Способ и устройство для гидролитического получения карбоновой кислоты и спирта из соответствующего карбоксилата - RU2002111871A

Реферат

1. Способ гидролитического получения карбоновой кислоты и спирта из соответствующего карбоксилата и воды, в котором поток, содержащий карбоксилат, приводят во взаимодействие с катализатором гидролиза в присутствии воды при повышенной температуре в реакционной дистилляционной колонне, посредством чего карбоксилат, по меньшей мере, частично гидролизуется до карбоновой кислоты и спирта, и полученная реакционная смесь одновременно разделяется, по меньшей мере, частично, на компоненты в реакционной дистилляционной колонне, причем более летучие соединения, например спирт, выходят из верхней части реакционной дистилляционной колонны в виде так называемого потока из верхней части колонны, а менее летучие соединения, например, карбоновая кислота, собирающиеся, по меньшей мере, частично, в нижней части колонны в виде фракции из нижней части колонны, которая может быть удалена в виде так называемого нижнего потока или потока из нижней части колонны, отличающийся тем, что

- поток, содержащий карбоксилат, сначала вводят в предварительный реактор, в котором карбоксилат взаимодействует с первым катализатором в присутствии воды, посредством чего карбоксилат частично расщепляется на продукты гидролиза;

- реакционную смесь удаляют из предварительного реактора и, по меньшей мере, частично вводят в реакционную дистилляционную колонну, и приводят во взаимодействие со вторым катализатором гидролиза для частичного, по меньшей мере, превращения оставшегося карбоксилата в карбоновую кислоту и спирт.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, по меньшей мере, поток из верхней части реакционной дистилляционной колонны или поток из нижней части колонны поступает, по меньшей мере, на одну дополнительную стадию разделения и, по меньшей мере, частично, разделяют на компоненты.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что карбоксилат смешивают, по меньшей мере, с эквимолярным количеством воды, и смесь карбоксилат/вода вводят в предварительный реактор.

4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что молярное отношение карбоксилата и воды находится в пределах приблизительно между 1:1 и 1:15, предпочтительно, между 1:2 и 1:10, и особенно предпочтительно, между 1:4 и 1:7 или 1:3 и 1:5, соответственно.

5. Способ по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что смесь карбоксилат/вода нагревают до температуры, находящейся в пределах между 30 и 100°С, предпочтительно, между 40 и 90°С, и особенно предпочтительно, между 50 и 80°С.

6. Способ по одному из пп.1-5, отличающийся тем, что реакционную смесь из предварительного реактора вводят в реакционную дистилляционную колонну в области, где расположен катализатор.

7. Способ по одному из пп.1-6, отличающийся тем, что реакционная дистилляционная колонна работает таким образом, что непрореагировавшая вода и летучие компоненты содержатся, в основном, в потоке из верхней части колонны.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакционную смесь из предварительного реактора вводят в реакционную дистилляционную колонну в точке ниже центра зоны катализатора или на небольшом расстоянии вниз от зоны катализатора.

9. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что поток из верхней части колонны доставляется на дальнейшую стадию разделения, предпочтительно, в дистилляционную или экстракционную колонну, в которой смесь дополнительно разделяется.

10. Способ по одному из пп.1-9, отличающийся тем, что реакционная дистилляционная колонна работает таким образом, что карбоновая кислота и непрореагировавшая вода остаются в нижней части реакционной дистилляционной колонны.

11. Способ по п.10, отличающийся тем, что реакционную смесь из предварительного реактора вводят в реакционную дистилляционную колонну в точке выше центра зоны катализатора или на небольшом расстоянии выше зоны катализатора.

12. Способ по п.10 или 11, отличающийся тем, что поток из нижней части реакционной дистилляционной колонны поступает на дополнительную стадию разделения, предпочтительно в дистилляционную или экстракционную колонну, в которой смесь дополнительно разделяется.

13. Способ по одному из пп.1-12, отличающийся тем, что поток из верхней части колонны и поток из нижней части реакционной дистилляционной колонны поступает, каждый, на дополнительную стадию разделения, предпочтительно, в дистилляционную или экстракционную колонну, в которой соответствующая смесь дополнительно разделяется.

14. Способ по одному из пп.1-13, отличающийся тем, что способ работает непрерывно, т.е. карбоксилат и воду или их смесь, соответственно, непрерывно вводят в предварительный реактор, и полученную реакционную смесь непрерывно удаляют из предварительного реактора и вводят в реакционную дистилляционную колонну, где непрореагировавший карбоксилат по большей части преобразуется в продукты его гидролиза, причем продукты гидролиза удаляют непрерывно в виде потока из верхней части колонны или потока из нижней части колонны, и необязательно поступают на дополнительную стадию разделения.

15. Способ по одному из пп.1-13, отличающийся тем, что сложноэфирное соединение представляет собой метиловый, этиловый, изо- или н-пропиловый сложный эфир, изо- или н-бутиловый сложный эфир, особенно их ацетаты, или смесь указанных выше сложноэфирных соединений.

16. Устройство для гидролиза и разделения, имеющее, по меньшей мере, одну реакционную дистилляционную колонну (15), в частности, для превращения карбоксилата в соответствующую карбоновую кислоту и соответствующий спирт и для частичного, по меньшей мере, разделения продуктов гидролиза на индивидуальные компоненты, имеющее:

- по меньшей мере, один предварительный реактор (13), имеющий, по меньшей мере, один вход и один выход для, соответственно, подачи и выхода текучего потока, содержащего карбоксилат, в предварительный реактор (13) и из него, соответственно;

- первый катализатор, который размещается или осаждается в предварительном реакторе (13);

- первые средства нагрева (55) для нагревания текучего потока или предварительного реактора (13);

- реакционную дистилляционную колонну (15), имеющую вход (23), который соединен посредством соединительной трубы (17) с выходом (21) предварительного реактора (13), причем реакционная дистилляционная колонна (15) включает зону катализатора (27), содержащую второй катализатор, и, по меньшей мере, одну ректификационную зону (29 или 31), которая формируется с помощью дистилляционный набивки, колец Рашига, разделительных тарелок или тому подобного; трубы (37, 35), соединенные, соответственно, с верхней частью дистилляционной колонны и с нижней частью дистилляционной колонны, для удаления потока из верхней части колонны и потока из нижней части колонны, соответственно; и вторые средства нагрева (41) для нагрева нижней части реакционной дистилляционной колонны (15).

17. Устройство по п.16, отличающееся тем, что предварительный реактор (13) расположен приблизительно вертикально, вход (19) расположен в верхней части и выход (21) в нижней части или, наоборот, выход (21) расположен в верхней части, а вход (19) в нижней части.

18. Устройство по п.16 или 17, отличающееся тем, что используются два предварительных реактора (13а, 13b) или один предварительный реактор (13), имеющий две реакционные камеры, и предусматриваются средства для создания возможности ввода входного потока, соответственно, через один из предварительных реакторов или через одну из реакционных камер, так что другой предварительный реактор (13) или другая реакционная камера, соответственно, могут быть снабжены свежим катализатором.

19. Устройство по одному из пп.16-18, отличающееся тем, что реакционная дистилляционная колонна (15) имеет зону катализатора (27) и одну нижнюю, и одну верхнюю ректификационную зону, (29) и (31) соответственно, причем верхняя ректификационная зона (31) располагается выше зоны катализатора (27), а нижняя ректификационная зона (29) располагается ниже зоны катализатора (27).

20. Устройство по одному из пп.16-19, отличающееся тем, что вход в реакционную дистилляционную колонну (15) расположен в области зоны катализатора (27).

21. Устройство по одному из пп.16-20, отличающееся тем, что предварительный реактор (13) является трубчатым, и первый катализатор представляет собой слой твердого катализатора.

22. Устройство по одному из пп.16-21, отличающееся тем, что, по меньшей мере, второй катализатор формируется в виде структурированной каталитической набивки.

23. Устройство по одному из пп.16-22, отличающееся тем, что структурированная каталитическая набивка формируется с помощью элементов, имеющих полости, и материал катализатора вводится в полости.

24. Устройство по одному из пп.16-23, отличающееся тем, что первый и второй катализаторы являются кислотными твердофазными катализаторами, например, ионообменными смолами, первый катализатор имеет размер частиц в пределах приблизительно между 0,35 и 3 мм, а второй катализатор имеет частицы с размерами в пределах приблизительно между 0,5 и 1,5 мм, предпочтительно, от 0,63 до 1 мм, и особенно предпочтительно в пределах от 0,7 до 1 мм.