Способ выделения катализатора на основе ацетатов кобальта и марганца из остатка производства диметилтерефталата - SU1053735A3

Описание

Изобретение относится к способу выделения катализаторов, в частности к способу вьлделения катализатора на основе ацетатов кобальта и марганца из остатка произнолства диметилтерефталата.

, Известен способ выделения катализатора на основе тяжешых металлов из остатка производства диметилтерефталата , заключающийся в том что остаток, получаемый при перегонке , экстрагируют водой, разбавленной минеральной кислотой,водной низкомолекулярной алифатической монокарбоновой кислотой с числом атомов углерода 1-4 или спиртом при нагревании и перед или после экстракции остаток обрс1батывагот метанолом при 100-450°С последующим удалением метанола упариванием, причем метанол используют в количестве О ,02-1000 вес„ч,: на весовую часть остатка перегонки или экстракта 1 .

1 Недостаток известного способа заключается в том, что обработку метанолом необходимо проводить в спциальных аппаратах с мешалкойf, причем обработка метанолом при указанной температуре связана с потерями метанола, что отрицательно сказывается на экономичности процесса.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ выделения катализатора на основе ацетатов кобальта и марганца из остатка производства диме тилтерефталата , заключающийся в экстракции остатка водой при нагревании с подачей серусодержащего соединения и кислородсодержащего газа, причем вола может содержать уксусную кислоту , охлаждении экстракта до комнатной температуры, отделении полученного осадка, пропускания экстракта через слой катионита в водородной форме до достижения предела емкости при комнатной температуре, в промывке катионита водой, десорбции водной бромистоводородной кисло той при комнатной температуре и перегонки получаемого г люата 2 .

Недостатками известного способа являются проведение стддии экстракции с подачей серусодержащего соединения и кислородсодержащего газа и перегонка элюата, «то усложняет процесс , кроме TorOf степень выделения ацетатов кобальта к марганца из остатка является недостаточно высокой.

Целью Изобретения являются упрощение способа и повьлиение степени вьаделения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу вьщелеиия катализатора на основе ацетатов кобальта и марганца из остатка производства диметилтерефталата путем экстракции остатка реакционной водой , содержащей уксусную кислоту, при , охлаждения экстракта дао комнс1тной температуры, отделения полученнохо осадка, пропускания экст5 акта через слой катионита в натриевой форме до достижения предела емкости при , промывки катионита обессоленной водой при 70°С и десорбции водным уксуснокислым раствором агдетата натрия при комнатной тез шературе,

Предлагаемый способ позволяет выделить катализатор в виде ацетатов кобальта к марганца на 93,8 95% .

Применяемый в примерах 1 и 2 остаток пефегонки получают при непрерывном производстве диметилтерефталата путем жидкоф 5ного окисления смеси п-ксилола и сложного метилового эфира п-толуиловой кислоты кислородом воздуха при температуре 150-170°С и давлении 8 бар в присутствии катализатора - раствора ацета.тов кобальта и марганца в водной уксусной кислоте, причем в продукте окисления поддерживают стационарную концентрацию 90 ч„/милл. кобальта и 10 ч./миля, марганца, последующей этерификации продукта окисления Метанолом при и давлеНИИ 25 бар и разделения продукта этерификации двухстадийной вакуумной пеперегонкой . При этом выход диметилтерефталата составляет 89 , 5-90 мол. % .

Пример. 100 кг остатка перегонки, содержащего 2,3 г/кг кобальта и 0,2 г/кг марганца, экстрагируют 60 л реакционной водьз производства диметилтерефталата, содержащей 3% уксусной кислоты, при 95с

.2+

до остаточного содержания ион:ов С:

равного 20 , После декантирования получают 56 л экстракта, содержащего 3,8 г/л Со и 0,3 г/л . Горячий экстракт охлаждают до комнатной температуры и выпадаюш.ие органические вещества удаляют фильтрацией .,

Получаемый после фильтрации раствор снова нагревают до и пропускают через трубку, содержащую 1.1 л сильнокислого катионита Леватит 5 100 в натриевой форме. Раствор подают на катионкт до достижения предела емкости. При этом расход экстракта составляет 19 л ; общим содержанием конов Ми 78; 4 г. Затем катионит промывают 1 л полностью обессоленной воды при , после чего егодесорбируют 2,2 л 10%-ного водного уксуснокислого раствора ацетата натрия с последующей дополнительной прогнив-

Реферат

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ АЦЕТАТОВ КОБАЛЬТА И МАРГАНЦА ИЗ ОСТАТКА ПРОИЗВОДСТВА ДИМЕТИЛТЕРЁФТАЛАТА, включающий экстракцию остатка реакционной водой, содержащей уксусную Кислоту,при повышенной температуре, охлаждение экстракта до комнатной температуры , отделение полученного осадка, пропускание экстракта через слой катионита до достижения предела . емкости, npoNMBKy катионита обессоленной водой и десорбцию i при комнатной температуре, отличаюад и и с я тем, что, с целью упрощения способа и повьаиения степени выделения, экстрагируют остаток при 95°С, в качестве катионита используют катионит в натриевой форме, пропускают экстракт через катионит и промьгоают катионит при 70°с, а десорбцию ведут водным уксуснокислЕлм раствором ацетата натрия.