Способ получения соли диамина/дикарбоновой кислоты - RU2017113089A
Код документа: RU2017113089A
Формула
1. Способ получения соли диамина/дикарбоновой кислоты, содержащий стадии, на которых:
(i) получают реакционную смесь путем контактирования жидкого диамина с порошком дикарбоновой кислоты, содержащим ароматическую дикарбоновую кислоту, и
(ii) позволяют пройти реакции указанного диамина и указанной ароматической дикарбоновой кислоты в указанной реакционной смеси с образованием соли диамина/дикарбоновой кислоты, где
стадия (i) включает следующее:
(a) постепенное добавление жидкого диамина к порошку ароматической дикарбоновой кислоты при одновременном поддержании порошка дикарбоновой кислоты в постоянном движении; и затем
(b) выдерживание реакционной смеси в постоянном движении в течение некоторого периода времени непосредственно после завершения добавления, причем
(a) и (b) осуществляют в смесителе с низким усилием сдвига при температуре выше 0 °C и ниже следующих температур: температура кипения диамина и температуры плавления дикарбоновой кислоты, соли диамина/дикарбоновой кислоты и любого промежуточного продукта реакции, и причем
реакционная смесь в ходе (a) и (b) содержит не более 5 масс. % воды по отношению к общей массе диамина и дикарбоновой кислоты,
где указанный диамин представляет собой смесь различных диаминов.
2. Способ по п. 1, в котором диамин и дикарбоновая кислота в реакционной смеси присутствуют в молярном соотношении диамина к дикарбоновой кислоте в диапазоне 0,9-1,1.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором дикарбоновая кислота представляет собой смесь алифатической дикарбоновой кислоты и ароматической дикарбоновой кислоты.
4. Способ по п. 3, в котором смесь алифатической дикарбоновой кислоты и ароматической дикарбоновой кислоты представляет собой сухую смесь твердых частиц алифатической дикарбоновой кислоты и твердых частиц ароматической дикарбоновой кислоты.
5. Способ по п. 3, в котором алифатическая дикарбоновая кислота и ароматическая дикарбоновая кислота присутствуют в молярном соотношении от 90:10 до 10:90.
6. Способ по любому из пп. 1-2, в котором дикарбоновая кислота содержит 90-100 мол. % ароматической дикарбоновой кислоты и 10-0 мол. % алифатической дикарбоновой кислоты.
7. Способ по любому из пп. 1-2 и 4-5, в котором ароматическая дикарбоновая кислота содержит любую из изофталевой кислоты, терефталевой кислоты и нафталиндикарбоновой кислоты или любую их комбинацию.
8. Способ по любому из пп. 1-2 и 4-5, в котором алифатическая дикарбоновая кислота содержит адипиновую кислоту и/или себациновую кислоту.
9. Способ по любому из пп. 1-2 и 4-5, в котором диамин содержит алифатический диамин, имеющий 4-12 атомов углерода.
10. Способ по п. 9, в котором диамин содержит 1,4-бутандиамин и/или 1,6-гександиамин.
11. Способ по любому из пп. 1-2, 4-5 и 10, в котором диамин и дикарбоновая кислота вступают во контактирование за счет распыления или разбрызгивания диамина на движущийся порошок дикарбоновой кислоты.
12. Способ по любому из пп. 1-2, 4-5 и 10, в котором стадия (i) включает контактирование и смешивание жидкого диамина и порошка дикарбоновой кислоты в барабанном смесителе, смесителе с плужным лемехом, коническом смесителе, планетарном шнековом смесителе или в реакторе с псевдоожиженным слоем.
13. Способ по любому из пп. 1-2, 4-5 и 10, в котором стадия (i) включает контактирование и смешивание жидкого диамина и порошка дикарбоновой кислоты при температуре от 0оС до температуры кипения воды.
14. Способ по любому из пп. 1-2, 4-5 и 10, в котором теплоту нейтрализации, получаемую в реакции диамина и дикарбоновой кислоты с образованием соли диамина/дикарбоновой кислоты, отводят через теплообменник.
15. Способ по любому из пп. 1-2, 4-5 и 10, в котором порошок дикарбоновой кислоты имеет распределение частиц по размерам с размахом, определяемым соотношением (d84/d16)d50, равным самое большое 5.
16. Гранулированный материал, представляющий собой соль диамина/дикарбоновой кислоты, полученную способом по любому из пп. 1-15.
17. Гранулированный материал по п. 16, представляющий собой безводную соль, содержащую менее 0,5 масс.% воды по отношению к общей массе соли.
18. Гранулированный материал по п. 16 или 17, сыпучесть которого, определяемая отношением (ffc) напряжения уплотнения, σ1, к неограниченному пределу прочности, σc, измеренным способом испытаний на сдвиг в соответствии с ASTM D6773, равна по меньшей мере 10.
19. Гранулированный материал по п. 16 или 17, состоящий из поликристаллических гранул, содержащих микрокристаллиты, при этом микрокристаллиты имеют объемное распределение частиц по размерам, измеренное с использованием программного обеспечения на основе анализа SEM изображений, полученных для поверхности гранул, с d90 не более чем 5 мкм.
20. Гранулированный материал по п. 16 или 17, состоящий из поликристаллических гранул, при этом поликристаллические гранулы имеют распределение частиц по размерам, измеренное способом в соответствии с ISO 13320, с d10 по меньшей мере 20 мкм, d90 не более 1000 мкм, и с медианным размером частиц (d50) в диапазоне 50-600 мкм.
21. Гранулированный материал по п. 16 или 17, в котором d10 находится в диапазоне 20-200 мкм, d50 находится в диапазоне 50-500 мкм, а d90 находится в диапазоне от 200-1000 мкм.
22. Гранулированный материал по п. 16 или 17, в котором поликристаллические гранулы имеют распределение частиц по размерам с размахом, определяемым соотношением (d84-d16)/d50, равным самое большее 5, предпочтительно не более 2,5.
23. Гранулированный материал по п. 16 или 17, имеющий коэффициент сжимаемости, выраженный отношением (TBD-ABD)/TBD*100%, самое большее 35%, причем ABD представляет собой аэрированную насыпную плотности, а TBD представляет собой плотность после усадки, и обе плотности измерены методом согласно ASTM D6393.
24. Гранулированный материал по п. 16 или 17, включающий соль на основе 1,4-бутандиамина и терефталевой кислоты и/или соль на основе 1,6-гександиамина и терефталевой кислоты.
25. Способ получения полиамида, в котором используют гранулированный материал по любому из пп. 16-24.
