Способ получения фурфурилового спирта - SU956478A1
Код документа: SU956478A1
Описание
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА
t
Изобретение относится к способу получения ФУРФУРИЛОВОГО спирта, который находит широкое применение . в чистсял. виде,как селективный растворитель , а также используется в качестве исходного продукта для fioлучения лаков, покрытий, связующих литьевых смесей.
Многочисленные способы получения ФУРФУРИЛОВОГО спирта можно подразделить на способы жидкофазного и парофазного гидрирования.
Известны следующие способы получения ФУРФУРИЛОВОГО спирта в паровой фазе; гидрирование фурфурола на медносиликатном катализаторе при 80-2bO°C и атмосферйо11(1 давлении 1 j J гидрирование У1эфуролаТ1а медно-силикатном катализаторе, промотированном окислами элементов П-группы периодической систекм, при 190-195°С C2Jl гидрирование фурфурола на сплавном медно- алюминиеврм катализаторе при 100-150с и атмосферном давлении при использовании в качестве гидрирующего агента газов синтеза аммиака СЗЗ} на медно-хромовом катализаторе, содержащем промотор-кальций, барий или цинк, при ЮО-ЗОО С и. атмосферном или повЕлиенном давлении С4}.
: Известен.также способ жйдкофаз- . ного гидрирования фурфурола на суспендированном медно-хромитовом катализаторе в присутствии циклогек5 сила1иина при 170-200°С и давлении 150-220 атм С53.
Однако :Парофазные способы гидрирования , являясь более интенсивными , в то же время требуют более
10 сложного аппаратурного оформления, в связи с чем они менее предпочтительны . Общим недостатком известных способов является невысокая степень чистоты получаемого фурфури 5 лового спирта (не выше 96% основного вещества).
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является
-« способ жидкофазного гидрирования фурфурола водородом на медно-хромитовом катализаторе, промотированном окисью щелочноземельного металла , при 90-175 0 и давлении водорода 30-200 атм 63.
25 Способ характеризуется недостаточной степенью (чистоты : продукта). Анализ ФУРФУРИЛОВОГО спирта, выпускаемого фирмой Quaker Oat в показал , что фурфуриловый спирт содержит более восьми примесей, а
содержание основного вещества не превышает 96%.
Цель изобретения - повышенна чистоты целевого продукта.
Цель достигается тем, что фурфурол подвергают гидрированию водородом последовательным пропусканием через слои медно-хромитового катализатора , промотированного окисями щелочноземельных металлов, и взятого в виде четырех слоев, кат изатора , смешанного с керамикой в соотношениях 1:2, 1:1 2:1,25-1 соответственно , и фурфурол пропускают последовательно через указанные сло при температуре от 50 до 140°С и давлении 60-65 атм с последующим введением в полученный катализат стабилизатора аминного типа и ректификацией его.
Катализатор получают исходя из азотнокислых солей бария и/или кальция , меди, бихромата аммония и .гидрата ОКИей аммония (или карбоната аммония) в соответствии с известным способом 6. Обычно испльзуют катализатор в количестве 0,3-0,8 вес. в расчете на фурфурол.
В качестве стабилизатора с№1инног типа предпочтительно используют моноэтаноламин или гидразингидрат.
Количество вводимого стабилизатора зависит от содержания фурфурола и кислот в реакционной смеси.
Процесс получения фурфурилового спирта в соответствии с изобретение может осуществляться периодически и непрерывно.
Пример. В реактор высотой 10000 мм и диаметром 450 мм загружают кольца Рашига размером мм или 25x25 мм, затем последовательно четыре слоя медно-хромитового катализатора , смешанного с керамикой при весовом соотношении катализатора и керамики 1:2; 1:1 2:1; 5;1 соответственно.
Общее количество загружаемого в реактор катализатора .составляет 750-800 кг и керамики 700-720 кг.
Свежеперегнанный фурфурол непрерялвно со скоростью 100 кг/ч подают на смешение с водородом, подогревают до 50° С и направляют в реакционную зону. Гидрирование осуществляют при постепенном подъеме температуры от 50 до 140°С и давлении 6065 атм. Полученный катализат направл5пот в емкость, куда непрерывно из мерника подают стабилизатормоноэтаноламин из расчета О, 39 вес.% от катализата (содержание фурфурола и кислот в катсшизате 0,35вес.% а затем непрерывно подают на ректификационную установку, где смесь фракционируют под вакуумом. Получают головную фракцию, с т. кип. 3075 С/20 мм рт.ст. - 0,61 кг/ч С 0,6%); основную фракцию с т. кип. 7б-78°С/20 мм рт.ст, - 99,96 кг/ч (98%); кубовый остаток 1,32 кг/ч (1,3%;; потери кг/ч (0,1%;.
П. р и м е р 2. В реактор загружают катализатор, смешанный с кера .микой, свежеперегнанный фурфурол в количестве 70 кг, создают давление 60-65 атм, подачей водорода в реактор. Гидрирование осуществляют при постепенном подъеме температуры от 50 до 140°С и давлении 60-65 атм в течение 60 мин. Выход катализата 69, 4 -кг, 96,4% от теории. Определяют содержание остаточного фурфурола и кислот в катализате для расчета необходимого количества стабилизатора. Содержание фурфурола и кислот в катализате составляет 0,35 вес.% от катализата.
В реактор емкостью 50 л, снабженный нисходящим холодильником и приемником, помещают 30 л (33,75 кг свеженаработанного катализата и 0,051 кг (0,15% от веса катализата гидразингидрата. После перегонки под вакуумом получают фурфурилошдй спирт с выходом 98,2%.
Фракционный состав: головная фракция с т. кип. 30-75°С/20 мм рт.с 0,20 кг (0,6%; ; основная фракция товар , т. кип. 76-78°С/20 ммрт-.ст. 33,16 кг (98,2%); кубовый остаток 0 ,33 кг (1,0%); потери - 0,06 кг Jo,2% ).
Сравнительные характеристики фурфурилового спирта, получаемого различными способами, приведены в таблице .
Реферат
Формула
