Способ получения диолефиновых углеводородов - SU474966A3

Описание

(трифенилфосфин) добавляют к 10 мл гексена-1 в стеклянном сосуде. Смесь нагревают при перемешивании до 110°С в инертной атмосфере; в течение нескольких минут комплекс растворяют, исходя из этого момента, рассматриваемого как нулевое время, раствор анализируют газохроматографически через 15 мин (20% EAF колонка при 60°С).

Хроматографический анализ показывает, кроме изомеризации гексена-1 до гексена-2 и гексена-3, каталитическое образование гексана и гексадиенов. Такой же образец направляют на масс-сцектрографический анализ образца, который показывает, что образовавшийся диен представляет собой транс-тран.с-2, 4-гексадиен.

После 1,5 часа количественный газохроматографический анализ показывает образование 1,2 ммоль гексадиена и 1,3 ммоль гексана без образования других соединений и с сушественным количественным выходом относительно преобразованных продуктов.

Пример 2. 0,92Х10-1 ммоль

((СеН,)з,и

растворяют в 10 мл гексена-2 и наливают в стеклянный сосуд при комнатной температуре. Раствор заливают в атмосфере азота и водорода (50 об. %) и нагревают до 120°С.

Такую процедуру, как и в примере 1, осуществляют для определения .продуктов реакции .

Газохроматографический и масс-спектрометрический анализы показывают каталитическое получение гексадиена и гексана в почти эквимолекулярных отношениях. После 75 мин раствор содержит транс-г/7амс-2,4-гексадиен и гексан соответственно в количестве 1,54 ммоль и 1,63 ммоль. Из раствора после осушки извлекают непрореагировавший катализатор, который измеряют спектрометрически в ИК-области по сравнению с исходными компонентами .

Пример 3. В соответствии с примером 2 реакцию проводят с З-метил-2-бутеном при 130°С в присутствии такого растворителя, как хлорбензол (50 об. %), предварительно дистиллированного и дегазированного. Результаты масс-спектрометрического, газохроматографического и количественного анализов показывают каталитическое образование мономерного изопрена и изопентана с количественным выходом по сравнению с превращенным олефином и в концентрациях соответственно 1,77 и 1,84 ммоль без образования других побочных нродуктов.

Предмет изобретения

1.Способ получения диолефиновых углеводородов путем каталитической обработки олефиновых углеводородов, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, исходный олефиновый углеводород контактируют с катализатором

(С,Н,)з,

ири температуре 50-200°С и давлении 1 - 20 атм в жидкой фазе.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс преимущественно осуществляют в присутствии водорода или смеси его с инертным газом.

3.Способ по пп. 1и2, отличающийся тем, что процесс преимущественно осуществляют в присутствии инертного растворителя или в среде жидкого исходного углеводорода

при температуре кипения реакционной смеси.

Реферат

Формула