с внутренней частью каждой из испытательных камер последовательным способом.

Один вариант выполнения установки согласно изобретению содержит работу на стадии испытания на утечку без масс-спектрометрии и формирование сигнала указания утечки для каждого из контейнеров, причем сигнал указания утечки деактивирует функциональное соединение внутренней части соответствующей испытательной камеры с масс-спектрометром.

Согласно одному варианту выполнения установки согласно изобретению каждая из испытательных камер управляемо соединяется с устройством вакуумирования и по меньшей мере с одним датчиком давления, вывод датчика давления функционально соединяется с вводом модуля оценки, формирующего выходной сигнал, указывающий утечку испытываемого контейнера в соответствующей испытательной камере, причем выходной сигнал деактивирует функциональное соединение из упомянутой соответствующей испытательной камеры с упомянутым масс-спектрометром.

Один вариант выполнения установки согласно изобретению содержит устройство мультиплексирования, мультиплексирующее во времени функциональное соединение испытательных камер с масс-спектрометром.

В одном варианте выполнения установки согласно изобретению масс-спектрометр управляемо функционально соединяется с внутренней частью каждой из упомянутых испытательных камер через соответствующую камеру для исследования проб.

В одном варианте выполнения установки согласно изобретению объем камеры для исследования проб меньше разностного объема внутреннего объема испытательной камеры и объема контейнера, который должен быть размещен в испытательной камере.

В одном варианте выполнения масс-спектрометр управляемо функционально соединяется с внутренней частью каждой из упомянутых испытательных камер через соответствующую камеру для исследования проб и насосное устройство.

Дополнительный вариант выполнения установки согласно изобретению дополнительно содержит подвижное с возможностью приведения в действие устройство коллектора, содержащее по меньшей мере две камеры коллектора, каждая из которых имеет входное отверстие камеры и выходное отверстие камеры. Он дополнительно содержит линии потоков газа, каждая из которых управляемо функционально соединена с одной из транспортируемых испытательных камер и имеет выход линии. Он дополнительно содержит входную линию масс-спектрометра, функционально соединенную с масс-спектрометром и имеющую вход линии. В силу этого устройство коллектора является подвижным таким образом, что, с одной стороны, входные отверстия камеры последовательно размещаются с возможностью связи по потоку газа с соответствующим одним из выходов линии, и что, с другой стороны, выходные отверстия камеры последовательно размещаются с возможностью связи по потоку газа с входом линии в масс-спектрометр.

В одном варианте выполнения установки согласно изобретению масс-спектрометр является квадрупольным масс-спектрометром.

В одном варианте выполнения установки согласно изобретению масс-спектрометр является масс-спектрометром на основе расходомерной трубки для мониторинга выбранных ионов (SIFT).

Один вариант выполнения установки согласно изобретению содержит по меньшей мере одно из следующего:

- нагревательное и/или охлаждающее устройство для линейного устройства, соединяющего наружную поверхность соответствующего контейнера и масс-спектрометра;

- источник наполняемого газа, поддерживающий управляемую связь с линейным устройством, соединяющим наружную поверхность соответствующего контейнера и масс-спектрометра;

- источник плазмы и источник химически активного газа, действующие в соответствии с линейным устройством, соединяющим наружную поверхность соответствующего контейнера и упомянутого масс-спектрометра.

Один вариант выполнения установки согласно изобретению содержит по меньшей мере одно из следующего:

- нагревательное и/или охлаждающее устройство для упомянутого потребительского продукта;

- источник давления и/или вакуумирования, управляемо функционально соединенный с окружением упомянутого контейнера;

- устройство механического сжатия для упомянутого контейнера;

- устройство для встряхивания и центрифугирования для упомянутого контейнера;

- источник электромагнитного поля, формирующий электромагнитное поле в упомянутом контейнере;

- источник света, формирующий световое излучение в упомянутом контейнере.

Один вариант выполнения установки согласно изобретению содержит по меньшей мере одно из следующего:

- нагревательное устройство для окружения упомянутого контейнера;

- источник вакуума, управляемо функционально соединенный с окружением упомянутого контейнера.

Изобретение будет дополнительно пояснено посредством примеров с помощью чертежей. Чертежи показывают:

фиг.1 - обобщенно и посредством функциональной схемы установку согласно настоящему изобретению для управления способами согласно изобретению;

фиг.2 - в представлении, аналогичном представлению по фиг.1, обобщенно более подробную функцию испытаний по фиг.1, реализуемую посредством установки согласно изобретению для управления способами согласно изобретению;

фиг.3 - также в представлении, аналогичном представлениям по фиг.1 и 2, один вариант выполнения испытания согласно варианту выполнения установки согласно изобретению для управления соответствующим режимом работы способов согласно изобретению;

фиг.4 - в схематичном представлении посредством блок-схемы последовательности сигналов/функциональной блок-схемы, установку согласно изобретению для управления способами согласно изобретению с дополнительными этапами обработки и соответствующими устройствами обработки;

фиг.5 - посредством упрощенной блок-схемы последовательности сигналов/функциональной блок-схемы, установку согласно изобретению для управления способами согласно настоящему изобретению;

фиг.6 - в упрощенном схематичном представлении в перспективе в форме блок-схемы последовательности сигналов/функциональной блок-схемы, вариант выполнения установки согласно настоящему изобретению для управления режимом работы способов согласно изобретению для поточного испытания конвейеров или поточного изготовления герметичных контейнеров, и

фиг.7 - в упрощенном представлении один вариант выполнения устройства коллектора, предоставляемого, например, в варианте выполнения по фиг.6, для управления одним режимом способа согласно настоящему изобретению.

Как уже указано, настоящее изобретение относится к области управления качеством закрытых и заполненных потребительским продуктом контейнеров относительно прохождения продукта, который существенно зависит от потребительского продукта, через оболочку контейнера в окружающую атмосферу, и, таким образом, к испытанию на утечку в широком смысле. Способ и установка согласно изобретению находят применение, например, в пищевой промышленности и фармацевтической промышленности.

Хотя изобретение описано и показано в достаточной степени во вводной части описания, оно будет дополнительно проиллюстрировано посредством использования чертежей.

Согласно фиг.1, наиболее обобщенно показаны этапы обработки согласно настоящему изобретению. Они согласно всем аспектам способа испытания на утечку представляют собой способ изготовления герметичных контейнеров и соответствующей установки.

На этапе 1, называемом "заполнение", контейнер 3 заполняется продуктом. Если заполняемый продукт не является исключительно газообразным, в контейнере 3 может оставаться или не оставаться пространство, как показано на фиг.1, заполненное газом. Независимо от того факта, заполнен контейнер 3 газом, и/или жидкостью, и/или твердым телом, все содержимое контейнера после этапа заполнения указывается в качестве "потребительского продукта" P. Как можно видеть на фиг.1, контейнер 3, который проходит через обработку согласно настоящему изобретению, употребляется на этапе, указываемом как "употребление" 5. Продукт P', который употребляется из контейнера 3 согласно этапу 5 для соответствующего использования, представляет собой продукт P, который присутствует в контейнере 3 после этапа 1 заполнения и этапа 7 герметизации, или продукт P, который изменен в контейнере 3 в промежуток времени между заполнением/герметизацией и употреблением вследствие ухудшения характеристик. Это идентично тому, когда такой контейнер не подвергнут этапу 9 испытаний согласно изобретению, но при этом такой контейнер заполнен, герметизирован, а затем просто отправлен для употребления, например, доставлен потребителю.

Другими словами, в контейнер 3 не добавляется продукт, который должен конкретно и исключительно предоставляться для того, чтобы выполнять конкретный этап 9 обработки согласно настоящему изобретению. После того как контейнер 3 заполнен указанным потребительским продуктом P, контейнер герметизируется, как схематично показано на фиг.1 посредством этапа 7 герметизации. Такая герметизация поддерживается во время последующего этапа обработки 9 вплоть до употребления на этапе 5. После выполнения этапа 7 герметизации контейнер подвергается этапу 9 анализа или испытаний. На этом этапе 9 испытаний или анализа исследуется то, оказывает или нет продукт P, содержащийся в контейнере после этапа 7 герметизации, или продукт, который получается в результате из продукта, содержащегося в контейнере 3, влияние на атмосферу A, которая окружает контейнер 3, подвергнутый этапу 9. Таким образом, можно указывать испытание, которое должно быть выполнено для атмосферы A, которая окружает, во время выполнения испытания или анализа, герметичный контейнер 3, относительно того факта, оказывает или нет продукт P либо продукт реакции продукта P влияние материала на атмосферу A. Такое влияние зависит от продукта P, и тем самым результирующая атмосфера указывается на фиг.1 посредством A(P). Таким образом, можно сказать, что преобладающая атмосфера, окружающая контейнер, который должен быть испытан, представляет собой A(P) и состоит из окружающей атмосферы без утечки (A₀)и влияния материала в зависимости от потребительского продукта и негерметичности (AN(P)), которое называется аналитом, поскольку именно наличие этого влияния AN(P) отслеживается согласно изобретению, чтобы в итоге определять, является или нет контейнер герметичным.

Если этап 9 анализа или испытаний раскрывает посредством своего результата то, что контейнер не удовлетворяет предварительно определенным условиям относительно негерметичности, то такой контейнер забраковывается, как указано на фиг.1, посредством выходной стрелки N для "нет". Только в том случае, если указанный контейнер, проанализированный или испытанный, удовлетворяет (Y) указанным условиям, он освобождается для употребления на общем этапе 5.

Как уже указано выше, настоящее изобретение базируется на анализе наличия аналита AN(P) в зависимости от продукта P в атмосфере A(P) посредством масс-спектрометрии, также называемой масс-спектроскопией. Таким образом, этап 9 анализа или испытаний по фиг.1 включает в себя или содержит масс-спектрометрию (MS), т.е. анализ с тем, чтобы в итоге принимать решение в отношении герметичности контейнера (Y). Также следует обратить внимание на то, что употребленный продукт контейнера (этап 5) не обязательно должен быть идентичным продукту в контейнере после герметизации (этап 7) вследствие возможной внутренней реакции продукта в контейнере. Следовательно, продукт указывается как P' на этапе 5.

Независимо от того, изменен или нет продукт в контейнере в случае выполнения этапа 9 испытаний, аналит AN(P), который отслеживается на этом этапе испытаний, всегда зависит от потребительского продукта, заполненного в контейнер.

Тем не менее, как, в общем, схематично поясняется в контексте фиг.2, может произойти то, что контейнер, проанализированный на этапе 9 по фиг.1, проверяется на предмет удовлетворения первым предварительно определенным условиям до того, как в целом применяется этап мониторинга посредством масс-спектрометрии, т.е. чтобы проверять на предмет удовлетворения вторым предварительно определенным условиям. Пример: если испытываемый контейнер имеет существенную утечку, может быть желательным избегать взаимодействия такого контейнера с оборудованием для масс-спектрометрии, с тем чтобы не перегружать или насыщать такое оборудование вследствие слишком большого количества продукта, выливающегося из контейнера. Это достигается посредством определения сначала того, имеет или нет контейнер существенную утечку (первые предварительно определенные условия), и активации анализа на основе масс-спектрометрии только в том случае, если существенная утечка не определяется.

Фиг.2 наиболее схематично и обобщенно указывает такую обработку. После выполнения этапа 7 герметизации по фиг.1 выполняется этап 9 испытаний или анализа. Согласно фиг.2 этот этап 9 испытаний или анализа в качестве примера может содержать подготовительный этап PREP 9a для потребительского продукта в контейнере.

Потребительский продукт в контейнере может быть в жидком состоянии с любой вязкостью и/или в твердом состоянии, например, в порошкообразном и/или в газообразном состоянии. В зависимости от одного или нескольких агрегатных состояний потребительского продукта, желательно, выполнять указанный этап подготовки с тем, чтобы в целом обеспечивать или увеличивать прохождение аналита AN(P) через возможно существующую утечку в контейнере. Как указано, такая утечка наиболее обобщенно может даже включать в себя, соответственно, высокую скорость диффузии через стенку контейнера.

На этом подготовительном этапе PREP 9a, например, в испытательной камере (не показана) контейнер 3, например, содержится под давлением с помощью источника нагнетания давления в виде газа 8 под давлением и/или механически сжимается, как показано на 13, если по меньшей мере часть стенки контейнера является гибкой. Подготовительный этап PREP 9a дополнительно может содержать вакуумирование окружения контейнера посредством вакуумного насоса 15, нагрев или охлаждение потребительского продукта посредством нагревательного и/или охлаждающего устройства 16 или подвергание потребительского продукта воздействию электромагнитного или светового излучения 17. Подготовительный этап тем самым может предоставлять взаимодействие с потребительским продуктом P, которое обеспечивает или упрощает прохождение аналита AN(P) в зависимости от потребительского продукта P через место утечки в атмосферу A(P), причем это взаимодействие только обратимо или только пренебрежимо изменяет потребительский продукт P относительно требуемого употребления.

После выполнения этого подготовительного этапа PREP 9a контейнер подвергается этапу 9b определения DETECT из общего этапа 9 испытаний или анализа. В силу этого, как схематично показано на фиг.2, в качестве первой стадии 9ba этапа 9b определения сначала определяется то, удовлетворяет или нет испытываемый контейнер первым условиям негерметичности, т.е. имеет или нет большую утечку. Если определяется, что такие предустановленные первые условия удовлетворяются (Ya), это означает, что контейнер имеет утечку, превышающую предварительно определенную пороговую степень. В этом случае контейнер забраковывается. Если испытываемый контейнер не удовлетворяет указанным первым условиям, т.е. не имеет "большой утечки" и, таким образом, является непроницаемым в рамках заданных первых условий непроницаемости, такой контейнер (Na) подвергается второму этапу 9bb определения, причем этот этап выполняется посредством мониторинга с масс-спектрометрией (10), тем самым анализируя окружающую атмосферу A(P) контейнера на предмет наличия аналита AN(P) и возможно количества присутствующего AN(P). Исключительно в том случае, если такой мониторинг посредством масс-спектрометрии раскрывает, что контейнер удовлетворяет вторым заданным условиям, например, имеет негерметичность ниже заданной степени, такой контейнер, указываемый как Y_bb, считается герметичным и высвобождается для дальнейшего употребления согласно этапу 5 по фиг.1, в противном случае, указываемом как N_b, контейнер забраковывается как негерметичный.

На фиг.3 снова наиболее схематично показывается один вариант выполнения этапа 9b определения из двух подэтапов по фиг.2. Контейнер подготовлен согласно этапу PREP 9a по фиг.2 посредством вакуумирования испытательной камеры 11, в которой размещается контейнер, который должен быть испытан. При функциональном соединении с испытательной камерой 11 предоставляется устройство 19 в форме датчика давления, а также оборудование 21 для масс-спектрометрии. Подэтап 9ba определения для определения большой утечки выполняется посредством оценки динамики изменения давления в окружающей атмосфере A(P) контейнера 3. Это указывается на фиг.3 посредством модуля 23 оценки давления. Относительно такой технологии оценки давления, например, следует обратиться к US 5907093 и/или US 6305215, оба того же заявителя, что и заявитель настоящей заявки, которые относятся к определению большой утечки заполненных жидкостью контейнеров и которые должны рассматриваться как неотъемлемая часть настоящего описания посредством ссылки.

Если модуль 23 оценки давления определяет негерметичность, как превышающую предварительно определенное количество и как указано посредством сигнала "LL" на фиг.3, функциональное соединение S испытательной камеры 11 с оборудованием 21 для масс-спектрометрии деактивируется. Только в том случае, если оценка давления в модуле 23 раскрывает, что нет большой утечки из контейнера, функциональное соединение S испытательной камеры 11 с оборудованием 21 для масс-спектрометрии активируется, т.е. S на фиг.3 замкнуто.

Как указано выше, контейнеры, которые заполнены и герметизированы, должны быть испытаны или проанализированы согласно этапу 9 по фиг.1, в одном режиме изобретения, "поточным" способом, т.е. контейнеры затем транспортируются в потоке к, через и из станции, после чего выполняется этап 9 испытаний. В частности, такая обработка требует использования оборудования для масс-спектрометрии, которое дает возможность кратковременного последовательного анализа. В настоящий момент обнаружено, что технология масс-спектрометрии на основе SIFT, например, указанная в вышеуказанных документах, лучше всего подходит для применения в настоящем изобретении.

На фиг.4 схематично показаны в другом представлении основные конструкции и этапы, используемые посредством настоящего изобретения во время этапа 9 испытаний по фиг.1. Закрытый контейнер 3 с потребительским продуктом P размещается в строго определенной окружающей атмосфере, которая первоначально представляет собой A₀ и становится, в зависимости потребительского продукта P, A(P). В зависимости от негерметичности контейнера 3 аналит AN(P), который зависит от потребительского продукта P, проникает в указанное окружение, приводя к A(P)=A₀+AN(P).

Чтобы устанавливать такую строго определенную окружающую атмосферу A₀, контейнер 3, который должен быть испытан, размещается в испытательной камере 30. Устанавливается управляемое функциональное соединение, как схематично показано на фиг.4 посредством 32, между внутренней частью испытательной камеры 30 и масс-спектрометром 34.

Как уже указано, до установления управляемого функционального соединения 32 может быть выполнен подготовительный этап PREP 9a для потребительского продукта P в контейнере 3, посредством которого активируется или увеличивается прохождение аналита в зависимости от потребительского продукта P изнутри контейнера 3 в окружающую атмосферу A(P) в испытательной камере 30, если контейнер 3 имеет утечку.

Этот подготовительный этап, который уже указан в контексте фиг.2, схематично показан на фиг.4 посредством блока 36. Подготовительный этап взаимодействует главным образом с потребительским продуктом P в контейнере 3. Этот этап может быть выполнен посредством нагревающего и/или охлаждающего устройства 37a и/или посредством устройства 37b нагнетания давления или вакуумизации для внутренней части испытательной камеры 30, и/или посредством устройства 37c сжатия, посредством которого контейнер 3 сжимается посредством механических сил, и/или посредством модуля 37d излучения, посредством которого потребительский продукт P подвержен воздействию электромагнитного излучения и/или светового излучения в видимом и/или в невидимом спектре, например, ультрафиолетового света. Дополнительно подготовительный этап согласно блоку 36 может содержать устройство 37e для центрифугирования и/или устройство 37f для встряхивания, оба из которых предназначены для контейнера 3.

Дополнительно преимущественно предусматривается дополнительный этап до применения подготовительного этапа согласно блоку 36, причем этот дополнительный этап является этапом приведения к требуемым условиям и представлен на фиг.4 посредством блока 38. Обобщенно посредством этого этапа приведения к требуемым условиям атмосфера A₀, которая должна окружать контейнер 3, и, таким образом, внутренняя часть испытательной камеры 30, а также функциональное соединение 32 по потоку газа между внутренней частью испытательной камеры 30 и вводом в масс-спектрометр 34 приводятся к требуемым условиям с тем, чтобы исключать или нейтрализовать загрязняющие вещества, которые возможно абсорбированы на жестких поверхностях в испытательной камере и указанном функциональном соединении 32, и которые, например, вследствие десорбции могут отрицательно влиять на последующую точность считывания посредством масс-спектрометра 34. Таким образом, обобщенно указанный этап приведения к требуемым условиям по блоку 38 влияет на испытательную камеру, а также на систему 32, предоставляющую функциональное соединение между испытательной камерой 30 и масс-спектрометром 34. Этап приведения к требуемым условиям для указанного межсоединения между испытательной камерой 3 и вводом масс-спектрометра может быть выполнен до и/или после того, как контейнер 3, который должен быть испытан, размещается в испытательной камере 3. Такой этап приведения к требуемым условиям может быть выполнен, например, посредством нагревательного и/или охлаждающего устройства 39a, и/или посредством устройства 39b для наполнения газом, и/или посредством устройства 39b реактивного плазменного травления. Посредством устройства реактивного плазменного травления химически активный газ, такой как, например, азот, может активироваться в плазме и вводиться в указанную систему, с тем чтобы очищать твердые поверхности, которые, возможно, загрязнены.

Если потребительский продукт P содержит материал в жидком и/или твердом агрегатном состоянии, и в силу этого аналит, который, возможно, проходит через место утечки из контейнера, также может быть жидким и/или твердым, должен предоставляться дополнительный этап преобразования указанного жидкого или твердого состояния аналита AN(P) в газообразное агрегатное состояние. Этот дополнительный этап указывается как этап газификации. Согласно фиг.4 такой этап газификации представлен посредством блока 40. Обобщенно этот этап взаимодействует с аналитом AN(P). Этот этап газификации может быть выполнен посредством нагревательного устройства 41a и/или посредством устройства 41b вакуумирования. Посредством нагревательного устройства газифицируется аналит в жидком и/или твердом состоянии. Посредством устройства вакуумирования жидкий аналит газифицируется посредством понижения давления в испытательной камере до значения, равного или ниже давления пара жидкого аналита.

Например, если внимательно изучить предварительный этап 36, возможно выполняемый посредством устройства 37b вакуумирования, и этап газификации, возможно выполняемый посредством устройства 41b вакуумирования, становится очевидным, что соответствующее устройство вакуумирования может управлять как подготовкой продукта, так и газификацией. В качестве примера, если на подготовительном этапе применяется устройство 37b вакуумирования, которое вакуумирует внутреннюю часть испытательной камеры 3 до давления, которое ниже давления пара жидкого аналита, то такой аналит не только принудительно выводится наружу контейнера вследствие понижения давления в испытательной камере, но дополнительно такой жидкий аналит газифицируется.

На фиг.5 показан, схематично и упрощенно, вариант выполнения установки согласно изобретению для управления способом согласно изобретению. В испытательной камере 30 предоставлен контейнер 3 с потребительским содержимым P, например, содержащим жидкий компонент. Устройство 45 вакуумизации соединяется через регулируемый клапан V₁ с испытательной камерой 30. Через регулируемый клапан V₂ испытательная камера дополнительно соединяется с камерой 47 для исследования проб, которая, через клапан V₃ функционально соединяется с дополнительным устройством 49 вакуумизации. Через регулируемый клапан V₄ камера 47 для исследования проб дополнительно функционально соединяется с вводом I₃₄ устройства 34 масс-спектрометра.

Посредством устройства 45 вакуумизации, с открытым клапаном V₁, испытательная камера 30 вакуумируется посредством него, поскольку потребительский продукт P содержит жидкий компонент, предпочтительно по меньшей мере до уровня давления согласно давлению пара указанного жидкого компонента, который должен быть использован в качестве аналита. За счет этого, с одной стороны, такой жидкий компонент принудительно выводится через возможно существующую утечку в контейнере 3 и при подвергании воздействию низкого давления газифицируется посредством выпаривания.

В течение первого промежутка времени определяется, имеет или нет контейнер 3 утечку, которая является слишком большой, чтобы давать возможность соединения испытательной камеры 30 с устройством 34 масс-спектрометра. Это, как схематично показано на фиг.3, выполняется посредством использования динамики изменения давления в испытательной камере 30 посредством устройства 51 в виде датчика давления и модуля 53 оценки динамики изменения давления. Модуль оценки динамики изменения давления формирует выходной сигнал LL, если динамика изменения давления в испытательной камере 30 указывает, что контейнер 3 имеет утечку, которая превышает заданную степень. Возникновение сигнала LL непосредственно приводит к деактивации дополнительной операции испытания на утечку и отбраковыванию испытываемого в данный момент контейнера 3 как негерметичного. Если модуль 53 оценки определяет, что контейнер не имеет утечки, которая превышает указанную заданную степень, формируется сигнал NLL "отсутствия большой утечки" в выводе модуля 53 оценки. Возможно, после регулируемого промежутка T времени, показанного на фиг.5 посредством модуля 58 задержки, сигнал NLL управляет в течение короткого промежутка τ времени, как показано на фиг.5 посредством одноходового модуля 57, открытием клапана V₂ и клапана V₃ и активирует насосное устройство 49. В силу этого проба газа переносится из испытательной камеры 30 в камеру 47 для исследования проб. После промежутка τ времени снова закрываются клапаны V₂ и V₃, и деактивируется насосное устройство 49.

Промежуток T времени, начатый, например, после деактивации вакуумирования испытательной камеры 30 посредством насосного устройства 45, существенно влияет на объемность утечки, которая определяется посредством масс-спектрометра 34. Это обусловлено тем, что при данной скорости утечки в контейнере 3 количество аналита AN(P), присутствующего в атмосфере испытания, окружающей контейнер 3 в испытательной камере 30, фактически определяется посредством интеграла по времени скорости утечки в течение промежутка T времени.

Следовательно, обобщенно промежуток T времени должен выбираться тем большим, чем меньше утечки, которые должны быть точно определены.

После того как камера 47 для исследования проб изолирована, с одной стороны, от испытательной камеры 30, а с другой стороны, от насосного устройства 49, открывается клапан V₄ и анализируется газ в камере 47 для исследования проб. Из количества аналита, присутствующего в пробе газа, и в зависимости промежутка T времени может быть вычислена скорость утечки и, как следствие, объемность одной или нескольких утечек в контейнере 3.

Объем камеры 47 для исследования проб тем самым выбирается существенно меньшим разностного объема ΔV внутреннего объема испытательной камеры 30 и объема контейнера 3. Проба, загруженная в небольшую камеру 47 для исследования проб, может быть ответвлена от испытательной камеры 30, как схематично показано на фиг.5, в местоположении, оптимально удаленном от поверхностей, что может искажать аналит посредством десорбции газа.

Дополнительно вследствие того факта, что камера 47 для исследования проб является относительно небольшой, загрузка проб, которая выполняется за короткий промежуток τ времени, не вызывает турбулентности в испытательной камере 30, которая также может приводить к незначительной концентрации аналита.

Как показано с помощью пунктирной линии, насосное устройство 49' может быть соединено между камерой 47 для исследования проб и испытательной камерой 30. За счет этого давление газа в небольшой камере 47 для исследования проб может повышаться до значения, превышающего давление газа в испытательной камере 30. В силу этого плотность аналита в камере для исследования проб 49 увеличивается относительно плотности в испытательной камере 30, что повышает точность мониторинга посредством масс-спектрометра 34.

Если масс-спектрометр 34 отслеживает количество аналита в пробе газа, которое выше заданного порогового значения, формируется, как схематично показано на фиг.5, сигнал SL указания небольшой утечки, который приводит к выбросу контейнера 3, также как и сигнал указания большой утечки из модуля 53 оценки, в противном случае контейнер высвобождается для употребления.

Как указано, настоящее изобретение в одном режиме способа, а также установка нацелены на поточное испытание конвейеров, что означает, что контейнеры транспортируются к, через и из испытательной станции, в которой выполняется испытание согласно изобретению.

Согласно фиг.6 контейнеры 3a с неизвестной характеристикой утечки транспортируются посредством конвейера 60 из заполняющих и герметизирующих станций 1 и 7, как показано на фиг.1, в испытательную станцию 9 согласно фиг.1. Хотя испытание контейнеров может выполняться по мере того, как контейнеры транспортируются на конвейере 60, согласно фиг.6 контейнеры 3a с неизвестными характеристиками утечки переносятся в испытательный конвейер 62, как схематично показано посредством стрелки W₁, указывающей прохождение на фиг.6. На испытательном конвейере 62 испытательная камера 30 применяется к каждому контейнеру. С каждой испытательной камерой 30 ассоциирован перемещаемый посредством конвейера 62 модуль 64 оценки испытательной камеры, который может, при обращении к фиг.5 предполагаться как модуль 64, ограниченный посредством штрихпунктирной линии на фиг.5. Каждый модуль 64 оценки испытательной камеры содержит выход линии согласно A₆₄ на фиг.5, который должен переключаться в состояние связи по потоку газа с вводом I₃₄ в устройство 34 масс-спектрометра. Устройство 34 масс-спектрометра тем самым является, например, стационарным относительно конвейера 62. При перемещении выводов A₆₄ вместе с конвейером 62 и стационарном вводе I₃₄ выполняется, как показано на фиг.6 посредством модуля 66, обведенного пунктирной линией, мультиплексирование во времени множества выводов A₆₄ в один ввод I₃₄ в устройство 34 масс-спектрометра.

Как дополнительно схематично показано на фиг.6, выходной сигнал устройства 34 масс-спектрометра управляет модулем 68 затвора. Если выходной сигнал A34 устройства 34 масс-спектрометра указывает на негерметичность контейнера, превышающую заданную степень, то модуль 68 затвора управляется так, что он забраковывает соответствующий контейнер. С другой стороны, если выходной сигнал A34устройства 34 масс-спектрометра указывает, что указанный контейнер не имеет утечки, которая равна или превышает указанную заданную степень, соответствующий контейнер проходит, как показано посредством стрелки W2, на выходной конвейер 70 и подается посредством этого конвейера 70, например, в упаковочную станцию для дальнейшего употребления согласно этапу 5 по фиг.1. Эти контейнеры 3b устанавливаются, как герметичные. Конвейер 70 может быть конвейером, идентичным конвейеру 60, и дополнительно, как указано, конвейер 62 также может быть реализован посредством конвейера 60. В одном варианте выполнения по меньшей мере конвейер 62, но, возможно, также конвейеры 60 и/или 70, реализуются посредством конвейеров карусельного типа.

Мультиплексирование выводов A₆₄ модулей 64 оценки испытательной камеры в один ввод I₃₄ в устройство 34 масс-спектрометра выполняется в одном режиме реализации, который в настоящий момент предпочтителен, через устройство коллектора. Одна форма реализации такого устройства коллектора, чтобы выполнять указанное мультиплексирование, будет пояснена посредством фиг.7. Согласно фиг.7 конвейер 62 по фиг.6 предполагается в качестве конвейера 62_K карусельного типа. Вдоль внешней границы конвейера 62_K определенное число выводов A₆₄ согласно числу испытательных камер и модулей испытательной камеры, предоставляемых на конвейере 62_K (не показан на фиг.7), предоставляется в качестве отверстий через конвейер 62_K карусельного типа практически пластинчатой формы. Конвейер 62_K карусельного типа является поворотным с возможностью приведения в действие вокруг оси X₆₂.

Дополнительно предоставляется пластина 72, которая на фиг.7 для ясности показана в качестве квадратной пластины. Эта пластина 72 соединяется с устройством 34 масс-спектрометра по фиг.6 и в силу этого, как схематично проиллюстрировано в 72a, является стационарной. Пластина 72 имеет отверстие, показанное в жесткой линии, которое представляет собой ввод I₃₄ в устройство 34 масс-спектрометра (не показано на фиг.7).

В качестве размещаемой между конвейером 62_K карусельного типа и стационарной пластиной 72 предоставляется пластина 74 коллектора, которая является приводимой в действие с возможностью вращения вокруг оси X₇₄. Пластина 74 коллектора имеет камеры коллектора, распределенные вдоль ее внешней границы, согласно фиг.7, четыре из которых на фиг.7 показаны для ясности с диаметром, превышающим диаметр отверстий A₆₄и отверстия I₃₄. Камеры 76 коллектора фактически являются сквозными отверстиями через пластину 74 коллектора. Путь перемещения камер 76 коллектора, M₇₆, пересекает путь M₆₂ перемещения выходных отверстий A₆₄ в одном местоположении L, в котором камера 76 коллектора может совмещаться с одним из выходных отверстий A₆₄. Таким образом, в этой локальной позиции L, например, согласно варианту выполнения по фиг.5, посредством открытия соответствующего клапана V₄ газ из камеры 47 для исследования проб протекает в одну из камер 76 коллектора пластины 74 коллектора. Следует отметить, что пластина 72 герметизирует одну сторону камер 76 коллектора, тогда как конвейер 62_K карусельного типа герметизирует другую сторону указанных камер 76 коллектора. Вдоль пути M₇₆ траектории камеры коллектора тем самым герметизируются с обеих сторон за исключением позиции L, в которой одна из камер 76 коллектора находится в состоянии свободной связи по потоку газа с одним из выводов A₆₄, и позиции L', в которой одна из камер 76 коллектора находится в состоянии связи по потоку газа с вводом I₃₄ в устройство 34 масс-спектрометра.

Таким образом, посредством предоставления устройства коллектора, чтобы собирать пробы газа из последующих модулей 64 оценки испытательных камер по фиг.6, и последовательной транспортировки таких проб на ввод I₃₄ в масс-спектрометр выполняется мультиплексирование, как указано с позицией 66 на фиг.6.

В частности, когда способ и/или установка согласно настоящему изобретению предполагаются для поточного испытания контейнеров, настоятельно рекомендуется применять оборудование масс-спектрометра на основе SIFT.

Настоящее изобретение также может рассматриваться согласно следующим аспектам.

Изобретение относится к области техники управления качеством и, в частности, испытания на утечку.

Может быть указан способ оценки качества определенного числа закрытых заполненных контейнеров, заполненных заполняемым продуктом, причем такой способ содержит определение по меньшей мере одного аналита посредством технологии масс-спектроскопии, при этом упомянутый по меньшей мере один аналит содержит по меньшей мере одно из следующего:

- упомянутый заполняемый продукт;

- один или более компонентов упомянутого заполняемого продукта;

- продукт разложения упомянутого заполняемого продукта;

- один или более продуктов разложения одного или более компонентов упомянутого заполняемого продукта.

Это направлено на способ, в котором определение выполняется для каждого из определенного числа контейнеров.

Согласно одному аспекту, по меньшей мере один аналит определяется в материале, который выходит из одного из определенного числа контейнеров, при этом конкретно материал является текучей средой, более конкретно газом.

Согласно одному аспекту, аналит является текучей средой конкретно газом.

Согласно одному аспекту, если индикаторный материал содержится в определенном числе контейнеров, аналит отличается от индикаторного материала.

Согласно одному аспекту, аналит не является ни азотом, ни гелием, при этом конкретно он также не является аргоном.

Согласно одному аспекту, аналит содержит по меньшей мере одно органическое соединение.

Согласно одному аспекту, технология масс-спектроскопии является технологией квадрупольной масс-спектроскопии.

Согласно одному аспекту, технология мягкой ионизации используется для ионизации в технологии масс-спектроскопии.

Согласно одному аспекту, предварительно заданные предвестники ионизируются для формирования частиц для ионизации в технологии масс-спектроскопии, конкретно водяной пар ионизируется для формирования частиц для ионизации в технологии масс-спектроскопии.

Согласно одному аспекту, ионы, используемые для ионизации в технологии масс-спектроскопии, формируются в плазме, конкретно в микроволновой плазме.

Согласно одному аспекту, ионы, используемые для ионизации в технологии масс-спектроскопии, выбираются посредством квадрупольного магнитного поля.

Согласно одному аспекту, N различных видов ионов используются для ионизации в технологии масс-спектроскопии, при этом 1≤N≤6, конкретно 2≤N≤5, более конкретно 2≤N≤4, еще более конкретно N=3.

Согласно одному аспекту, качество представляет собой или включает герметичность контейнеров.

Согласно одному аспекту, качество представляет собой или включает срок использования контейнеров.

Согласно одному аспекту, качество представляет собой или включает оставшийся период времени до ухудшения характеристик заполненного продукта.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит определение, в зависимости от результата определения, значения, указывающего качество, при этом конкретно определение выполняется для каждого из определенного числа контейнеров; при этом конкретно значение определяется в зависимости от результатов по меньшей мере или точно двух таких этапов определения, более конкретно при этом по меньшей мере или точно два этапа определения выполнены в разное время, при этом конкретно значение зависит от разности, сформированной из упомянутых результатов по меньшей мере или точно двух таких этапов определения, при этом конкретно предварительная обработка применяется к соответствующему контейнеру между по меньшей мере или точно двумя этапами определения.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит определение, в зависимости от результата определения, значения, указывающего скорость утечки для утечки по меньшей мере одного аналита из контейнеров, при этом, конкретно, определение выполняется для каждого из определенного числа контейнеров.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит определение, в зависимости от результата определения, значения, указывающего скорость утечки для утечки упомянутого заполненного продукта из контейнеров, при этом конкретно определение выполняется для каждого из определенного числа контейнеров.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит определение, в зависимости от результата определения, значения, указывающего непроницаемость контейнеров относительно аналита, при этом конкретно определение выполняется для каждого из определенного числа контейнеров.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит определение, в зависимости от результата определения, значения, указывающего непроницаемость контейнеров относительно заполненного продукта, при этом конкретно определение выполняется для каждого из определенного числа контейнеров.

Согласно одному аспекту, изобретение выполняется поточным способом, конкретно после этапа закрытия или герметизации для закрытия или герметизации контейнеров.

Согласно одному аспекту изобретения, масс-спектрометр используется для выполнения определения, которое регулируется для конкретного определения по меньшей мере одного аналита.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит транспортировку определенного числа контейнеров на конвейере.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит транспортировку определенного числа контейнеров на конвейере и отбраковывание контейнеров, имеющих результат определения за пределами рамок порогового результата.

Согласно одному аспекту, затем выполняется определение для различных контейнеров, причем последующий этап определения начинается в течение 5 секунд после начала предыдущего этапа определения, конкретно в течение 1 секунды, более конкретно в течение 0,5 секунды, еще более конкретно в течение 0,2 секунды.

Согласно одному аспекту, качество представляет собой или включает скорость диффузии аналита из контейнеров, при этом конкретно качество связано со скоростью диффузии аналита из контейнеров, превышающую пороговую скорость диффузии аналита из контейнеров.

Согласно одному аспекту, качество представляет собой или включает скорость диффузии аналита из контейнеров и содержит количественное определение скорости диффузии.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит определение по меньшей мере двух из аналитов посредством технологии масс-спектроскопии, конкретно определение по меньшей мере трех из аналитов посредством технологии масс-спектроскопии.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит направление материала из среды каждого из определенного числа контейнеров в масс-спектрометр, используемый для выполнения определения, при этом конкретно материал извлекается из окружающей воздушной среды каждого из определенного числа контейнеров; или

- направление материала из среды по меньшей мере из двух, конкретно из двух, или из трех, или из четырех из определенного числа контейнеров в масс-спектрометр, используемый для выполнения определения, при этом конкретно материал извлекается из окружающей воздушной среды по меньшей мере из двух из определенного числа контейнеров.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит вставку одного из контейнеров или его части в испытательную камеру и выполнение определения в испытательной камере, конкретно осуществление этого для каждого из определенного числа контейнеров.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит для каждого контейнера из определенного числа контейнеров:

- помещение соответствующего контейнера или его части в испытательную камеру, причем испытательная камера не содержит дополнительные из определенного числа контейнеров и части дополнительных из определенного числа контейнеров;

- извлечение материала из испытательной камеры; и

- направление извлеченного материала в масс-спектрометр, используемый для выполнения определения.

Согласно одному аспекту, предоставляется множество таких испытательных камер, и за один раз несколько из испытательных камер размещают один контейнер или его часть соответственно.

Согласно одному аспекту, соответствующий контейнер и его часть, соответственно, подвергаются предварительной обработке в соответствующей испытательной камере, конкретно предварительная обработка выполняется в соответствующем контейнере до того, как определение выполняется для материала, извлеченного из соответствующей испытательной камеры, размещающей соответствующий контейнер и его часть соответственно.

Согласно одному аспекту, предварительная обработка содержит по меньшей мере одно из следующего:

- повышение давления в испытательной камере и/или приложение избыточного давления в испытательной камере;

- снижение давления в испытательной камере и/или приложение пониженного давления в испытательной камере;

- очистку испытательной камеры и/или применение потока газа через испытательную камеру;

- повышение влажности в испытательной камере и/или направление водяного пара в испытательную камеру;

- снижение влажности в испытательной камере;

- приложение механической силы по меньшей мере к одной части соответствующего контейнера, конкретно с тем, чтобы изменять давление в соответствующем контейнере и/или деформировать упомянутый соответствующий контейнер;

- подталкивание или прижатие по меньшей мере одного твердого элемента по меньшей мере к одной части соответствующего контейнера.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит предоставление возможности соответствующему контейнеру и его части, соответственно, оставаться размещенными в соответствующей испытательной камере, конкретно осуществление этого для повышения концентрации по меньшей мере одного аналита в соответствующей испытательной камере со временем.

Согласно одному аспекту, соответствующий контейнер и его часть, соответственно, остаются размещенными в испытательной камере более 1 секунды, конкретно более 4 секунд, при этом время, в течение которого соответствующий контейнер и его часть, соответственно, остаются размещенными в испытательной камере, выбирается в зависимости от результата определения.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит по меньшей мере один из следующих этапов:

- приложение механической силы по меньшей мере к одной части соответствующего контейнера, конкретно с тем, чтобы изменять давление в соответствующем контейнере и/или деформировать соответствующий контейнер;

- подталкивание или прижатие по меньшей мере одного твердого элемента по меньшей мере к одной части соответствующего контейнера;

- причем это выполняется перед определением и/или во время определения.

Согласно одному аспекту по меньшей мере часть контейнера по меньшей мере в значительной части формируется из фольги.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит следующее:

- выполнение определения в одном или более контейнеров для калибровочных образцов, конкретно посредством определения по меньшей мере одного аналита в материале, который выходит по меньшей мере из одного из одного или более контейнеров для калибровочных образцов; и

- использование его результатов для калибровки.

Следует обратить внимание на то, что все аспекты, указанные вплоть до настоящего момента, могут быть комбинированы, если они не противоречат друг другу.

Дополнительно изобретение может рассматриваться согласно еще одним следующим аспектам:

согласно аспекту, относящемуся к установке для оценки качества закрытых заполненных контейнеров, заполненных заполняемым продуктом, установка содержит масс-спектрометр, отрегулированный для определения по меньшей мере одного аналита, при этом по меньшей мере один аналит содержит по меньшей мере одно из следующего:

- заполняемый продукт;

- один или более компонентов заполняемого продукта;

- продукт разложения заполняемого продукта;

- один или более продуктов разложения одного или более компонентов заполняемого продукта.

Согласно одному аспекту, изобретение дополнительно содержит конвейер для транспортировки множества контейнеров.

Согласно одному аспекту, изобретение дополнительно содержит модуль извлечения, сконструированный и сконфигурированный с возможностью извлечения материала из окружающей среды, конкретно из окружающей среды контейнеров, и модуль направления, сконструированный и сконфигурированный с возможностью направления извлеченного материала в масс-спектрометр, при этом конкретно модуль направления представляет собой или содержит капилляр.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит одну или более испытательных камер, каждая из которых сконструирована и сконфигурирована с возможностью размещения ровно одного из контейнеров или его части, и дополнительно содержит модуль обработки, сконструированный и сконфигурированный с возможностью перемещать по меньшей мере один контейнер и/или одну или более испытательных камер, с тем, чтобы соответствующий контейнер или его часть вставлялся в соответствующую испытательную камеру и вынимался из нее снова.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит по меньшей мере одно из следующего:

- модуль нагнетания давления, сконструированный и сконфигурированный с возможностью повышения давления по меньшей мере в одной из одной или более испытательных камер и/или приложения избыточного давления по меньшей мере в одной из одной или более испытательных камер;

- модуль вакуумизации, сконструированный и сконфигурированный с возможностью снижения давления по меньшей мере в одной из одной или более испытательных камер и/или приложения пониженного давления по меньшей мере в одной из одной или более испытательных камер;

- модуль очистки, сконструированный и сконфигурированный с возможностью очистки по меньшей мере одной из одной или более испытательных камер и/или применения потока газа по меньшей мере в одной из одной или более испытательных камер;

- модуль увлажнения, сконструированный и сконфигурированный с возможностью повышения влажности по меньшей мере в одной из одной или более испытательных камер и/или направления водяного пара по меньшей мере в одну из одной или более испытательных камер;

- модуль высушивания, сконструированный и сконфигурированный с возможностью снижения влажности по меньшей мере в одной из одной или более испытательных камер;

- модуль для приложения механической силы по меньшей мере к одной части соответствующего контейнера, конкретно для изменения давления в соответствующем контейнере и/или для деформирования соответствующего контейнера;

- модуль для подталкивания или прижатия по меньшей мере одного твердого элемента по меньшей мере к одной части соответствующего контейнера.

Согласно одному аспекту, изобретение содержит модуль оценки, сконструированный и сконфигурированный с возможностью оценки качества для каждого из контейнеров по меньшей мере из одного результата определения, полученного посредством масс-спектрометра посредством определения по меньшей мере одного аналита для соответствующего контейнера, при этом конкретно модуль оценки сконструирован и сконфигурирован с возможностью оценки качества для каждого из контейнеров из по меньшей мере или точно двух результатов определения, полученных посредством масс-спектрометра посредством определения по меньшей мере одного аналита для соответствующего контейнера в разное время, при этом конкретно модуль оценки сконструирован и сконфигурирован с возможностью определения разности по меньшей мере из или точно двух результатов определения.

Согласно одному аспекту, установка является устройством испытания непроницаемости контейнера.

Следует обратить внимание на то, что аспекты, как дополнительно указано, могут быть комбинированы, если они не противоречат друг другу. Это также действительно для нижеуказанных аспектов изобретения.

Согласно дополнительному аспекту, изобретение направлено на технологическую линию для изготовления закрытых заполненных контейнеров, содержащую по меньшей мере одну установку согласно одному из аспектов, указанных выше.

Согласно одному аспекту, изобретение тем самым дополнительно содержит модуль герметизации, сконструированный и сконфигурированный с возможностью закрытия упомянутых контейнеров, при этом конкретно установка соединяется с модулем герметизации посредством конвейера, сконструированного и сконфигурированного с возможностью транспортировки контейнеров из модуля герметизации в установку.

Согласно одному аспекту, изобретение дополнительно содержит модуль заполнения, сконструированный и сконфигурированный с возможностью заполнения контейнеров заполняемым продуктом, при этом конкретно модуль заполнения соединяется с модулем герметизации посредством конвейера, сконструированного и сконфигурированного с возможностью транспортировки контейнеров из модуля заполнения в модуль герметизации.

Согласно одному аспекту, изобретение направлено на использование технологии масс-спектроскопии для оценки качества определенного числа закрытых заполненных контейнеров, заполненных заполняемым продуктом, посредством определения по меньшей мере одного аналита посредством технологии масс-спектроскопии, при этом по меньшей мере один аналит содержит по меньшей мере одно из следующего:

- заполняемый продукт;

- один или более компонентов заполняемого продукта;

- продукт разложения заполняемого продукта;

- один или более продуктов разложения одного или более компонентов заполняемого продукта;

- причем конкретно это содержит извлечение материала из среды каждого из определенного числа контейнеров или из среды двух или более из определенного числа контейнеров и определение по меньшей мере одного аналита в извлеченном материале.

Согласно одному аспекту, изобретение направлено на способ определения герметичности определенного числа закрытых заполненных контейнеров, заполненных заполняемым продуктом, причем способ содержит определение по меньшей мере одного аналита посредством технологии масс-спектроскопии, при этом по меньшей мере один аналит содержит по меньшей мере одно из следующего:

- заполняемый продукт;

- один или более компонентов заполняемого продукта;

- продукт разложения заполняемого продукта;

- один или более продуктов разложения одного или более компонентов заполняемого продукта;

- при этом конкретно упомянутый способ содержит определение герметичности из результата определения, при этом конкретно способ выполняется поточным способом после этапа закрытия для закрытия контейнеров.

Согласно одному аспекту, изобретение направлено на способ поточного испытания на герметичность закрытых заполненных контейнеров, заполненных заполняемым продуктом, содержащий для каждого из контейнеров этап определения по меньшей мере одного аналита посредством технологии масс-спектроскопии, при этом по меньшей мере один аналит содержит по меньшей мере одно из следующего:

- заполняемый продукт;

- один или более компонентов заполняемого продукта;

- продукт разложения заполняемого продукта;

- один или более продуктов разложения одного или более компонентов заполняемого продукта.

Согласно одному аспекту, изобретение направлено на способ изготовления закрытых заполненных контейнеров, заполненных заполняемым продуктом, содержащий для каждого контейнера, который должен быть изготовлен, следующие этапы:

- заполнение соответствующего заполняемого продукта в соответствующий контейнер или в его часть;

- закрытие соответствующего контейнера;

- извлечение материала из среды соответствующего из контейнера;

- направление извлеченного материала в масс-спектрометр;

- определение посредством масс-спектрометра по меньшей мере одного аналита в извлеченном материале;

- при этом по меньшей мере один аналит содержит по меньшей мере одно из следующего:

- заполняемый продукт;

- один или более компонентов заполняемого продукта;

- продукт разложения заполняемого продукта;

- один или более продуктов разложения одного или более компонентов заполняемого продукта.

Согласно одному аспекту, изобретение дополнительно направлено на способ изготовления по меньшей мере одного закрытого контейнера, содержащего потребительский продукт, причем этот контейнер удовлетворяет заданным условиям негерметичности, содержащий:

- предоставление закрытого контейнера, заполненного упомянутым потребительским продуктом;

- установление того, удовлетворяет или нет такой контейнер по меньшей мере одному заданному условию герметичности, содержащее анализ посредством масс-спектроскопии окружения контейнера относительно влияния потребительского продукта на окружение.

Согласно одному аспекту, такой способ дополнительно содержит определение сначала того, имеет или нет контейнер утечку, превышающую заданное количество, и затем подвергание контейнера масс-спектроскопии только в том случае, если определяется, что указанный контейнер не имеет утечку, превышающую это количество.

Согласно одному аспекту, определение того, имеет или нет контейнер утечку, превышающую это количество, выполняется посредством оценки давления в окружении контейнера.

Согласно одному аспекту, изобретение направлено на установку для определения негерметичности контейнера, который герметизируется и заполняется потребительским продуктом, содержащую устройство масс-спектроскопии, которое устанавливается, чтобы анализировать газообразное окружение контейнера относительно влияния, которое зависит от потребительского продукта.

Повторим, что два или более аспектов изобретения, которые указаны, могут применяться в любой комбинации, если они не находятся во взаимном противоречии.

Реферат

Изобретение относится к области испытания устройств на герметичность и может быть использовано для испытания закрытых контейнеров, заполненных потребительским продуктом. Сущность: с помощью масс-спектрометрического анализа (10) выявляют наличие в окружении (A(P)) контейнера (3), заполненного потребительским продуктом (P), по меньшей мере одного аналита (AN(P)). Используют результат масс-спектрометрического анализа в качестве указания утечки. Технический результат: повышение точности определения утечки. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 7 ил.

Формула