1
Изобретение относится к области иолучеиия
полимеров « соиолимеров вииилхлорида.
Известен способ получения гомополимеров
и сополимеров винилхлорида путем полимеризации соответствующих мономеров в присутствии
радикального инициатора.
Предлагаемый способ отличается от известиого
тем, что до начала пол имеризации осуществляют дисиергироваиие водного раствора
,инициатора концеитрацией 0,5-35 вес.%, предпочтительно 1 -12 вес.%, в мономере или смеси мономеров.
Предлагаемый способ предпочтительно осуществлять при -введении в водный раствор
инициатора также и эмульгатора.
Указанные отл.ичия позволяют получать полимеры
с узким гранулометрическим составом .
Первый вариант осуществления способа отличается тем, что после подготовки водного
раствора инициатора выполняется его диспергирование с тонким разделением в мономере
или смеси мономеров на основе винилхлорида , затем состав, способный к реакции,
приготовленный таким образом, подвергают одностадийной полимеризации, выполняемой
при умеренной скорости перемещивания.
Biopoii вариант отличается тем, что на
первой стадии осуществляют операцию диспергирования водного раствора инициатора в
мо.номере, полимеризацию полученной смеси при повышенной скорости перемсньивания до
степени конверсии, равной 1-50%, предпочтительно 3-20%. затем реакционную среду
на второй стадии подвергают полимеризации при медленном перемешивании со скоростью,
достаточной, чтобы избежать реагломераци.и частиц в процессе обработки.
Третий вариант отличается тем, что на первой стадии осуществляют во форполимеризаторе
диспергирование водного раствора инициатора в мономере и форполимеризацию
полученной реакционной массы нри перемешивании с повышенной турбулентностью до
достижения конверсии мономеров, равной 1-30%. предпочтительно 3-15%. затем форполимер
на .второй стадии в полимеризаторе подвергают окончательной полимер)зации
при медленном перемешивании, которое остается достаточным, чтобы избежать реагломеризации частил;.
1иже описываются два предпочтительных варианта осуществления способа, выполняемого
непрерывно.
Псрв,/ кариапт отличается тем, что cicyщсствляют
непрерывно диснергирование водного раствора .инициатора в мономере или
смеси мономеров, затем непрерывно выполняется полимеризация реакционной среды в
контакте с определенными количествами мономерного соединен.ия и полимера или сополимера
. Последний .предварительно приготавл .ивается тем же способом, реакционно способная
среда поддерл ивается при умеренном перемешивании в полимеризационном реакторе
, полностью обеспечивая непрерывное извлечение образующихся полимеров или сопол
.имеров, так же как и дегазацию их до отделения от мопомерного соединения, не вступающего в реакцию.
При осуществлении этого варианта способа в реакторе поддерживают соотнощение веса
полимера к весу мо.номера 0,3-9, предпочтительно 1-4, добавляя в случае необходимости
мономер, свободный от инициатора.
Второй вариант осуществления способа
выполняется в основном непрерывно во форполимеризаторе , где совместно с операцией
диспергирования водного раствора инициатора во всем количестве мопомерного соединения
или его части осуществляется и форполимеризация среды при перемешивании с повыщенной
турбулентностью до конверсии, равной 1-20%, предпочтительно 2-10%. После
перевода в полимеризатор непрерывно осуществляют полимеризацию форполимера в
контакте с определенным количеством мономерного соединения и олределенным количеством
полимера или сополимера, пр.ичем носледпий предварительно пригота.вливают тем
же способом. При этом среду медленно перемешивают со скоростью, достаточной, чтобы
избелсать реагломераци.и частиц в течение обработки , полностью обеспечивая при этом непрерывный
вывод полимеров или сополимеров и их дегазацию до отделения от мономерного
соединения, не встунающего в реакцию.
Для осуществления этого вар.ианта способа
изготовления пол.имеров и сополимеров винилхлорида поддерживается в полимеризаторе
соотношение веса полимера к весу мопомера 0,3-9, предпочтительно 1-4, в случае
необходимости добавляется дополнительное кол.ичество мономера. Пеобходимо, чтобы в
начале операции полимеризации, если она проводится периодически в одну стадию, в
две стадии или непрерывно в два этапа в одном или в двух аппаратах, было достаточное
количество тонкодиспергированного водного раствора инициатора, с тем, чтобы водная
фаза отделялась от органической фазы. Таким образом вводят водный , раствор в кол
.ичестве, по крайней мере равном 0,1 вес.% при температуре полимеризации 60°С.
Предпочтительно, также в водный раствор инициатора вводить эмульгатор.
Можн использовать эмульгаторы;
- катионного типа, например соли аммол
.ия общей формулы
VV
Х®
где RI, Rg являются алифатическими или ароматическими
радикалами и X является галоидом; - анионного типа, такого как:
щелочные соли сульфоната общей формулы
О
11
R-C-N-(CbL)«-S03Na
Кз
где RI, Ra являются алифатическими радикалами , имеющ.ими 1-20 атомов углерода, и п равно 2-6;
- или сульфосукципаты
О SOsNa
il i Rj-О-С-СН-СНг-COORs
где Ri, R2 - алифатические радикалы, имеющие
3-16 атомов углерода;
-иеиоппого типа, например привитой сополимер
окиси этилена, стирола или винилацетата;
-полиэтоксиэфиры жирных кислот оби1,ей
формулы
R-СОО-(С2Н4О)„П,
где R - алифатический радикал, имеющий 5-20 атомов углерода, и п равно 10-150,
которые могут быть введены в отдельности или в смеси.
При полимеризации желательно, чтобы значение рП составило 2-10, предпочтительно
4-8,6. В качестве буферного раствора можно использовать водные растворы соды и монофосфата
калия, буры и соляной кислоты, едкого натра и фталата калия.
В качестве сомономеров для винилхлор.ида, вводимых предпочтительно в количестве 0,1 -
30 вес.%, применяют олефины, винилацетат, винилидепхлорид.
В качестве ин.ициаторов используют обычные водорастворимые радикальпые инициаторы .
Полимеризацию осуществляют в большом диапазоне температур, в основном О-90°С,
желательно 50--70°С.
Можно также выполнять операции полимеризации
при очень низких температурах, добавляя предварительно антифриз, такой, как
хлор.ид кальция или полиспирт, в суспензию водного раствора инициатора перед диспергированием .
Получаемые полимеры и сополимер имеют узкий гранулометрический состав (средний
диаметр частиц составляет 0,1-500 мк, точнее 0,2-200 мк), повышенную полость, когда
элементарные частицы находятся в несвязанном состоянии, что ведет к полимерам или
сополимерам с собственной объемной массой 0,55-0,90 г/см, или повышенную пористость,
когда элементарные частицы реагломерированы , что ведет к получению полимеров или
сополимеров с собственной объемной массой 0,25-0,65 г/смз.
Пример 1. В вертикальный автоклав емкостью 500 л загружают 0,2 кг диоктилсульфосукцината
натрия и 0,2 кг персульфата аммон.ия в 10 л воды. Загружают 250 кг винилхлорида
и диспергируют водную фазу в мономере при окружаюшей температуре, при
перемешивании посредством мешалки геликоидального типа со скоростью 150 об/мин. Затем
эта преддисперсия проходит через гомогенизатор , известный в промышленности под
названием «гомогенизатор Manton Gaulin, под давлением 200 бар. Тонкоразделенная
дисперсия, получаемая при этом, собирается в автоклаве объемом 500 л, снабженном
мешалкой классического типа, делаюшей 150 об/мин. Полимеризация выполняется
при температуре 60°С. Реакция длится 10 час от начала снижения давления. После
дегазации и охлаждения собирается полимер с частицами средним диаметром 5-40 мк, с
преобладанием частиц 20 мк. Выход равен 65%. При смешении 60 вес. ч. этого поли
.мера с 40 вес. ч. диоктилфталата получают пластизоль, вязкость которого о-пределяется
тотчас же при 25°С при помоши вискозиметра , известного в промышленности под названием
«вискозиметр Drage, и равна 12000спз.
Пример 2. В автоклаве вертикального
типа объемом 200 л, снабженном мешалкой турбинного типа, известной в промышленности
под названием «турбина Lightning, врашающейся со скоростью 700 об/мин, загружают
последовательно 100 кг винилхлорида, 2 кг воды, 100 г персульфата аммония.
Давление повышается путем нагрева до 11,5 бар и поддерживается при перемешивании
в течение 1 час. Степень-конверсии мономера 8%. Затем дисперсия переводится
в автоклав горизонтального типа объемом 500 л, снабженный рамной мешалкой, предварительно
очищенный от кислорода, который содержится после дегазации 10 кг винилхлорида
. В автоклаве уже содержится 100 кг винилхлорида. Реакция полимеризации продолжается
еше 5 час при давлении в 11,5 бар. Получают 180 кг полимера в виде порошка.
Пример 3. Выполняется операция, как в нрим.ере 2, но вводится в форполимеризатор
30 г привитого сополимера стирола и полиоксиэтилена .
Реакция проис.ходит таким же образом.
В таблице 1 приведены свойства смол, получаемых
в при.мсрах 2 и 3.
Т а блица 1
Примечание к табл. 1.
) Используемая для этого измерения аппаратурп
описана в норме AST MD 1895-65Т. Воронка, используемая при этом, полностью заполняется и измеряется
длительность, необ.ходимая для полного опорожиеипя воронки.
) Коэффициент летучнх матерналов: потеря песа (в %) смол, выдерживаемых в течение 2 час нрн 110°С.
) Смесь, нснользуемая при определении термической стабильности, состоит из 100 вес. ч. смолы; 2 вес. ч.
смеси 113 75 ч. ди-Х-октилэтана и 25 ч. эноксндироваиного соевого масла; 1 вес. ч. частично омыле 1но1о
сложного эфира .()нтaн-вocкa.
Выдерживают смесь в смесительном аппарате
в течение 10 мин при 180°С. Затем помещают под пресс при 190°С. Отмечается
срок, после которого появляется окраш)1вание .
Пример 4. Процесс осуществляют, как в примере 2. но добавляют в раствор
персульфата: 40 г натриевой соли октаноилсульфосукцината , 40 г натриевой соли олеилметилтаурида
, 126,5 мл едкого натра, 27,2 г монофосфата калия. Через 4 час полимеризации
при давлении 11,5 бар получают 186 кг сухой смолы.
П р и .м е р 5. В предполимеризатор объемом 200 л, снабженный мешалкой турбинного типа
, вращающейся со скоростью 700 об/мин, загружают 100 кг винилхлорида, 2 кг воды,
160 г персульфата аммония, 80 г метабисульфата натрия. Давление повышают путем нагревания
до 8,3 бар и поддерживают на этом уровне в течение 2 час. Степень конверсии
мономера 5-6%. Зате выполняется перемещение массы в полимеризационный автоклав
, предварительно очищенный, который содержит уже 100 кг винилхлорида. В течение
10 час поддерлшвается давление 8,3 бар. Получается 170 кг распыленной смолы.
Пример 6. В этом примере приготавливается гомополимер винилхлорида с индексом
вязкости AFNOR. равным 100 по норме NET 51013.
В 200-л вертикальный автоклав, снабженный меигалкой типа «турбина Lightning,
вращаюц;ейся со скоростью 700 об/мин, загружают последовательно 100 кг винилхлорида
, 2 кг воды. 80 г метабнсульфита н.птрия,
160 г персульфата аммония, 30 г привитого сополимера стирола и полиэтиленоксида.
Давление 9,5 бар поддерживают при пагревании в течение 1 час 15 мин.
Степень конверсии мономера 12,8%. Суспензия передается в закрепленный автоклав
горизонтального типа объемом 500 л, снабженный мешалкой рамного типа, предварительно
очищенный и содержащий уже 100 кг винилхлорида. Затем процесс продолжают в
течение 9 час при давлении 9,5 бар. Получают 184 кг сухого порощка.
При м е р 7. В этом примере получают гомополимер винилхлорида с индексом вязкости AFNOR-llO.
П р и м е || ;| 1 II с к таОл. 2. ) Частицы образованы плотными, сфсрнчсскнмн
частицами диаметром 10 мк. ) Гранулы образованы плотными, сферическими, частицами диаметром 10 ык.
Пример 9. В этом примере получают сополимер винилхлорида и винилацетата с индексом
вязкости 75.
В автоклав объемом 200 л загружают последовательно
89,5 кг винилхлорида, 10,5 кг винилацетата, 140 г персульфата аммопия,
2 кг воды, 30 г привитого сололимера стирола и полиэтиленокоида. Форполимеризация
длится 1 час 30 мин лри давлении 11,5 бар и дополимеризация выполняется после перемещения
массы в 500-л автоклав, предварительно очищенный и содержащий 100 кг винилхлорида
, при том же давлении в течение 4 час 45 мин. Получается 164 кг распыленной
смолы, свойства которой приведены в табл. 3.
Пример 10. В этом примере яолучают сополимер
вииилхлорида и винилацетата, имеющий коэффициент вязкости AFNOR 90.
Процесс проводят так же, как описано в примере 9, но, кроме того, в форполимеризатор
добавляют 90 г метабисульфита натрия. Давление полимеризации 9 бар. 11с:лс
50 мин форполимеризации и 10 час дополлл1еризации получают 160 кг сополимера,
свойства которого приведены в табл. 3.
Течение нроцесса и загрузка идентичны с
выполняемыми в примере 6, но давление, поддерживаемое в двух автоклавах, равно 9 бар.
Через 9 час 15 мин, из которых 35 мин протекает форполимеризация, .получают 160 кг
распыленной смолы.
Пример 8. Выполняется как и пример 7,
но вводятся следующие компоненты: 40 г натриевой соли октаноилсульфосукцината, 40 г
натриевой соли олеилметилтаурида, 140 мл
едкого натра, 24 г монофосфата калия.
После 8 час полимеризации получают 182 кг сухого порошка. В таблице 2 приведены
свойства смол, полученных в примерах 4-8.
Таблица 2
Таблица 3
При м е ч а н и е к табл. 3.
) Температура, необходимая для получения 20 г/10 мни, определяется в аииарате, известном в промышленности
под названием «Grader. Этот аппарат имеет цилиндр диаметром 10,45 мм, внутри которого
находится неремещающийся поршень диаметром 10,4,мм При помощи поршня нагретая смола пропускается
через фильсрГ|1 диаметром 2,1 мм под давлением 52 кг/см.
Пример 11. Приводится в действие аппа65 ратура, которая была описана выще.
рсагло.мсрнроианнымн элементарными рсагломсрировапными элементарными
9
В вертикальный реактор из неокисляемого
железа емкостью 200 л через гомогенизатор и пульверизатор вводят 165 кг винил-члорида
(чистка аппарата выполняется при дегазации 15 кг винилхлорида) и водный раствор, состоящий
из 2,250 кг деМИнерал-изованной воды , 30 г диоктилСульфоеукцината натрия в
качестве эмульгатора и 90 г персульфата натрия (или калия). Раствор загружается при
величине рН 7 за счет введения 160 г едкого натра и 27 г монофосфата калия.
Скорость вращения мешалки поддерживается 50 об/мин. Темлература среды быстро
доводится до 67°С и поддерживается на этом уровне, что соответствует давлению 11,5 бар
в реакторе. Эта первая прерываемая фаза длится 2 час 30 мин до достижения конверсии мономера 65-70%.
Затем непрерывно вводят через гомогенизатор и пульвер.изатор винилхлорид со скоростью
30 кг/час и водный раствор эмульгатора и катализатор со скоростью 0,5М кг/час,
что соответствует 1,5% воды, 0,02% эмульгатора и 0,00% катализатора (по отнощению к
винилхлориду). При этом поддерживается постоянный вес в реакторе и степень конверсии 70%.
ПолИВинилхлорид непрерывно выводят из реактора с выходо-м (на сухой полимер)
105 кг/час/м .и собирают в приемнике, где винилхлорид, не вступавщий в реакцию, непрерывно
дегазируется.
Свойства полимера Индекс вязкости AFNOR по 80
норме,NET 51013
Собственная объемная масса 0,65 г/см
Замерзание .пластификатора на 8 мл
холоде
Гранулометрические составы смол, полученных по примерам 11-17, приведены нижев табл. 4.
Пример 12. В реактор вводят водный раствор, содержащий 2,250 кг деминерализованной
воды, 30 г диоктилсульфосукцината натрия, 30 г натриевой соли олеилметилтаурида
и 90 г персульфата натр-ия (или калия ). Указанный раствор загружают при величине
рН 7 за счет введения 160 г едкого натра и 27 г монофссфата калия. Условия
полимеризации идентичны условиям, описанным в примере 11.
Поливинилхлорид непрерывно выводят из реактора, где степень конверсии постоянно
равна 70%, с выходом (на сухой полимер) 105 кг/час/м и собирают в приемник, где
винилхлорид, не вступавший в реакцию, непрерывно дегазируется.
Свойства поливинилхлорида Индекс вязкости AFNOR по 80
норме NET 51013
Собственная объемная масса 0,88 г/см Замерзание пластификатора на 19 мл.
холоде
10
Пример 13. В форполи.меризатор из иеокисляемого железа емкостью 200 л вводят
165 кг винилхлорида. Очистка аппарата выполняется при дегазации 15 кг винилхлорида.
Загрузка идентична упоминаемой в примере 11. Скорость вращения мешалки турбинного
типа с плоскими крыльями 400 об/мин. Температура среды быстро достигает 67°С
и поддерживается на этом уровне, что соответствует давлению 11,5 бар. После 40 мин
форполимеризации конверсия мономера 7%, затем массу перемещают в вертикальный реактор
, описанный в примере 11. Реактор предварительно очищается путем дегазации
15 кг винилхлорида.
Температура среды 67°С. После 2 час полимеризации
, когда степень конверсии достигает величины 65-75%, осуществляют непрерывную
полимеризацию при тех же условиях,
которые указаны в примере И.
Поливинилхлорид непрерывно выводят из реактора, где степень конверсии постоянно
равна 70%, с выходом (на сухой полимер) 105 кг/час/м и собирают в приемник, где непрореагировавший
винилхлорид непрерывно дегазируется.
Свойства полимера
Индекс вязкости AFNOR по 80 норме NET 51013
Собственная объемная масса 0,67 г/см Замерзание пластификатора на 5 мл. холоде
Пр.имер 14. Этот пример выполняют так же, как и пример 13, используемая система
эмульгаторов такая же, как в примере 12.
Поливинилхлорид непрерывно выводят из
реактора, где степень конверсии постоянно
равна 70%, с выходом (на сухой полимер)
105 кг/час/м и собирают в приемник, где непрореагировавший -виннлхлорид непрерывно дегазируется.
Свойства полученного полимера
Индекс вязкости AFNOR по
норме NET 51013
Собственная объемная масса 0,50 г/см
Замерзание пластификатора на 14 мл холоде
При сравнении данных о гранулометрическом составе смол примеров 14 и 13 (см.
табл. 4) установлено, что собственная объемная масса этого полимера значительно яиже,
чем у продукта, получаемого в примере 13, его гранулометрия немного более сжата,
только 6% частиц имеют размеры меньше 100 мк и замерзание пластификатора на холоде
равно 14 мл против 5 мл для продукта, получаемого с одним эмульгатором.
Пример 15. В вертикальный реактор из неокисляемого железа емкостью 200 л вводят
165 кг винилхлорида (чистка аппарата выполняется путем дегазации 15 кг мономера вил.ил.хлорнда) )i водный раствор, содержащий 2,250 кг деминерализованной воды, 6Q г
эмульгатора, из которых 30 г дио1 тилсульфосукцииата натрия и 30 г натриевой еоли олеилметилтаурида
, и 90 г иереульфата аммония (или калия). Указанный раствор загружают
при величине рН 7 за счет введения 160 г едкого натра и 27 г мо юфосфата калия.
Скорость вращения мешалки турбинного типа с илоскими крыльями 400 об/мин. Температуру
среды поддерживают при 67С, что соответствует давлению 11,5 бар. Эта первая
фаза длится 40 мин до достижения степени коиверсни 7-9%. Затем масса передается в вертикальный
полимеризатор емкостью 200 л, предварительно очищенный путем дегазации 15 кг винилхлорида .
Скорость вращения мешалки в полимеризаторе 40 об/мин, температура быстро доводится
до 65°С и поддерживается на этом уровне, что соответствует давлению 11,3 бар.
Эта фаза также прерывиста и длится 2 час до достижения степени котшерсн-и 65-75%.
Через 1 час 15 MHft после начала полимеризации в по;1имеризато 1е во фориолимернзатор
емкостью 25 л вводят 16,5 кг винилхлорида (очистка аппарата выполпяется путем
дегазации 1,5 кг мономера винилхлорида ) и раствор, содержащий 225 г демиперализованной
воды, 3 г диоктилсульфосукципата натрия, 3 г натриевой соли олеилмет.илторида
и 9 г персульфата амлюння (или калия ). Указанный раствор загружают при величине
рН 7 за счет введения 16 г обычного натрия и 2,7 г монокалнйного фосфата.
Скорость вращения мешалки во форполимеризаторе 700 об/мин, температура смеси
70°С, что соответствует давлению 11,8 бар. Эта еще прерывистая фаза длится 30 мин до
достижения степени конверсии 7%. Затем одновременно непрерывно во форполимеризатор
вводят, с одной стороны, винилхлорид со-скоростью 30 кг/час и водный раствор
эмульгатора и катализатора со скоростью 0,517 кг/час, что соответст вует 1,5%
воды, 0,04% эмульгаторов и 0,06% катализатора по отношению к винилхлориду; с другой
стороны, во форнолимеризатор вводят полимер (мономерную Смесь, выходящую из
прёполимеризатора со скоростью 30,517 кг/ /час). При этом в форполимеризаторе и в
полимеризаторе поддерживается постоянный вес и степень конверсии, равная соответственно 6 и 65-70%.
Иоливинилхлорид непрерывно выводят из полимеризатора с выходом (на сухой полимер
) 95-105 кг/час/м и собирают в приемник , где иеирореагировашиий мономер непрерывно дегазируется.
Свойства распыленногр полимера Индекс вязкости AFNOR но 80-85 норме NET 51013
0,55 г/смСобственная объемная .Niacca Замерзание пластификатора на
11 мл холоде Пример 16. Этот пример одинаков с приером
15 и осуществляется в той же самой ппаратуре, но используется один эмульгаор
, диоктилсульфосукцинат натрия, при дое 0,02% отвеса винилхлорида.
Условия форполимеризации и полимеризаии (загрузка, смешиваиие, температуры) те
е, что, в примере 15. Во время непрерывной фазы скорость подачи мономера 30 кг/час,
корость подачи водного раствора эмульгатора и катализатора 0,511 кг/час, что.соответствует
1,5% воды. 0,02% эмульгатора и 0,06% катализатора от веса винилхлорида.
Получаемый полихлорвинил непрерывно выводят из полимеризатора, где степень ко)1версии
постоянно равна 70%, с выходом (на сухой полимер) 105 кг/час/м и собирают в
приемник, где непрореагировавщий винилхлорид непрерывно дегазируется.
Свойства распыленного полимера Индекс вязкости AFNOR по 80-85 норме NET 51043
Собственная объемная маеса0,68 г/см Замерзание пластификатора на 5 мл холоде
Ec.iH сравнить эти данные с данными примера 15 (см. табл. 4), можно отметить, что
собственная объемная масса этого полимера значительно выще .массы продукта, получаемого
по примеру 15, его грануло.метрия более сжата и средний диаметр гранул больще, чем
у продукта, получаемого по примеру 15. Установлено , что 80% частиц имеют размер 100- 200 мк.
Пример 17. В вертикальный реактор из неокисляемого железа емкостью 200 л, вводят
140 кг винилхлорида (очистка аппарата производится путем дегазации 15 кг мономера
винилхлорида) и водный раствор, содержащий 1,875 кг деминерализованной воды, 50 г
эмульгатора, из которых 25 г диоктилсульфосукцината натрия и 25 г натриевой соли
олеилметилтаурида, и 75 г персульфата аммония (или калия). Указанный раствор загружают
при величине рП 7 за счет введения 133 г едкого натра и 22 г монофосфата калия .
Скорость вращения .мешалки поддерживают 400 об/.мин. Температура быстро доводится
до 600°С и поддерживается на этом уровне, что соответствует давлению 9 бар. Эта первая
прерГ)1вистая фаза длится 1 час до достижепия конверсии 4-6%, затем массу пере
.мещают в вертикальный .полимеризатор емкостью 200 л, предварительно очнщенньш путем
дегазации 15 кг вииилх-лорида. Скорость ,еиия .мешалки в иоли.меризаторе
40 об/мин, температура среды 60°С,
13
что соответствует .давлению 9 олр. Эти флч; является также прерывлстоГ и дли ген { i;ic
до достижения конверсии 65-75%.
Через 4 час после начала полимеризации в
нолимеризаторе во форполимеризатор емкостью 25 л вводят 16,5 кг випилхлорида
(очиетка аппарата выполняется путем дегазации 1,5 кг мономера виннлхлорида) и водный
раствор, все это вводят при величине рН 7 за счет введения 10 г едкого натра и
2,7 г монофосфата калия. Раствор содержит 225 г деминерализованной воды, 3 г диоктилсульфОСукцината
натрия, 3 г натриевой соли олеилметилтоурида и 9 г персульфата аммония (или калия).
Скорость вращения мешалки форгголимеризатора 700 об/мин. Температура среды поддерживается
на уровне 60°С, что соответствует давлению 9 бар. Эта еще прерывистая фаза
длится 1 час до достижения конвереии 4-6%.
Гранулометрический состав смол
Г1 р е д м е т н з о б р е т е н и я
1. Способ нолучения голополимеров и сополимеров винилхлорида путем полимеризаНИИ
соответствующих мономеров в присутствии радикального инициатора, отличающийся
те.м, что, с целью получения продуктов е узким гранулометрическим составом до ira14
гт.игм 11.1мпг1;)г1си 11еп|1с|1ыви;1я i|);i:;a. Ско рость и()д;1Ч1 виии.тхлорнда 15 кг/час, скорость
подачи водного раствора эмульгатора и каталпзатора 0.258 кг/аде, что соответ
ствует 1,5% 1и)ды, O.O-l/ii эмульгпт1)|1л и 0,lU.i% катализагора от веса вппи.мх.чорида.
Ио.1ивиии,1х.и)рид иепрерывно выводят из полимеризатора, где степень конверсии все
время равна . с выходом (на сухой полимер ) 50 кг/чае/М и собирают в приемник,
где непрореагировавший мономер непрерывно дегазируется.
полимера
Индекс вязкости AFNOR по 105-110
норме ХЕТ 51013
Собственная объемная масса 0,38-0,44 г/слг Схватывание пластификатора 15-20 мл
на холоде
В табл. 4 приведены гранулометрические
составы смол, полученных в примерах 11 -17.
Т а б л II ц а 4
чала полимеризации осуществляют диспергирование водного раствора инициатора с концентрацией
0,5-35 вес.%, предпочтительно 1 -12 вес.%, в мономере или смеси мономеров .
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в ВОДНЫ раотво) ипнциатора вводят эмульгатор .