Термическая кристаллизация сложнополиэфирных гранул в жидкости - RU2006112829A

Реферат

1. Способ термической кристаллизации сложнополиэфирного полимера, включающий

а2) введение твердых аморфных гранул в жидкую среду, имеющую температуру не ниже 140°C, в зоне жидкой среды в кристаллизационном сосуде и кристаллизацию указанных твердых аморфных гранул в жидкой среде при давлении в указанной зоне, равном или превышающем давление пара жидкой среды при температуре жидкой среды без увеличения молекулярной массы гранул; и

b) в то время как давление, по меньшей мере, на часть гранул равно или выше давления пара жидкой среды, отделение, по меньшей мере, части указанных гранул и, по меньшей мере, части жидкой среды друг от друга.

2. Способ по п.1, в котором сложнополиэфирный полимер содержит, по меньшей мере, 60% этилентерефталатных повторяющихся звеньев.

3. Способ по п.1, включающий а1) экструдирование расплавленного сложнополиэфирного полимера через экструзионную головку, резку под жидкостью расплавленного сложнополиэфирного полимера, формование твердых сложнополиэфирных гранул и введение указанных гранул в указанную жидкую среду.

4. Способ по п.1, включающий а1) подачу расплавленного сложнополиэфирного полимера через экструзионную головку с образованием расплавленного формованного полимера и охлаждение расплавленного сложнополиэфирного полимера до температуры поверхности ниже 100°C с последующим гранулированием охлажденного сложнополиэфирного полимера.

5. Способ по п.4, в котором расплавленный сложнополиэфирный полимер охлаждают распылением воды на полимер в камере распыления.

6. Способ по п.1, включающий а1) подачу расплавленного сложнополиэфирного полимера через экструзионную головку и гранулирование расплавленного сложнополиэфирного полимера до того, как сложнополиэфирный полимер охладится ниже его Т_ст.

7. Способ по п.6, в котором экструзионная головка имеет насадку экструзионной головки, через которую подается расплавленный сложнополиэфирный полимер, и расплавленный сложнополиэфирный полимер режется на насадке экструзионной головки.

8. Способ по п.6, включающий контактирование воды с расплавленным сложнополиэфирным полимером в точке, где полимер гранулируется.

9. Способ по п.8, в котором расплавленный сложнополиэфирный полимер гранулируется под водой в циркулирующем потоке воды при температуре в интервале от 25 до 100°C.

10. Способ по п.1, в котором аморфные гранулы, вводимые в жидкую среду, имеют ХВ в интервале от 0, 7 до 1,15.

11. Способ по п.10, в котором твердые аморфные гранулы подают в кристаллизационный сосуд в виде суспензии в воде.

12. Способ по п.10, в котором степень кристалличности твердых аморфных гранул, вводимых в указанную жидкую среду, составляет 10% или менее.

13. Способ по п.1, в котором жидкая среда содержит воду.

14. Способ по п.1, в котором жидкая среда содержит триэтиленгликоль.

15. Способ по п.1, в котором зона жидкой среды имеет впуск жидкой среды и разгрузочный выпуск жидкой среды, и температура жидкой среды как на впуске, так и на выпуске составляет, по меньшей мере, 140°C.

16. Способ по п.1, в котором давление в зоне жидкой среды поддерживается на уровне не менее 25 фунт/кв. дюйм (абс.).

17. Способ по п.16, в котором давление в зоне жидкой среды составляет не менее 100 фунт/кв. дюйм (абс.).

18. Способ по п.1, включающий выдерживание гранул в зоне жидкой среды в течение времени пребывания в зоне жидкой среды, составляющего менее 10 мин.

19. Способ по п.18, в котором гранулы имеют степень кристаллизации 25% или более непосредственно после указанного отделения.

20. Способ по п.19, в котором степень кристаллизации составляет 30% или более.

21. Способ по п.1, в котором степень кристаллизации непосредственно после указанного отделения составляет не менее 25% при времени пребывания в зоне жидкой среды от более 0 до 4 мин или менее при температуре жидкой среды в интервале от 140°C до 180° C.

22. Способ по п.21, в котором степень кристаллизации составляет не менее 30%.

23. Способ по п.21, в котором степень кристаллизации гранул составляет 10% или менее перед обработкой гранул при температуре жидкой среды не ниже 140°C.

24. Способ по п.23, в котором степень кристаллизации гранул составляет примерно 5% или менее перед обработкой гранул при температуре жидкой среды не ниже 140°C.

25. Способ по п.1, в котором жидкая среда содержит гликоль, и кристаллизация проводится при давлении в зоне жидкой среды ниже давления пара воды и выше давления пара гликоля.

26. Способ по п.1, в котором кристаллизация проводится в зоне жидкой среды без механически вводимого перемешивания.

27. Способ по п.1, дополнительно включающий

с) сушку кристаллизованных ПЭТФ-гранул, имеющих ХВ в интервале от 0,7 до 1,15, в зоне сушки при температуре зоны выше 140°C; и

d) введение высушенных гранул в зону экструзии с образованием расплавленного ПЭТФ-полимера.

28. Способ по п.27, в котором способ от стадии а) до стадии с) включительно осуществляется в отсутствие обработки гранул в твердом состоянии.

29. Способ по п.1, в котором гранулы не полимеризуются в твердом состоянии после стадии b).

30. Способ по п.1, в котором кристаллизационный сосуд является вертикально ориентированным.

31. Способ по п.1, в котором поток жидкости находится в противотоке к потоку гранул через зону жидкой среды.

32. Способ по п.1, в котором указанный кристаллизационный сосуд содержит трубу, не содержащую механически вращающихся лопастных мешалок.

33. Способ по п.32, в котором поток жидкости в трубе идет в том же направлении, что и поток гранул.

34. Способ по п.1, в котором гранулы сушат после отделения для удаления, по меньшей мере, поверхностной влаги на гранулах.

35. Способ по п.1, включающий непрерывное отделение гранул и жидкости друг от друга.

36. Способ по п.35, дополнительно включающий одновременное удаление жидкости из зоны жидкой среды.

37. Способ по п.11, в котором гранулы содержат ПЭТФ-полимер, и b) вода и гранулы отделяются друг от друга под давлением не менее 40 фунт/кв. дюйм (абс.).

38. Способ по п.1, в котором давление на гранулы и жидкость непосредственно перед отделением или в процессе отделения на стадии b) составляет не менее 70% давления в зоне жидкой среды.

39. Способ по п.1, в котором объемная фракция гранул в зоне жидкой среды составляет менее 50%.

40. Способ по п.1, в котором объемная фракция гранул, отделенных на стадии b), имеет более высокое значение, чем объемная фракция гранул, введенных в зону жидкой среды в верхней части кристаллизационного сосуда.

41. Способ по п.1, включающий а1) охлаждение расплавленного ПЭТФ-полимера до температуры поверхности ниже 100°C с последующим гранулированием полимера под водой и отделением воды от гранул и b) отделение жидкой среды от гранул под давлением не менее 60 фунт/кв. дюйм (абс.).

42. Способ по п.1, в котором сложнополиэфирный полимер содержит ПЭТФ-полимер.

43. Способ по п.42, в котором сложнополиэфирный полимер состоит из ПЭТФ-полимера.

44. Способ по п.1, включающий а2) кристаллизацию аморфных гранул под водой в течение менее чем 10 мин времени пребывания в зоне жидкой среды и b) отделение воды от гранул при давлении не менее 50 фунт/кв. дюйм.

45. Способ по п.1, в котором гранулы кристаллизуются в жидкой среде в отсутствие поверхностно-активного вещества, вводимого в жидкую среду для предотвращения агломерирования гранул.

46. Способ по п.1, включающий выдерживание гранул в зоне жидкой среды в течение времени пребывания в зоне жидкой среды менее примерно 7 мин.

47. Способ получения формованной детали или листа из гранул, включающий

с) сушку не обработанных в твердом состоянии гранул, содержащих исходные сложнополиэфирные гранулы, имеющие ХВ в интервале от 0,7 до 1,15, в зоне сушки при температуре зоны не ниже 140°C;

d) введение высушенных гранул в зону экструзии с образованием расплавленного ПЭТФ-полимера; и

е) формование формованной детали или листа из экструдированного расплавленного ПЭТФ-полимера.

48. Способ по п.47, в котором время пребывания гранул в зоне сушки находится в интервале от 0,50 до 16 ч.

49. Способ по п.48, в котором температура в зоне сушки находится в интервале от 140°C до 180°C.

50. Способ по п.47, в котором ПЭТФ-гранулы имеют среднюю степень кристаллизации в интервале от 25 до 40%.

51. Способ по п.47, включающий введение в зону сушки ПЭТФ-гранул, полученных кристаллизацией твердых аморфных гранул, погруженных в жидкую среду, в зоне жидкой среды в кристаллизационном сосуде при температуре жидкой среды в указанной зоне в интервале от более 140°C до 200°C и давлении в зоне жидкой среды, равном или превышающем давление пара жидкой среды, с образованием кристаллизованных гранул, которые не подверглись значительному увеличению молекулярной массы в процессе кристаллизации, с последующим отделением жидкой среды и гранул друг от друга при давлении, равном или превышающем давление пара жидкой среды.

52. Способ по п.47, в котором указанная кристаллизация проводится в зоне жидкой среды без перемешивания, стимулированного механическим вращением.

53. Способ по п.47, в котором гранулы кристаллизуются при температуре, которая равняется температуре на 40°C ниже температуры сушки или превышает эту температуру.

54. Способ по п.47, включающий формование бутылочной заготовки.

55. Способ по п.47, включающий формование термоформуемого листа.

56. Способ термической кристаллизации сложнополиэфирного полимера, включающий

а1) формование твердых аморфных гранул, содержащее гранулирование под жидкостью гранулятором; и

а2) введение твердых аморфных гранул в жидкую среду, имеющую температуру не ниже 140°C, в зоне жидкой среды в кристаллизационном сосуде и кристаллизацию указанных твердых аморфных гранул в жидкой среде при давлении в указанной зоне, равном или превышающем давление пара жидкой среды при температуре жидкой среды, без увеличения молекулярной массы гранул.

57. Способ по п.56, включающий а1) направление сложнополиэфирного полимера при температуре выше его Т_ст через экструзионную головку, резку сложнополиэфирного полимера и в промежутке времени от момента, когда сложный полиэфир направляют через экструзионную головку, и до того, как полимер вводят в жидкую среду, охлаждение, по меньшей мере, поверхности сложнополиэфирного полимера ниже Т_ст с превращением тем самым сложнополиэфирного полимера в твердые гранулы с последующим введением твердых гранул в жидкую среду.

58. Способ по п.56, в котором кристаллизационный сосуд содержит кожух, содержащий жидкую среду, и гранулятор.

59. Способ по п.58, в котором сложнополиэфирный полимер режут под жидкостью, что дает непосредственное контактирование твердых аморфных гранул с жидкой средой при формовании гранул.

60. Способ по п.58, в котором сложнополиэфирный полимер режут под жидкостью, и поток холодной жидкости при температуре ниже 140°C вводят в кожух в области поверхности плиты экструзионной головки, через которую расплавленный полимер направляется в кожух, и/или в область режущих ножей гранулятора.

61. Способ по п.56, в котором жидкостью, используемой для гранулирования под жидкостью, является жидкая среда.

62. Способ по п.56, в котором жидкая среда циркулирует в зоне жидкой среды с потоком, направляющим твердые аморфные гранулы от гранулятора и непосредственно или не непосредственно в трубу, в которой гранулы кристаллизуются.

63. Способ по п.62, в котором трубы не содержат внутренних механически вращающихся лопастей, встроенных мешалок, водосливов или отражателей.

64. Способ по п.62, в котором в трубах имеется непрерывный поток жидкой среды в том же направлении, что и поток гранул.

65. Способ термической кристаллизации твердых гранул в трубе, включающий направление потока твердых гранул в жидкую среду через трубу, имеющую соотношение продольного и поперечного размеров L/D не менее 15:1, в котором твердые гранулы кристаллизуются в трубе при температуре жидкой среды выше Т_ст сложнополиэфирного полимера.

66. Способ по п.65, в котором гранулы кристаллизуются в указанной трубе при температуре жидкой среды, превышающей точку кипения жидкой среды при 1 атм.

67. Способ по п.65, в котором гранулы кристаллизуются в указанной трубе при температуре жидкой среды не ниже 140°C.

68. Способ по п.65, в котором гранулы и жидкая среда в указанной трубе находятся под давлением, равным или превышающим давление пара жидкой среды.

69. Способ по п.65, дополнительно включающий введение в указанную трубу сложнополиэфирных гранул, имеющих степень кристалличности не более 15%.

70. Способ по п.69, включающий введение в указанную трубу твердых гранул, имеющих степень кристалличности не более 10%.

71. Способ по п.65, в котором труба имеет соотношение продольного и поперечного размеров L/D не менее 25:1, гранулы кристаллизуются в указанной трубе при температуре жидкой среды не ниже 140°C, гранулы и жидкая среда находятся в указанной трубе под давлением, равным или превышающим давление пара жидкой среды.

72. Способ по п.71, включающий введение в указанную трубу твердых гранул, имеющих степень кристалличности не более 15%.

73. Способ по п.72, включающий кристаллизацию указанных твердых гранул в указанной трубе до степени кристалличности не менее 30%.

74. Способ по п.65, включающий введение в указанную трубу твердых сложнополиэфирных гранул, имеющих степень кристалличности 15% или менее, и кристаллизацию указанных гранул в указанной трубе до степени кристалличности не менее 30% за 10 мин или менее.

75. Способ по п.74, включающий проведение указанной кристаллизации за 4 мин или менее.

76. Способ по п.65, в котором труба не содержит механически вращающихся лопастей, встроенных мешалок, водосливов или отражателей.

77. Способ по п.65, в котором поток жидкой среды идет в том же направлении, что и поток гранул.