Спектрофотометр - RU2273004C1

Описание

Изобретение относится к спектрофотометрии и может быть использовано в различных областях науки, промышленности и техники, где требуется высокая точность измерений в широком диапазоне концентраций.

Спектрофотометры предназначены для измерения светопропускания (оптической плотности) жидких, твердых и газообразных образцов путем сравнения с эталоном. В зависимости от применяемого метода сравнения известные спектрофотометры можно условно разделить на два вида: 1) спектрофотометры с прямым поочередным измерением оптической плотности двух сред и 2) спектрофотометры, построенные по дифференциальной схеме с одним или двумя фотоэлементами.

В спектрофотометрах с прямым измерением оптической плотности световой пучок от источника света сначала проходит через эталонную кювету, а затем через измеряемый образец с регистрацией разности сигналов. К этому типу приборов относится, например, спектрофотометр СФ-4. Такие спектрофотометры сравнительно просты, но не обладают высокой точностью измерений и не позволяют автоматизировать процесс измерения.

К спектрофотометрам с дифференциальным измерением с одним фотоэлементом относится, например, прибор, выпускаемый в Германии - Specord M-40.

Наиболее близким решением по технической сущности к предлагаемому спектрофотометру является прибор, построенный по дифференциальной схеме с двумя фотоэлементами, состоящий из источника света (лампы накаливания), двух зеркал, двух зональных светофильтров, двух кювет, двух фотоэлементов и электрической измерительной схемы, включающей миллиамперметр и потенциометр (Н.Г.Алексеев, В.А.Прохоров, К.В.Чмутов "Современные электронные приборы и схемы в физико-химическом исследовании". М.: Химия, 1971, стр.462, рис. XIV.31) (прототип). Световой поток от источника света (после зеркал и светофильтров) проходит через кюветы (измерительную и сравнительную) и падает на фотоэлементы. На каждом из фотоэлементов образуется напряжение, пропорциональное его освещенности. Проведя балансировку схемы при одинаковых освещенностях обоих фотоэлементов с помощью потенциометра, по показаниям миллиамперметра следят за изменением оптической плотности среды в измерительной кювете. Чувствительность такого прибора мала, для повышения чувствительности необходимо применение в измерительной схеме усилителей постоянного тока.

Главным недостатком известного спектрофотометра (прототипа) является нестабильность светового потока, особенно при использовании газоразрядных ламп (в том числе безэлектродных). Дело в том, что измеряемая прибором разность световых потоков, прошедших через измерительную и сравнительную кюветы, зависит не только от концентрации исследуемого вещества, но и от величины светового потока, излучаемого источником света. Это связано с тем, что концентрация исследуемого вещества определяется по поглощенной им части (%) от абсолютной величины светового потока, то есть при нестабильном световом потоке при неизменной концентрации исследуемого вещества показания прибора будут разными в зависимости от величины светового потока. Таким образом, нестабильность светового потока является причиной снижения точности измерения, уменьшения диапазона измерения и сужения области применения подобных устройств.

Предпринимались попытки стабилизации светового потока ламп накаливания за счет стабилизации тока, напряжения, мощности лампы (например, заявка РФ №94028496/07, Н 05 В 39/04, опубл. 27.06.1996 или патент РФ по авторскому свид. СССР №1260695, G 01 J 3/10, опубл. 30.09.1986). Однако подобные устройства стабилизации светового потока применимы только для ламп накаливания, к тому же не способны компенсировать изменения, связанные со "старением" лампы или ее заменой.

Другие направления повышения точности измерения и стабильности работы спектрофотометров сводятся к компенсации нестабильности светового потока за счет применения дифференциальных схем сравнения интенсивности опорного (нулевого) светового потока и интенсивности измерительного потока, что неизбежно приводит к усложнению оптической и электронной схем спектрофотометров, а именно к введению обтюраторов, оптических клиньев, поляроидов, систем цифровой обработки сигналов и т.п. (например, патент РФ №2109255, G 01 J 3/18, опубл. 20.04.1998 или известный спектрофотометр Hevlet-Packard 4852 A).

Задачей предлагаемого изобретения является разработка достаточно дешевого, простого в эксплуатации и стабильного в работе спектрофотометра, лишенного главного недостатка прототипа - нестабильности светового потока, что позволит повысить точность измерения и увеличить динамический диапазон измерений. Задачей изобретения является также существенное сокращение времени выхода прибора на рабочий режим, упрощение (а при известном коэффициенте экстинкции и исключение) стадии калибровки. Спектрофотометр должен отличаться высокой стабильностью работы, чтобы не было необходимости его проверки и подстройки в течение длительного времени, что особенно важно при использовании прибора в промышленности и при работе прибора в автоматическом режиме.

Решение поставленной задачи достигается предлагаемым спектрофотометром, включающим источник света, два зональных светофильтра, две кюветы: сравнительную и измерительную, два фотоэлемента, принимающих световые потоки после прохождения сравнительной и измерительной кювет, и измерительную схему, который согласно изобретению дополнительно содержит управляемый блок питания для источника света и электронную усилительную схему, которая состоит из двух усилителей: интегрирующего и масштабного, соединенных с фотоэлементами, и системы коммутации, предназначенной для переключения усилителей из интегрирующего режима работы на масштабный и обратно и для передачи выходного сигнала интегрирующего усилителя на управляемый блок питания источника света, а выходного сигнала масштабного усилителя на измерительную схему.

Согласно закону Ламберта-Бера концентрация исследуемого вещества (С) равна:

C=lnJ₀ -lnJ₁/kL,

где k - коэффициент экстинкции, L - длина кюветы, J₀ - величина светового потока, прошедшего через кювету сравнения или непосредственно от источника излучения, J₁ - величина светового потока, прошедшего через измерительную кювету. J₀ в этой формуле принимается постоянной величиной, тогда как в известных описанных выше спектрофотометрах с нестабильным световым потоком обе величины: и J₀, и J₁ являются переменными (величина J₀ зависит только от яркости свечения лампы, а величина J₁ зависит еще и от концентрации вещества в измерительной кювете), что приводит к снижению точности измерения, о чем уже говорилось выше.

Введение в заявляемый спектрофотометр управляемого блока питания для источника света в сочетании с электронной усилительной схемой позволило достигнуть в предлагаемом приборе автоматической стабилизации величины светового потока (J₀ или J₁), в таком случае концентрация исследуемого вещества будет определяться только величиной измеряемого (нестабилизированного) светового потока: или J₀, или J₁.

Оптическая схема предлагаемого спектрофотометра представлена на чертеже. Спектрофотометр содержит источник света (лампу) 1, два зональных светофильтра 2, 3, две кюветы: сравнительную 4 и измерительную 5, два фотоэлемента 6, 7, два усилителя 8, 9, систему коммутации 10 и управляемый блок питания лампы 11.

Заявляемый спектрофотометр может работать в двух режимах: в режиме стабилизации сравнительного светового потока (J₀) или в режиме стабилизации измерительного светового потока (J₁). Режим стабилизации J0 предпочтительнее использовать для измерения более высоких концентраций исследуемого вещества, а режим стабилизации J1 - для измерения малых концентраций.

При любом из двух возможных режимов работы предлагаемого спектрофотометра источник светового излучения 1 (например, безэлектродная ртутная газоразрядная лампа) создает два идентичных световых потока, проходящих через зональные светофильтры 2, 3 и затем: один - через сравнительную кювету 4 (сравнительный или опорный световой поток, J₀) и второй - через измерительную кювету 5 (измерительный световой поток, J₁), при этом сравнительный световой поток J₀ падает на фотоэлемент 6, а измерительный световой поток J₁ падает на фотоэлемент 7.

При работе спектрофотометра в режиме стабилизации сравнительного светового потока (J₀) система коммутации 10 включает усилитель 8, соединенный с фотоэлементом 6, на который падает J₀, в интегрирующий режим работы, а усилитель 9, соединенный с фотоэлементом 7 (на который падает J₁), - в масштабный режим работы. Интегрирующий усилитель 8, принимая сигнал фотоэлемента 6, регулирует мощность лампы 1, управляя через систему коммутации 10 блоком питания лампы 11 и поддерживая таким образом величину сравнительного светового потока J₀ постоянной. Если в ходе работы спектрофотометра происходит увеличение или уменьшение светового потока от источника света 1 по отношению к заданной величине, то на выходе интегрирующего усилителя 8 происходит соответственно уменьшение или увеличение напряжения, что приводит к уменьшению или росту мощности, подаваемой на лампу 1 от блока питания 11, и соответственно к уменьшению или усилению яркости излучения источника света 1, пока не будет достигнута заданная величина J₀. Сигнал от фотоэлемента 7 (на который падает J₁) поступает в масштабный усилитель 9, выход которого соединен через систему коммутации 10 с измерительной схемой - с аналого-цифровым преобразователем (АЦП).

В режиме стабилизации измерительного светового потока (J₁) предлагаемый спектрофотометр работает следующим образом. Система коммутации 10 включает усилитель 9, соединенный с фотоэлементом 7, на который падает J₁, в интегрирующий режим работы, а усилитель 8 (на который падает J₀) - в масштабный режим. Сигнал с выхода интегрирующего усилителя 9 регулирует мощность лампы 1, управляя через систему коммутации 10 блоком питания лампы 11 и усиливая яркость свечения лампы 1 при увеличении концентрации исследуемого вещества или снижая яркость свечения лампы 1 при уменьшении концентрации, в результате величина измерительного светового потока J₁ поддерживается постоянной, а величина сравнительного светового потока J₀ увеличивается с увеличением яркости свечения (или снижается при уменьшении яркости свечения), что регистрируется фотоэлементом 6 и затем масштабным усилителем 8, выход которого через систему коммутации 10 соединен с измерительной схемой - с АЦП.

Заявляемый спектрофотометр был реализован в виде действующего макета. Исследование его рабочих характеристик на примере измерения концентрации озона показало, что прибор работает в широком диапазоне концентраций: от 10^-2 до 10^-7 моль/л, точность измерений по краям указанного диапазона не ниже 10%. Определение концентрации в диапазоне от 10^-2 до 10^-4 осуществляли в режиме стабилизации сравнительного светового потока, а в диапазоне от 10^-3 до 10^-7 - в режиме стабилизации измерительного светового потока. При этом для более высоких концентраций определение проводили по измерению % светопропускания (при стабилизированном J₀), а для малых концентраций - по измерению величины оптического поглощения (при стабилизированном J₁).

Разработанная конструкция спектрофотометра с автоматической стабилизацией светового потока позволила примерно на порядок сократить время выхода прибора на рабочий режим (при использовании ртутных ламп низкого давления обычно для этого требуется на менее 1,5-2 часов, а предлагаемый спектрофотометр выходит на рабочий режим в течение 10-15 мин), повысить стабильность светового потока от ±2% до ±0,1%, что, в свою очередь, позволило в 20 раз повысить точность измерений (на кюветах большой длины) или в 20 раз расширить диапазон измеряемых концентраций (на кюветах малой длины) и упростить, а при известном коэффициенте экстинкции и исключить, стадию калибровки.

Предлагаемый спектрофотометр отличается низкой стоимостью и стабильностью работы и может быть использован для измерения концентраций веществ в газообразной (смесь газов и паров), жидкой (растворы) и твердой (например, оптические стекла) фазах.

Прибор удобен при эксплуатации - прибор не требует использования эталонных образцов для градуировки и настройки, так как после проведения электронной настройки измерительных блоков последние становятся метрологически идентичными, что позволяет проводить замену вышедшего из стоя измерительного блока без дополнительной калибровки.

Прибор может быть использован как в лабораторных, так и промышленных условиях, в том числе при создании систем автоматического регулирования и управления непрерывными технологическими процессами.

Реферат

Изобретение относится к спектрофотометрии. Предложен спектрофотометр, включающий источник света, два зональных светофильтра, две кюветы: сравнительную и измерительную, два фотоэлемента, принимающих световые потоки после прохождения сравнительной и измерительной кювет, и измерительную схему, отличающийся тем, что он дополнительно содержит управляемый блок питания источника света и электронную усилительную схему, которая состоит из двух усилителей: интегрирующего и масштабного, соединенных с фотоэлементами, и системы коммутации, предназначенной для переключения усилителей из интегрирующего режима работы на масштабный и обратно, и для передачи выходного сигнала интегрирующего усилителя на управляемый блок питания источника света, а выходного сигнала масштабного усилителя - на измерительную схему. Технический результат - повышение точности измерения и увеличение динамического диапазона измерений. 1 ил.

Формула