Кристаллические формы 5α-андростан-3β,5,6β-триола и способы их получения - RU2014136891A

Реферат

1. Кристаллическая форма 5α-андростан-3β,5,6β-триола, которая представляет собой прозрачный кристалл в форме блока и относится к моноклинной кристаллической системе и пространственной группе P2, ипри этом указанная кристаллическая форма характеризуется следующими параметрами решетки: a=17,8±0,2 Å, b=7,3±0,2 Å, c=22,1±0,2 Å, α=90,0°, β=103,3±0,5°, γ=90,0°; и характеризуется дифракционными пиками при значениях угла дифракции 2θ, равных 4,4±0,2, 8,7±0,2, 9,3±0,2, 12,6±0,2, 13,0±0,2, 15,0±0,2, 15,6±0,2, 16,6±0,2, 17,3±0,2, 18,5±0,2, 19,6±0,2, 21,0±0,2, 21,8±0,2, 24,3±0,2, 27,9±0,2 градусов; и характеризуется температурой эндотермического перехода, равной 225±2°C.2. Способ получения кристаллической формы по п. 1, включающий стадии, на которых:растворяют 5α-андростан-3β,5,6β-триол в растворителе при комнатной температуре или при 50~80°C при соотношении 5α-андростан-3β,5,6β-триола к растворителю, составляющем 1 г : 10~40 мл;добавляют другой растворитель для разбавления; иоставляют для образования кристаллического осадка.3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что растворитель для растворения представляет собой ацетон, метанол, этанол, изопропанол, диоксан или тетрагидрофуран, и растворитель для разбавления представляет собой исходный растворитель или слабый растворитель, при этом первый растворитель представляет собой ацетон, метанол, этанол, изопропанол или диоксан, и степень разбавления составляет 0~5:1, а слабый растворитель представляет собой воду, и степень разбавления составляет 0~2:1.4. Кристаллическая форма 5α-андростан-3β,5,6β-триола, которая представляет собой прозрачный игольчатый кристалл и относится к моноклинной кристаллической системе и пространственной группе P2, ипри этом указанная кристаллическая форма характеризуется следующими параметрами решетки: α=11,3±0,2 Å, b=7,4±0,2 Å, c=20,5±0,2 Å, α=90,0°, β=95,0±0,5°, γ=90,0°; и характеризуется дифракционными пиками при значениях угла дифракци