Способ получения гексафторизопропанола и фторметилгексафторизопропилового эфира (севофлурана) - RU2016147316A
Код документа: RU2016147316A
Формула
1. Способ получения фторметилгексафторизопропилового эфира (севофлурана), включающий следующие стадии:
a) очистка смеси, содержащей гексафторацетон и более 120 ppm 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана в качестве примеси, с получением очищенного гексафторацетона, содержащего 120 ppm или менее 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана;
b) приведение водорода (Н2) в контакт с очищенным гексафторацетоном в присутствии катализатора, посредством чего осуществляют гидрирование гексафторацетона с получением гексафторизопропанола, и
c) проведение реакции гексафторизопропанола, формальдегида и фторида водорода в присутствии кислоты Льюиса или кислоты Бренстеда.
2. Способ по п. 1, в котором стадию (а) осуществляют посредством перегонки.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором стадия (а) включает следующие стадии:
d) приведение воды в контакт со смесью, содержащей гексафторацетон и более 120 ppm 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана в качестве примеси, посредством чего гексафторацетон, содержащийся в смеси, превращают в тригидрат гексафторацетона, и
e) перегонка смеси, полученной на стадии (d).
4. Способ по п. 3, в котором стадия (е) включает следующие стадии:
f) подача смеси, полученной на стадии (d), в ректификационную колонну и
g) проведение перегонки при числе теоретических тарелок от 2 до 50 и флегмовом числе 0,5-8,0.
5. Способ по п. 1 или 2, в котором стадия (а) включает стадию:
h) проведение количественного анализа гексафторацетона с использованием газовой хроматографии в ходе очистки, чтобы определить, составляет ли содержание 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана в смеси 120 ppm или менее.
6. Способ по п. 1 или 2, в котором катализатор, используемый на стадии b), представляет собой первый катализатор, включающий по меньшей мере один металл, выбранный из группы, состоящей из палладия, платины, рутения, родия и никеля, или второй катализатор, включающий по меньшей мере один из указанных металлов, нанесенный на носитель.
7. Способ по п. 1 или 2, в котором катализатор, используемый на стадии b), представляет собой по меньшей мере один катализатор, выбранный из группы, состоящей из третьего катализатора, включающего палладий и рутений, которые нанесены на один и тот же носитель, и четвертого катализатора, включающего смесь катализатора, содержащего палладий, нанесенный на носитель, и катализатора, содержащего рутений, нанесенный на носитель.
8. Способ по п. 1 или 2, в котором гидрирование на стадии b) осуществляют в присутствии акцептора кислоты в реакционной системе.
9. Способ по п. 8, в котором карбонат или гидрокарбонат щелочного металла и гидроксид металла 13 группы Периодической таблицы элементов используют совместно в качестве акцептора кислоты на стадии b).
10. Способ по п. 1 или п. 2, в котором смесь, содержащую гексафторацетон и более 120 ppm 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана в качестве примеси, предназначенную для очистки на стадии а), получают способом, включающим следующие стадии:
i) хлорирование ацетона хлором (Cl2) с получением смеси, содержащей гексахлорацетон, и
j) фторирование гексахлорацетона посредством приведения фторида водорода в контакт со смесью, полученной на стадии i), с получением смеси, содержащей гексафторацетон и более 120 ppm 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана в качестве примеси.
11. Способ по п. 1 или 2, в котором гексафторизопропанол, полученный на стадии b), отделяют способом, включающим следующие стадии:
k) отделение катализатора стадии b) от реакционной смеси, полученной на стадии b), с получением жидкого компонента, и
l) перегонка жидкого компонента, в результате которой отделяют гексафторизопропанол.
12. Способ получения фторметилгексафторизопропилового эфира (севофлурана), включающий следующие стадии:
m) хлорирование ацетона хлором (Cl2) с получением смеси, содержащей гексахлорацетон;
n) фторирование гексахлорацетона посредством приведения фторида водорода в контакт со смесью, полученной на стадии m), с получением смеси, содержащей гексафторацетон и более 120 ppm 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана в качестве примеси;
о) приведение воды в контакт со смесью, полученной на стадии (n), посредством чего гексафторацетон, содержащийся в смеси, превращают в тригидрат гексафторацетона;
р) подача смеси, полученной на стадии о), в ректификационную колонну;
q) проведение перегонки смеси, полученной на стадии о), в ректификационной колонне при числе теоретических тарелок от 2 до 50 и флегмовом числе 0,5-8,0 до достижения содержания 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана в смеси 120 ppm или менее, посредством чего получают очищенный тригидрат гексафторацетона, содержащий 120 ppm или менее 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана;
r) приведение водорода (Н2) в контакт с очищенным тригидратом гексафторацетона в присутствии акцептора кислоты и в присутствии по меньшей мере одного катализатора, выбранного из группы, состоящей из первого катализатора, включающего палладий и рутений, которые нанесены на один и тот же носитель, и второго катализатора, включающего смесь катализатора, содержащего палладий, нанесенный на носитель, и катализатора, содержащего рутений, нанесенный на носитель, с получением гексафторизопропанола, и
s) осуществление реакции гексафторизопропанола, полученного на стадии r), с формальдегидом и фторидом водородом в присутствии кислоты Льюиса или кислоты Брэнстеда, с получением фторметилгексафторизопропилового эфира (севофлурана).
13. Способ получения гексафторизопропанола, включающий следующие стадии:
а) очистка смеси, содержащей гексафторацетон и более 120 ppm 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана в качестве примеси, с получением очищенного гексафторацетона, содержащий 120 ppm или менее 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана, и
б) приведение водорода (Н2) в контакт с очищенным гексафторацетоном в присутствии катализатора, посредством чего осуществляют гидрирование гексафторацетона с получением гексафторизопропанола.
14. Способ по п. 13, в котором стадию а) осуществляют посредством перегонки.
15. Способ по п. 13 или п. 14, в котором стадия а) включает следующие стадии:
d) приведение воды в контакт со смесью, содержащей гексафторацетон и более 120 ppm 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана в качестве примеси, посредством чего гексафторацетон, содержащийся в смеси, превращают в тригидрат гексафторацетона, и
e) перегонка смеси, полученной на стадии d).
16. Способ по п. 15, в котором стадия е) включает следующие стадии:
f) подача смеси, полученной на стадии d), в ректификационную колонну и
g) проведение перегонки при числе теоретических тарелок от 2 до 50 и флегмовом числе 0,5-8,0.
17. Способ по п. 13 или 14, в котором стадия а) включает стадию:
h) проведение количественного анализа гексафторацетона с использованием газовой хроматографии в ходе очистки, чтобы определить, составляет ли содержание 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана в смеси 120 ppm или менее.
18. Способ по п. 13 или 14, в котором катализатор, используемый на стадии b), представляет собой первый катализатор, включающий по меньшей мере один металл, выбранный из группы, состоящей из палладия, платины, рутения, родия и никеля, или второй катализатор, включающий по меньшей мере один из указанных металлов, нанесенный на носитель.
19. Способ по п. 13 или 14, в котором катализатор, используемый на стадии b), представляет собой по меньшей мере один катализатор, выбранный из группы, состоящей из третьего катализатора, включающего палладий и рутений, которые нанесены на один и тот же носитель, и четвертого катализатора, включающего смесь катализатора, содержащего палладий, нанесенный на носитель, и катализатора, содержащего рутений, нанесенный на носитель.
20. Способ по п. 13 или 14, в котором гидрирование на стадии b) осуществляют в присутствии акцептора кислоты в реакционной системе.
21. Способ по п. 20, в котором карбонат или гидрокарбонат щелочного металла и гидроксид металла 13 группы Периодической таблицы элементов используют совместно в качестве акцептора кислоты на стадии b).
22. Способ по п. 13 или 14, в котором смесь, содержащую гексафторацетон и более 120 ppm 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана в качестве примеси, предназначенную для очистки на стадии а), получают способом, включающим следующие стадии:
i) хлорирование ацетона хлором (Cl2) с получением смеси, содержащей гексахлорацетон, и
j) фторирование гексахлорацетона посредством приведения фторида водорода в контакт со смесью, полученной на стадии i), с получением смеси, содержащей гексафторацетон и более 120 ppm 1,1,1-трифтор-2,2-дихлорэтана в качестве примеси.
23. Способ по п. 13 или 14, в котором гексафторизопропанол, полученный на стадии (b), отделяют способом, включающим следующие стадии:
k) отделение катализатора стадии b) от реакционной смеси, полученной на стадии b), с получением жидкого компонента, и
l) перегонка жидкого компонента, в результате которой отделяют гексафторизопропанол.
