Способ поучения полиамида, нейлоновая соль, используемая в нем, и способ получения такой соли - RU2017106050A

1. Способ получения гранулированной материала соли дикарбоксилата диаммония, включающий:

- распыление водного раствора, содержащего диамин или смесь диаминов и дикарбоновую кислоту или смесь дикарбоновых кислот, растворенные в водной среде, или

- распыление водной суспензии, содержащей соль виде дикарбоксилата диаммония, диспергированную в водной среде, непосредственно полученной из водного раствора, содержащего диамин и дикарбоновую кислоту, растворенные в водной среде,

где водный раствор или водную суспензию распыляют на псевдоожиженном слое частиц соли дикарбоксилата диаммония или в таком псевдоожиженном слое, и где через указанный псевдоожиженный слой пропускают предварительно нагретую газообразную среду при одновременном упаривании водной среды, что приводит к получению гранулированного материала соли.

2. Способ по п. 1, в котором водная среда содержит воду и спирт или состоит из воды.

3. Способ по п. 1 или 2, в котором водный раствор или водная суспензия имеют концентрацию соли, составляющую по меньшей мере 5% (мас.) по отношению к совокупной массе раствора или суспензии.

4. Способ по любому из представленных выше пунктов 1-3, в котором водный раствор или водная суспензия имеют температуру по меньшей мере 35°С, газообразная среда, пропускаемая через псевдоожиженный слой, имеет температуру по меньшей мере 50°С, и псевдоожиженный слой имеет температуру по меньшей мере 35°С.

5. Способ по любому из представленных выше пунктов 1-4, который начинают с получения псевдоожиженного слоя частиц предшественника, где частицами предшественника являются частицы соли, полученные путем распылительного высушивания, или мелкие частицы, полученные в результате отделения на стадии разделения по размерам после стадии распылительного гранулирования в псевдоожиженном слое.

6. Способ по любому из представленных выше пунктов 1-5, в котором сбросные газы, получающиеся из газообразной среды, пропускаемой через псевдоожиженный слой, отправляют на выпуск или на рецикл, и где сбросные газы проходят через фильтр или через скруббер или высушиваются перед отправлением на выпуск или рецикл или имеет место комбинация из данных вариантов.

7. Способ по любому из представленных выше пунктов 1-6, в котором гранулированный материал соли характеризуется распределением частиц по размерам, имеющим медианный размер частиц (d50) в диапазоне 200-1000 мкм, где распределение частиц по размерам измеряют при 20°С с использованием лазерной гранулометрии, используя метод, соответствующий документу ISO 13320-1.

8. Способ по любому из представленных выше пунктов 1-7, в котором гранулированный материал соли характеризуется уровнем содержания остаточной влаги самое большее 7,5% (мас.) по отношению к совокупной массе гранулированного материала соли.

9. Способ по любому из представленных выше пунктов 1-8, в котором диамин содержит ароматический диамин и/или алифатический С2-С10 диамин, а дикарбоновая кислота включает С4-С10 алифатическую дикарбоновую кислоту и/или ароматическую дикарбоновую кислоту.

10. Способ по любому из представленных выше пунктов 1-9, в котором дикарбоновая кислота состоит по меньшей мере на 75% (мол.) из терефталевой кислоты, где значение % (мол.) приводится по отношению к совокупному молярному количеству дикарбоновой кислоты, и/или диамин состоит по меньшей мере на 75% (мол.) из 1,6-гексаметилендиамина (HMDA) или 1,4-диаминобутана (DAB) или их комбинации, где значение % (мол.) приводится по отношению к совокупному молярному количеству диамина.

11. Способ по любому из представленных выше пунктов 1-10, в котором дикарбоновая кислота и диамин присутствуют при молярном соотношении в диапазоне 0,95:1-1,05:1.

12. Гранулированный материал соли, содержащий соль дикарбоксилата диаммония, который может быть получен путем распылительного гранулирования водного раствора или водной суспензии, содержащих соль виде дикарбоксилата диаммония, растворенную или диспергированную в водной среде, в псевдоожиженном слое.

13. Гранулированный материал соли по п. 12, в котором соль получена с использованием способа по любому из пп. 1-11.

14. Гранулированный материал соли по п. 12 или 13, в котором соль обладает следующими далее физическими свойствами:

а. распределение частиц по размерам, имеющее медианный размер частиц (d50) в диапазоне 200-1000 мкм согласно измерению при 20°С с использованием лазерной гранулометрии и метода, соответствующего документу ISO 13320-1, и

b. насыпная плотность после уплотнения в диапазоне 350-750 кг/м³ согласно измерению с использованием метода, соответствующего документу ASTM D6393.

15. Способ получения полиамида, включающий прямую твердофазную полимеризацию соли дикарбоксилата диаммония, представляющей собой гранулированный материал соли, полученный путем распылительного гранулирования в псевдоожиженном слое.

16. Способ по п. 15, где гранулированный материал соли представляет собой соль по п.п. 12-14 и/или получается с использованием способа по любому из пп. 1-11.

17. Способ по п. 15 или 16, в котором прямую твердофазную полимеризацию проводят в реакторе, включающем перемешивающее устройство, или во вращающемся реакторе или в их комбинации, и где во время проведения полимеризации гранулированный материал соли и получающийся в результате полимер механически перемешивают.

18. Способ по любому из пп. 15-17, в котором по меньшей мере во время какой-то части процесса прямой твердофазной полимеризации или после прямой твердофазной полимеризации дозируют дополнительное количество диамина.

19. Способ по любому из пп. 15-18, в котором полиамидом являются

- ароматический полиамид, выбираемый из полимеров PA-MXDT и PA-PXDT; или

- полуароматический полиамид, выбираемый из группы, состоящей из полимеров PA-XT, PA-XI, PA-XT/XI, PA-XT/X6, XT/Y6 и PA-XT/YT и любого их сополимера, где Т представляет собой терефталевую кислоту, I представляет собой изофталевую кислоту, 6 представляет собой адипиновую кислоту, и Х и Y представляют собой диамины, независимо друг от друга выбираемые из алифатических диаминов из группы, состоящей из этилендиамина, 1,3-пропандиамина, 1,4-диаминобутана, 1,5-пентандиамина, 2-метил-1,5-пентандиамина, 1,6-гександиамина, 2,2,4-триметил-1,6-гександиамина, 2,4,4-триметил-1,6-гександиамина, цис-1,4-циклогександиамина, транс-1,4-циклогександиамина, 1,8-октандиамина, 1,9-нонандиамина и 1,10-декандиамина; или

- алифатический полиамид, выбираемый из группы, состоящей из полимеров РА-46, РА-66, РА-46/66, РА-66/68 и РА-410 и любого их сополимера; или

- сополиамид одного или нескольких полуароматических полиамидов и/или одного или нескольких алифатических полиамидов и/или одного или нескольких ароматических полиамидов.

20. Гранулированный материал полиамида, в котором гранулированный материал полиамида получают путем проведения прямой твердофазной полимеризации соли дикарбоксилата диаммония, полученной путем распылительного гранулирования в псевдоожиженном слое.

21. Гранулированный материал полиамида по п. 20, полученный из соли в виде дикарбоксилата диаммония по любому из пп. 1-14 и/или полученный с использованием способа по любому из пп. 15-19.

22. Гранулированный материал полиамида по п. 20 или 21, содержащий полимерный полиамид, состоящий из

- ароматического полиамида, выбираемого из полимеров PA-MXDT и PA-PXDT;

- полуароматического полиамида, выбираемого из группы, состоящей из полимеров PA-XT, PA-XI, PA-XT/XI, PA-XT/X6, XT/Y6 и PA-XT/YT и любого их сополимера, где Т представляет собой терефталевую кислоту, I представляет собой изофталевую кислоту, 6 представляет собой адипиновую кислоту, и Х и Y представляют собой диамины, независимо друг от друга выбираемые из алифатических диаминов из группы, состоящей из этилендиамина, 1,3-пропандиамина, 1,4-диаминобутана, 1,5-пентандиамина, 2-метил-1,5-пентандиамина, 1,6-гександиамина, 2,2,4-триметил-1,6-гександиамина, 2,4,4-триметил-1,6-гександиамина, цис-1,4-циклогександиамина, транс-1,4-циклогександиамина, 1,8-октандиамина, 1,9-нонандиамина и 1,10-декандиамина; или

- алифатического полиамида, выбираемого из группы, состоящей из полимеров РА-46, РА-66, РА-46/66, РА-66/68 и РА-410 и любого их сополимера; или

- сополиамида одного или нескольких полуароматических полиамидов и/или одного или нескольких алифатических полиамидов и/или одного или нескольких ароматических полиамидов.

23. Способ получения полиамида, включающий полимеризацию соли дикарбоксилата диаммония в жидком состоянии, где указанная соль содержит гранулированный материал соли, полученный путем распылительного гранулирования в псевдоожиженном слое, который является либо расплавленным, либо растворенным.