Способ очистки пропана или пропилена или бутадиена от примесей ацетиленовых углеводородов - SU1068030A3
Код документа: SU1068030A3
Описание
а аа основе д/ивинилбекзола,
колорода которого па 1---00% иенп h;a лонъг двухвалентной ртурм :;9 1пературе 20-бО С, - -- -J - исполл зоваыне уксус-HL: .;jvbi и обработка реагентами
- {ОЛНОГО 3 ЖЛГ
Реферат
1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОПАНА ИЛИ ПРОПИЛЕНА ИЛИ БУТАДИЕНА ОТ ПРИМЕСЕЙ АЦЕТИЛЕНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ путем их обработки кислородсодержащим соединением в присутствии кислоты и ионов двухвалентной ртути с последующим удалением продуктов взаимодействия, отличающийс я тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве кислородсодержащего соединения используют метанол или уксусную кислоту.и обработку проводят в присутствии сульфокатионита на основе дивинилбензола , ионы водорода которого на 1-100% обменены на ионы двухвалентной ртути.
Формула
11 ис;., а, .-;,э HJlH rTOonpj -
и Г:-- принесзй ац 1len
одолоты из расчета на ацетиленовые продукты
. На практике удобно вести процесс при молярном соотношении между спиртом и общим содержанием ацетиленовых
соединений 1,05-2,0.
Пример 1.К 400 мл 3%-ного
(по весу) водного раствора дигидрата нитрата двухвалентной ртути прибавляют 100 г дивинилбензольной смолы
типа Амберлит 15, содержащей кислотные группы типа -SOjH.
Смесь выдерживают при перемешивании в течение 1 ч, затем фильтруют в вакууме и смолу повторно промывают
метанолом, каждый раз под вакуумом . Степень обмена водорода на ионы ртути 9%.
Часть смолы, обработанной описанным образом, вводят в реактор объемом 20 мл, выдерживаемый при 40°С
при помощи термостатирующей линии. В тот же реактор непрерывно накачивают под абсолютным давлением
5,0 ата 100 мл/ч бутадиена, содержащего 1,05 вес.% бутина, 1,35010 вес.% винилацетилена, и
метанол при соотношении между спиртом и общим содержанием ацетиленовых соединений 1,7 моль/моль.
Содержание всех ацетиленовых соединений, измеренное в пробах жидкости
, извлеченных из выходного отверстия реактора, 10 ррт.
Пример 2.В реактор, описанный в примере 1, при проведении опыта при 30°С и абсолютном давлении
4 ата непрерывно накачивают 200 мл/ч бутадиена, содержащего 1,2 вес.% пропина, О,1510 нес . %
винилацетилена бутина-2, и метанол при соотношении между спиртом и общим
, содержанием ацетиленовых соединений 1,25 моль/моль.
Пример З.В реактор, описанный в примере 1, при проведении опыта при 30°С и абсолютном давлении
10 ата непрерывно накачивают 100 мл/ч пропилена, содержащего 0,5 вес.% пропина,и метанол ори соотношении
между спиртом и пропином 1,15 моль/моль.
Содержание пропина, измеренное
в пробах жидкости, отобранной а выходе из реактора, -6 10 ррт.
Пример 4. В реактор, опианный в примере 1, работающий при 0°С и абсолютном давлении 30 ата,
о смолой, подготовленной согласно римеру 1 и промытой в конце ледяной уксусной кислотой, непрерывно
накачивают 50 мл/ч пропилена, соержащего 0,5 вес.% пропина, и укусную кислоту при соотношении межу
уксусной кислотой и ацетиленовым соединением 2,0 моль/моль.
Содержание пропина, измеренное ля проб жидкости, отобранной из выходного отверстия реактора, i 10 ррп
Пример 5. Опыты ведут по схеме, представленной на фиг.1,
в реакторе объемом 150 мл термостатированном и оборудованном для этого соответствутащими линиями.
В нижнюю часть реактора 1 в газообразной фазе по линии 2 вводят
поток углеводородов с высоким содержанием ацетиленовых соединений.
Нз верхней части реактора в газообразной фазе по линии 3 выводят поток углеводородов после обработки.
В верхнюю часть реактора по линии 4 подают поток жидкости, состоящий
из одного спирта или смеси спир .та и простых эфиров.
Из нижней части при помощи сифона 5 отбирают поток жидкости-, состоящий из спирта и простых эфиров,
в резервуар 6.
Этот поток полностью или частично
пускают на рециркуляцию при помощи насоса 7 в реактор 1 по линии 4. Часть циркулирующего потока,
которую отводят по линии 8, восполняют равным объемом свежего спирта по линии 9.
В реактор 1 загружают 50 г смолы (пример 1), которую предварительно
полностью смачивают метанолом метанол отводят через сифон 5).
0 в
от же реактор, поддерживаемый при при помощи специальной
термостатнрующей линии (термостатирующая жидкость поступает в точке,
указанной поз-нцией 10, и удаляется в точке, указан;-юй позицией 11) и при абсолютном давлении 1 ата,
вводят по линии 2 20 г/ч потока пропилена , содержащего 0,1 вес„% пропина
.: В то время примерно 50 г/ч жидкого потока выгружают из нижней
части реактора через сифон 5 и полностью пускают на рециркуляцию
в верхнюю часть реактора по Л1-:нии 4 .
Содерглание пропина в газообразных
пробах, отобранных ка выходе из реактора , i- 10 pp:ii.
Пример 6, К 2000 мл водного раствора,- содержащего 15 вес.% дигидрата нитрата двухвалентной ртути
, добавлятпт 100 г смолы типа Амберлит 15 у., содержащей кислотные группы типа - .
Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч,- после чегофильтруют
в вакууме -и лрог.-ызают отделенную смолч несколькими порциями метанола в вакууме.
Обработанная указанным способом смола содержит 100% Hg ,Ее вводят
в реактор объемом 20 мл, температуру в которог- поддерживают на уровне 40 С при полющи термостата с
В тог же реактор непрерывно вводят при давлении 5,О ата 100 мл/ч
бутадиена,- содержащего 1,05 вес,% бутина, 1,350 .% винилацетилена , и метанол при отношении спирт к общему количеству ацетиленовых соединений 1,7 моль/моль.
Содержание обоих ацетиленовых соединений, определенное в жидких образцах на выходе из реактора,
i 10 ppm (по весу) .
Пример 7. К 400 дл водного раствора, содержащего 0,3 вес. %
дигидрата нитрата двухвалентной ртути, добавляют 100 г смолы типа Амберлит 15, содержащей кислотНЕ-ле
группы типа - ,
Реакционную смесь перемешивают
в течение 1 ч, после чего фильтрук;т в вакууме и промывают отделенную смолу несколькими порциями метанола
в вакууме. Степень обмена на ионы ртути 1 %.
Обработанную указанным способом
смолу вводят в реактор объемом 20 мл, температуру в котором поддерживают на уровне 40°С при помок.и
термостата.
В тот же реактор непрерывно вводят при да.влении 5,0 ата 100 мл/ч
бутадиена, содержащего 1,05 вес.% бути-на, 1, 350 вес , % винилацетиленаJ
и метанол при отношении спирта к общему количеству ацетиленовь;х соединений i,7 моль/моль.
Содержание обоих ацетиленовых соединений г определенное- в жидких
образцах на выходе из реактора, ft 10 ppm (по secy).
Г о ; м е; р 6, iJ реактор согласно примеру 1, функционирующий при 60°С и давлении 4 ата, непрерывно
подают 200 мл/ч бутадиена, содержащего 1,2 вес,% пропина, 0,Л510 3 вес . % винилацетилена
0,2. вес.б бути на-2, к метанол при соотношении спирта и всех ацети-яенсвых ссединениВ 1,25 моль/моль ,
Содержание трех ацетиленовых соединений в жидких сбраэцг.х, определенное
на выходе из реактора,составляет , 10 ppm (по весу) .
П р и мер 9 . Б реактоЕ согласно примеру 1, функционирующий при 20С и давлении 10 ата, непрерывно
вводят 50 мл/ч пропилена, содержащего 0,5 вес,% пропика, и метанол при соотношении спирта и пропина
1,15 моль/МОль.
СодерА а} ие пропина в жидких образцах
, определенное на выходе пз реактора 10 рри (по Beicy) .
П р и м е р 1C, В реактор согласно примеру 1 , ф-у нкционируюйдий
ири ЗОС и давлении 10 ата, непрерывно подают 100 мл/ч пропана, содержащего
О ,, 5 вес. Пронина , и метанол при соотношении спирта и пропина 1,15 моль/мель.
Содержание пропина в жидких обгзазцйх , определенное на выходе из 10 ррл; ( по весу ) .
