Способ получения метионина - RU2016114077A

1. Способ кристаллизации D,L-метионина из водных растворов и/или суспензий, содержащих D,L-метионин и аммониевую соль D,L-метионина, имеющих содержание Met 70-180 г/кг раствора и/или суспензии, предпочтительно 90-150 г/кг раствора и/или суспензии, содержание NH₄⁺ 1-5 г/кг раствора и/или суспензии, в присутствии кристаллизующей добавки, которая содержит неионогенное или анионное поверхностно-активное средство, или смесь различных неионогенных или анионных поверхностно-активных средств, при котором температуру раствора и/или суспензии снижают сразу или постепенно от T₁ = 85-110°C до T₂ = 30-50°C таким образом, что D,L-метионин оседает в виде твердого вещества.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что анионное поверхностно-активное средство, применяемое для образования кристаллизующей добавки, является одним из соединений, отображенных в формулах 1-3, или их смесью:

R¹–O–SO₃M (формула 1);

R²–O–(CH₂)_n–SO₃M (формула 2);

R³-(OC₂H₄)_n-O-SO₃M (формула 3),

где n является целым числом от 1 до 10, M является натрием или калием, а R¹, R² и R³ являются линейной, разветвленной или циклической, насыщенной или ненасыщенной C₈-C₂₀-алкильной группой или арильной группой.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что n равен 2, а R¹, R² и R³ являются линейными насыщенными C₈-C₁₈-алкильными группами.

4. Способ по п. 2 или  3, отличающийся тем, что

C_nH_2n+1-O-SO₃Na, где n = 12-18,

C_nH_2n+1-O-C₂H₄-SO₃Na, где n = 8-18, или

C_nH_2n+1-(OC₂H₄)₂-O-SO₃Na, где n = 12,

применяют в качестве анионного поверхностно-активного средства.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что неионогенная кристаллизующая добавка является сложным эфиром сорбитана и жирной кислоты или смесью различных сложных эфиров сорбитана и жирной кислоты.

6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что применяют сложный эфир сорбитана и жирной кислоты, соответствующий формуле 4:

,

где w+x+y+z = 20.

7. Способ по любому из пп. 1-6, отличающийся тем, что концентрация кристаллизующей добавки в растворе и/или суспензии, из которых осуществляют кристаллизацию, составляет по меньшей мере от 700 ppm до не более 4000 ppm, исходя из общей массы раствора и/или суспензии, предпочтительно по меньшей мере от 750 ppm до не более 2000 ppm, особенно предпочтительно по меньшей мере от 800 ppm до не более 1000 ppm.

8. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что раствор, из которого осуществляют кристаллизацию, дополнительно содержит противовспениватель.

9. Способ по п. 6, отличающийся тем, что противовспениватель содержит силиконовое масло.

10. Способ по п. 8 или  9, отличающийся тем, что весовое отношение противовспениватель:кристаллизующая добавка, на основе активного ингредиента, находится в диапазоне от 4:1 до 1:1, предпочтительно в диапазоне от 3:1 до 2:1, и в этом случае концентрация кристаллизующей добавки составляет по меньшей мере от 50 ppm до не более 1200 ppm, исходя из общей массы раствора и/или суспензии, предпочтительно от 100 ppm до 600 ppm, особенно предпочтительно от 200 ppm до 400 ppm.

11. Способ по любому из пп. 1-10, отличающийся тем, что кристаллизацию осуществляют путем введения водного раствора и/или суспензии, нагретых до 85-110°C, содержащих D,L-метионин и аммониевую соль D,L-метионина, в водный раствор и/или суспензию, нагретые до 30-50°C, содержащие D,L-метионин и аммониевую соль D,L-метионина, где температуру получаемой смеси постоянно поддерживают на уровне от 30 до 50°C.

12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что кристаллизацию осуществляют путем введения раствора, нагретого до 85-110°C, содержащего D,L-метионин и аммониевую соль D,L-метионина, в суспензию, нагретую до 30-50°C, содержащую D,L-метионин и аммониевую соль D,L-метионина.

13. Способ по любому из пп. 1-10, отличающийся тем, что кристаллизацию осуществляют в две стадии, где на первой стадии кристаллизации раствор и/или суспензию, нагретые до 85-110°C, содержащие D,L-метионин и аммониевую соль D,L-метионина, вводят в суспензию, нагретую до 60-80°C, содержащую D,L-метионин и аммониевую соль D,L-метионина, и температуру получаемой смеси постоянно поддерживают на уровне от 60 до 80°C, и где суспензию, нагретую до 60-80°C, содержащую D,L-метионин и аммониевую соль D,L-метионина, полученную на первой стадии кристаллизации, вводят на второй стадии кристаллизации в суспензию, нагретую до 30-50°C, содержащую D,L-метионин и аммониевую соль D,L-метионина, где температуру получаемой смеси постоянно поддерживают на уровне от 30 до 50°C.

14. Способ по любому из пп. 1-13, отличающийся тем, что кристаллизацию осуществляют путем вакуумной кристаллизации, где давление на стадии кристаллизации составляет от 60 до 1000 мбар, и, если кристаллизацию осуществляют в две стадии, давление на второй стадии кристаллизации составляет от 35 до 200 мбар.

15. Способ по любому из пп. 1-14, отличающийся тем, что водные растворы и/или суспензии, содержащие D,L-метионин и аммониевые соли D,L-метионина, предварительно получают путем растворения и/или суспендирования D,L-метионина в воде в присутствии соответствующих количеств аммиака.

16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что для растворения применяют D,L-метионин, характеризующийся содержанием метионина по меньшей мере 90% по весу, предпочтительно по меньшей мере 95% по весу.

17. Способ по п. 16, отличающийся тем, что применяют D,L-метионин в форме чистого метионина и/или необработанного метионина из любого производственного процесса, характеризующийся остаточной влажностью от 0,1 до 9,5% по весу, предпочтительно от 0,2 до 4,5% по весу.

18. Способ получения D,L-метионина, в котором водный раствор аммониевой соли D,L-метионина изначально образуют путем гидролиза нитрила D,L-метионина и/или амида D,L-метионина, и водный раствор и/или суспензию, содержащие D,L-метионин и аммониевую соль D,L-метионина, получают из него путем частичного удаления аммиака из аммониевой соли D,L-метионина, из которых затем получают метионин путем кристаллизации по любому из пп. 1-17.

19. Способ по п. 18, отличающийся тем, что водный раствор аммониевой соли D,L-метионина доводят до содержания NH₄⁺ 1-5 г/кг раствора и/или суспензии, предпочтительно 1,5-3,0 г/кг, путем выпаривания и/или отгонки аммиака до кристаллизации.

20. Способ по п. 18 или  19, отличающийся тем, что водный раствор и/или суспензию D,L-метионина и аммониевой соли D,L-метионина доводят до содержания Met 70-180 г/кг раствора и/или суспензии, предпочтительно 90-150 г/кг, путем добавления воды и/или D,L-метионина.

21. Способ по любому из пп. 1-20, отличающийся тем, что выпавший в осадок D,L-метионин отделяют от маточного раствора и высушивают или сначала перекристаллизовывают и высушивают после отделения от маточного раствора, полученного в этом случае.

22. Способ по п. 21, отличающийся тем, что маточный раствор подают обратно на стадию кристаллизации.