Кристаллические формы натриевой соли 5-амино-2,3-дигидрофталазин -1,4 - диона, содержащие их фармацевтические препараты, и способы получения указанных форм - RU2012141274A
Код документа: RU2012141274A
Реферат
1. Кристаллическая форма I натриевой соли 5-амино-2,3-дигидрофталазин-1,4-диона, отличающаяся тем, что она обладает следующими значениями кристаллографических характеристик, определенными с помощью порошковых рентгенограмм:значения d: 13,5; 6,9; 5,2; 4,6; 3,9; 3,5; 3,4; 3,3; 3,1; 3,0 и/илизначения 2-тета: 6,5; 12,7; 16,9; 19,3; 22,8; 25,8; 26,6; 27,2; 28,7; 30,3.2. Кристаллическая форма по п.1, отличающаяся тем, что она обладает содержанием кристаллизационной воды, составляющим ≤0,4%.3. Способ получения кристаллической формы I по п.1, отличающийся тем, что смешивают 5-амино-2,3-дигидрофталазин-1,4-дион с раствором гидроксида натрия и добавляют обладающий низкой молекулярной массой спирт, предпочтительно этанол или 2-пропанол, тем самым уменьшают растворимость образовавшегося продукта, натриевой соли 5-амино-2,3-дигидрофталазин-1,4-диона, так что последняя осаждается, где осадившийся кристаллический продукт отделяют и сушат, где кристаллическую форму I можно суспендировать несколько раз в этаноле, перемешать, повторно промыть этанолом и еще раз высушить.4. Способ получения кристаллической формы I по п.3, отличающийся тем, что добавляют обладающий низкой молекулярной массой спирт, этанол, обладающий чистотой, составляющей ≥98%, особенно предпочтительно ≥99%, и при комнатной температуре в течение 10-40 мин, предпочтительно 20 мин.5. Способ получения кристаллической формы I по п.4, включающий стадии:a) приготовление смеси 1,0-1,4 экв. гидроксида натрия, предпочтительно 1,2 экв., с 4-7 экв. (об./мас.) воды, предпочтительно 6 экв. (об./мас.) воды;b) добавление к этой смеси 1 экв. люминола (5-амино-2,3-дигидрофталазин-1,4-диона) и перемешивание до обеспечения полного растворения;c) добавление 50-70 экв., предп�
