Способ регенерации содержащего благородный металл катализатора на носителе - RU2016101122A
Код документа: RU2016101122A
Формула
1. Способ регенерации содержащего благородный металл катализатора на носителе, который применялся в способе, включающем
(a) обеспечение смеси, содержащей воду, органический растворитель и гидропероксипропанол;
(b) обработку смеси, обеспеченной на стадии (a), в реакторе при восстановительных условиях водородом в присутствии содержащего благородный металл катализатора на носителе с получением смеси, содержащей воду, органический растворитель и пропиленгликоль;
причем указанный способ регенерации включает
(c) отделение смеси, полученной на стадии (b), от катализатора;
(d) приведение в контакт отделенного катализатора с жидкой водной системой при температуре в интервале от 90 до 160°С, причем pH водной системы находится вне диапазона от 6 до 8;
(e) отделение жидкой водной системы от катализатора;
(f) подвергание катализатора прокаливанию.
2. Способ по п. 1, в котором смесь, обеспеченная на стадии (а), содержит гидропероксипропанол в количестве в интервале от 0,1 до 1 масс. % на основе массы смеси, причем гидропероксипропанол, содержащийся в смеси, обеспеченной на стадии (а), предпочтительно выбирается из группы, состоящей из 2-гидропероксипропанола-1,1-гидропероксипропанола-2 и их комбинации.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором смесь, обеспеченная на стадии (а),
дополнительно содержит дополнительный оксигенат в количестве в интервале от 0,1 до 1 масс. %, предпочтительно от 0,1 до 0,5 масс. %, на основе массы смеси, причем дополнительный оксигенат предпочтительно выбирается из группы, состоящей из формальдегида, ацетальдегида, пропиональдегида, гидроксиацетона, метилформиата, диметоксиметана и комбинаций двух или более из них.
4. Способ по п. 1 или 2, в котором смесь, обеспеченная на стадии (а), содержит воду в количестве в интервале от 10 до 40 масс. % и органический растворитель в количестве в интервале от 55 до 85 масс. % на основе массы смеси, причем предпочтительно по меньшей мере 95 масс. %, более предпочтительно от 95 до 98 масс. %, смеси состоят из воды и органического растворителя.
5. Способ по п. 1 или 2, в котором органический растворитель, содержащийся в смеси, обеспеченной на стадии (а), выбирается из группы, содержащей метанол и ацетонитрил, причем органический растворитель предпочтительно представляет собой метанол.
6. Способ по п. 1 или 2, в котором благородный металл содержащего благородный металл катализатора на носителе выбирается из группы, состоящей из палладия, платины, родия, иридия, осмия и комбинаций двух или более из них, предпочтительно из группы, состоящей из палладия на носителе оксиде алюминия, предпочтительно альфа-оксиде алюминия, и палладия на носителе активированном угле, причем катализатор содержит благородный металл предпочтительно в количестве от 0,1 до 1,0 масс. %, более предпочтительно от 0,2 до 0,5 масс. %, на основе массы катализатора.
7. Способ по п.1 или 2, в котором обработку на стадии (b) проводят при температуре в интервале от 25 до 120°С, предпочтительно от 50 до 85°С, и давлении в интервале от 1 до 100 барабс., предпочтительно от 1 до 10 барабс., предпочтительно в атмосфере инертного газа, причем инертный газ предпочтительно представляет собой азот.
8. Способ по п. 1 или 2, в котором контакт на стадии (d) проводят в замкнутой системе, предпочтительно в автоклаве, под автогенным давлением, предпочтительно при температуре в интервале от 100 до 150°С, более предпочтительно от 110 до 130°С.
9. Способ по п. 1 или 2, в котором контакт на стадии (d) проводят в реакторе со стадии (b), содержащем катализатор, отделенный согласно стадии (c) от смеси, полученной на стадии (b).
10. Способ по п. 1 или 2, в котором контакт на стадии (d) проводят в течение периода времени в интервале от 0,1 до 10 ч, предпочтительно от 0,2 до 7 ч, более предпочтительно от 0,5 до 5 ч.
11. Способ по п. 1 или 2, в котором pH жидкой водной системы на стадии (d) находится в интервале от 0 до 5,5, предпочтительно от 0 до 2,5, причем жидкая водная система на стадии (d) предпочтительно содержит кислотное соединение, выбранное из группы, состоящей из неорганических кислот, органических кислот и комбинаций двух или более из них, более предпочтительно из группы, состоящей из одноосновных неорганических кислот, двухосновных неорганических кислот, трехосновных неорганических кислот, C1-С10-монокарбоновых кислот, С2-С10-дикарбоновых кислот и комбинаций двух или более из них.
12. Способ по п. 1 или 2, в котором pH жидкой водной системы на стадии (d) находится в интервале от 8,5 до 14, предпочтительно от 9 до 11, причем жидкая водная система на стадии (d) предпочтительно содержит основное соединение, выбранное из группы, состоящей из неорганических оснований, органических оснований и комбинаций двух или более из них, более предпочтительно из группы, состоящей из одноосновных неорганических оснований, двухосновных неорганических оснований, трехосновных неорганических оснований, C1-С10-органических оснований и комбинаций двух или более из них.
13. Способ по п. 1, в котором отделение на стадии (с) проводят фильтрацией,
центрифугированием, декантированием, выпариванием или комбинацией двух или более из них, и в котором отделение на стадии (e) проводят фильтрацией, центрифугированием, декантированием, выпариванием или комбинацией двух или более из них.
14. Способ по п. 13, в котором отделение на стадии (е) дополнительно включает промывку отделенного катализатора и предпочтительно сушку промытого катализатора, причем сушку предпочтительно проводят при температуре в интервале от 10 до 150°С, более предпочтительно от 15 до 130°С, более предпочтительно от 20 до 120°С.
15. Способ по п. 1 или 2, в котором на стадии (f) катализатор подвергается прокаливанию при температуре в интервале от 200 до 700°С, предпочтительно от 220 до 475°С, предпочтительно в воздухе, предпочтительно в течение периода времени в интервале от 0,5 до 4 ч, предпочтительно от 1 до 3 ч.
16. Способ по п. 1, дополнительно включающий
(g) активацию катализатора, полученного на стадии (f), предпочтительно включающую обработку катализатора водородом, необязательно в присутствии инертного газа, предпочтительно азота, при температуре в интервале от 100 до 150°С, предпочтительно от 110 до 130°С.
17. Способ по п. 1 или 2, в котором смесь, обеспеченную на стадии (а), получают способом эпоксидирования пропена, причем указанный способ включает реакцию пропена с пероксидом водорода в присутствии органического растворителя и катализатора на основе титансодержащего цеолита и выделение пропиленоксида и необязательно пропена из полученной реакционной смеси эпоксидирования с получением смеси, обеспеченной на стадии (а).
18. Способ по п. 1 или 16, включающий применение катализатора, полученного на стадии (f) или (g), в качестве катализатора в способе, включающем стадию (b).
