Получение дитиодигликоля - RU2003133805A

Реферат

1. Способ получения дисульфида, включающий стадии:

(1) окисления меркаптана серой, где в реакции окисления имеется молярный избыток меркаптана относительно серы 1-10%;

(2) удаления сульфида водорода;

(3) взаимодействия продукта стадии (2), оставшегося после удаления сульфида водорода, с пероксидом водорода и

(4) удаления воды до менее чем 1 мас.%.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что меркаптаном является β-меркаптоэтанол и дисульфидом является дитиодигликоль.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что меркаптан выбран из группы, состоящей из С₂-С₂₀-алкилмеркаптанов, циклоалкилмеркаптанов, функционализированных меркаптанов и их кислот и эфиров.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в реакции окисления имеется молярный избыток меркаптана относительно серы 3-5%.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что воду удаляют до менее чем 0,5 мас.%.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что удаляют более чем 80% сульфида водорода.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что удаляют более чем 90% сульфида водорода.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что удаление сульфида водорода проводят в вакууме, барботированием азота или с применением их комбинации.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что пероксид водорода в стадии (3) имеет концентрацию в растворе пероксида водорода 5 до 98 мас.%.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что пероксид водорода в стадии (3) имеет концентрацию в растворе пероксида водорода 25 до 70 мас.%.

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что пероксид водорода в стадии (3) имеет концентрацию в растворе пероксида водорода 27,5 до 50 мас.%.

12. Способ по п.1, отличающийся тем, что воду удаляют в стадии (4) вакуумным выпариванием.

13. Способ по п.1, отличающийся тем, что воду удаляют в стадии (4) вакуумным выпариванием с барботированием азота.

14. Способ по п.1, отличающийся тем, что воду удаляют в стадии (4) с использованием испарителя со ″стираемой″ пленкой.

15. Продукт, полученный способом п.1

16. Продукт, полученный способом, включающим стадии:

(1) окисления β-меркаптоэтанола серой, где в реакции окисления имеется молярный избыток β-меркаптоэтанола относительно серы 1-10%; и

(2) удаления сульфида водорода;

где продукт включает более чем 87 мас.% дитиодигликоля, менее чем 5 мас.% тритиодигликоля и менее чем 7 мас.% непрореагировавшего β-меркаптоэтанола.

17. Продукт по п.16, отличающийся тем, что продукт включает более чем 92 мас.% дитиодигликоля.

18. Продукт по п.16, отличающийся тем, что продукт включает менее чем 3 мас.% тритиодигликоля.

19. Продукт по п.16, отличающийся тем, что продукт включает менее чем 5 мас.% непрореагировавшего β -меркаптоэтанола.

20. Способ по п.16, отличающийся тем, что в реакции окисления имеется молярный избыток меркаптана относительно серы 3-5%.

21. Способ по п.16, отличающийся тем, что удаление сульфида водорода проводят с использованием вакуума, барботирования азота или их сочетания.

22. Способ по п.16, отличающийся тем, что удаляют более чем 80% сульфида водорода.

23. Способ по п.22, отличающийся тем, что удаляют более чем 90% сульфида водорода.

24. Продукт, полученный способом, включающим стадии:

(1) окисления β-меркаптоэтанола серой, где в реакции окисления имеется молярный избыток β-меркаптоэтанола относительно серы 1-10%;

(2) удаления сульфида водорода и

(3) взаимодействия продукта стадии (2), оставшегося после удаления сульфида водорода, с пероксидом водорода;

где содержание остаточного β-меркаптоэтанола в продукте составляет менее чем 0,02 мас.% меркаптана.

25. Способ по п.24, отличающийся тем, что в реакции окисления имеется молярный избыток меркаптана относительно серы 3-5%.

26. Способ по п.24, отличающийся тем, что удаление сульфида водорода проводят с использованием вакуума, барботирования азота или их сочетания.

27. Способ по п. 24, отличающийся тем, что удаляют более чем 80% сульфида водорода.

28. Способ по п.27, отличающийся тем, что удаляют более чем 90% сульфида водорода.

29. Способ по п.24, отличающийся тем, что содержание остаточной воды составляет менее чем 6 мас.%.

30. Способ по п.24, отличающийся тем, что содержание остаточной воды составляет менее чем 1 мас.%.

31. Способ по п.24, отличающийся тем, что содержание остаточной воды составляет менее чем 0,5 мас.%.