Подложка с алмазным покрытием - RU2138396C1

Описание

Настоящее изобретение имеет отношение к созданию подложки с алмазным покрытием, которая имеет износостойкое алмазное покрытие с хорошим сцеплением, в частности к созданию режущего инструмента, предназначенного для металлообработки алюминиевых сплавов, содержащих, например, в качестве легирующих элементов Si и Cu, и т.п.

Получение тонкослойных алмазных покрытий непосредственно из газовой фазы методами химического и физического осаждения представляет большой интерес для использования при нанесении покрытий для режущего инструмента, сверл, ножей и т.п. Получение алмазного покрытия из газовой фазы при полезных для применения скоростях нанесения покрытия было осуществлено в Москве Дерягиным и др. еще в 1977 г. После того как эти результаты были воспроизведены группой японских ученых в начале восьмидесятых годов, интенсивные исследования в области химического осаждения алмаза из газовой фазы начались во всем мире. Была описана серия новых методов получения алмазных покрытий из газовой фазы, в том числе с применением горячей спирали, микроволновой плазмы, плазмы дугового разряда, газового пламени, полого катода и различных форм плазменных струй. Обычно в качестве газовой смеси используют чистый водород с добавкой от 0,1 до 5,0% CH₄, однако в качестве источника углерода могут быть использованы и другие газообразные углеводороды. Кроме того, чистота и качество алмазной пленки могут обеспечиваться добавкой других газов, например кислородсодержащих газов и благородных газов.

Основной проблемой в нанесении алмазных покрытий при помощи химического осаждения из газовой фазы на режущие пластины (которые именуются также подложками) для операций металлообработки оказалось недостаточное сцепление (с подложкой) алмазного покрытия. Сцепление в значительной степени зависит от поверхностных характеристик пластины. Однако основной причиной, вызывающей плохое сцепление, можно считать образование раковин и не содержащего алмаз углеродистого материала на переходе покрытие/подложка, в сочетании с высокими напряжениями сжатия в покрытии. Образование высоких остаточных напряжений (сжатия) частично вызывается низким коэффициентом теплового расширения алмаза.

Представляющие интерес для нанесения алмазных покрытий подложки для металлообработки включают в себя цементированные карбиды и керамики, такие как SiAlON и Si₃N₄, причем нанесение на такие категории подложек алмазных покрытий хорошо известно специалистам. Однако, как это уже упоминалось, известные ранее изделия страдали недостаточным сцеплением алмазного покрытия, что было обнаружено при проведении испытаний на резание. Известным решением для улучшения слабого сцепления является нанесение промежуточных покрытий с такими свойствами, которые лучше подходят для алмаза, чем исходный материал подложки. В патентах Японии JP-A-59-166671 и JP-A-59-166672 описан способ нанесения алмазного покрытия на подложки из цементированного карбида или металлического сплава, причем до нанесения алмазного покрытия производится нанесение промежуточного внутреннего слоя различных карбидов, нитридов, карбонитридов или оксикарбонитридов переходных металлов групп IV, V и VI Периодической системы, или кремния, бора или алюминия. В этих патентах упоминается также возможность использования любых из этих покрытий в качестве самого удаленного от центра подложки слоя. Покрытия наносились при помощи магнетронного напыления. Было сообщено о великолепной износостойкости, однако сообщалось, что наличие самого верхнего покрытия (отличающегося от алмазного покрытия) не влияет на износостойкость таким же образом, как это происходит за счет промежуточного покрытия.

Другим примером, в котором говорится об улучшении сцепления за счет промежуточного покрытия между алмазным покрытием и подложкой, является патент США US 4,707,384. В этом патенте описана подложка из компаунда, которая имеет тонкое, расположенное между алмазным покрытием и подложкой металлическое покрытие с высокой степенью сродства к углероду, некоторым карбидам, нитридам и оксидам или благородным металлам. И в этом примере упомянута возможность нанесения любых из указанных покрытий в качестве самого верхнего слоя, однако указано, что это не является особенно благоприятным.

В публикации "Annals of the CIRP. Vol.41 (1) 1992, p. 381" описан способ покрытия алмазных частиц функциональным слоем хрома или карбида хрома. Однако в этой публикации не уделено внимание вопросу сцепления алмазных частиц с хромовым покрытием и окружающей матрицы, с которой смешаны частицы.

Нами было с удивлением обнаружено, что стойкость к отслаиванию так же, как и износостойкость алмазного покрытия цементированного карбида или керамической подложки, в частности пластины режущего инструмента, может быть значительно увеличена, если тонкослойное покрытие нитрида хрома, карбида хрома или карбонитрида хрома нанесено сверху алмазного покрытия. Даже в том случае, когда слой хромового покрытия легко удаляется локально во время операции резания, наличие этого слоя обычно приводит к улучшению эксплуатационных параметров по меньшей мере на 50% при измерениях на ряде обрабатываемых деталей (компонентов) и при измерениях времени износа покрытия. Благоприятный эффект дополнительно усиливается в том случае, если покрытие подвергается дополнительной механической обработке, такой как струйная очистка или обработка щетками с твердыми частицами. Обычно при помощи комбинированной обработки, состоящей в нанесении содержащего хром слоя и в механической последующей обработке, получают двухкратное улучшение эксплуатационных характеристик.

На чертеже приведена микрофотография в электронном сканирующем микроскопе с увеличением 4000Х покрытия в соответствии с настоящим изобретением, на которой показаны: A - слой CrN, B - слой алмаза, C - подложка из цементированного карбида.

В соответствии с настоящим изобретением предлагается подложка с покрытием по меньшей мере одним алмазным слоем и по меньшей мере одним слоем нитрида хрома, карбида хрома или карбонитрида хрома, а преимущественно слоем нитрида хрома, нанесенным поверх алмазного слоя. В случае использования нескольких алмазных слоев один алмазный слой является самым удаленным от центра алмазным слоем покрытия. Преимущественно содержащий хром слой находится в прямом контакте с алмазным слоем, однако между содержащим хром слоем и алмазным слоем может находиться тонкий, толщиной менее 1 мкм, слой, содержащий износостойкий или металлический материал.

Обычно содержащий хром слой является самым дальним от центра, однако сверху также может находиться и дополнительный слой толщиной 0,1 - 3 мкм, содержащий другой износостойкий, металлический или окрашивающий слой, что само по себе известно.

В соответствии с предпочтительным вариантом изобретения алмазный слой находится в прямом контакте с подложкой или отделен от нее слоем износостойкого или металлического материала толщиной менее 3 мкм.

Толщина алмазного слоя составляет от 1 до 20 мкм, преимущественно от 4 до 15 мкм, а толщина содержащего хром слоя составляет от 0,1 до 5 мкм. Толщина содержащего хром слоя всегда менее 200%, а преимущественно менее 50% толщины алмазного слоя.

Размер зерна алмазного покрытия преимущественно составляет менее 15 мкм, а предпочтительно от 3 до 10 мкм. Размер зерна содержащего хром слоя составляет менее 1 мкм.

Содержащий хром слой имеет (или должен иметь в результате обработки) чистоту поверхности R_a 0,1 - 0,5 мкм, а преимущественно 0,2 - 0,3 мкм.

Подложки, которые используются для нанесения покрытий в соответствии с настоящим изобретением, включают в себя твердые сплавы и керамики, такие как SiAlON и Si₃N₄. Преимущественно подложка из твердого сплава - обеднена Co в поверхностной зоне. Это может быть получено, например, частичным науглероживанием подложки, содержащей эта-фазу, как это раскрыто в патенте EP 464012.

В соответствии с настоящим изобретением в нем также предлагается способ изготовления подложек с алмазным покрытием, имеющим улучшенное сцепление. Подложки прежде всего покрывают по меньшей мере одним алмазным слоем с использованием любого известного метода химического или физического осаждения алмаза из газовой фазы, например, методов с использованием горячей спирали, DC, RF MW - плазм (плазм постоянного тока, радиочастотных или микроволновых плазм), а также методов с использованием полого катода или плазменной струи. В указанных методах углеводороды и водород использованы в смеси в различных соотношениях и при низком давлении (1 - 1000 мбар) для образования алмаза. В соответствии с некоторыми методами алмазное покрытие может представлять собой слой, который только частично покрывает подложку. Выше алмазного слоя, преимущественно непосредственно над ним, наносится по меньшей мере один слой карбида хрома, нитрида хрома или карбонитрида хрома. Содержащий хром слой может быть нанесен любым известным методом химического или физического осаждения из газовой фазы, который не оказывает вредного влияния на алмазное покрытие, а преимущественно при помощи техники химического осаждения из газовой фазы, а предпочтительно при помощи ионного нанесения покрытия.

Преимущественно после нанесения покрытия подложка подвергается механической последующей обработке для повышения чистоты поверхности. Одним из примеров такой механической обработки является легкая мокрая струйная обработка твердыми частицами, например частицами Al₂O₃, SiC, WC или алмазными частицами с типичными размерами 100 - 400 меш. Другим примером является легкая обработка щетками с SiC, с использованием алмазного порошка или порошка SiC (типично 100 - 300 меш) в качестве чистящего вещества. Преимущественно самый верхний слой частично удален с покрытия по кромкам на 25 - 75%.

Объяснением причины улучшения эксплуатационных характеристик резания режущего инструмента с алмазным покрытием в соответствии с настоящим изобретением может служить уменьшение режущих усилий во время операции металлообработки, принимая во внимание тот факт, что содержащий хром слой имеет значительно большую чистоту поверхности в сравнении с алмазным покрытием, полученным химическим осаждением из газовой фазы. Удаление стружки может быть облегчено, так как стружка находится в контакте с гладким содержащим хром слоем.

Изобретение описано со ссылкой на режущий инструмент с алмазным покрытием, однако изобретение может быть использовано и для других инструментов с покрытием, например инструментов для бурения горной породы и для изготовления износостойких деталей, так же, как и для других сверхтвердых покрытий, таких как cBN-покрытия, нанесенные методами химического или физического осаждения из газовой фазы.

Пример 1
На шесть пластин из твердого сплава WC-6% Co с обедненной Co поверхностной зоной был нанесен алмазный слой толщиной 10 мкм с использованием микроволновой плазмы при помощи химического осаждения из газовой фазы. Размер зерна этого слоя составлял около 10 мкм. Затем на алмазный слой был нанесен второй слой CrN толщиной 2 мкм при помощи процесса реактивного ионного нанесения покрытия.

Гладкий слой CrN имел чистоту поверхности R_a = 0,25 мкм.

Режущие пластины подвергались испытаниям на отслаивание покрытия при помощи фрезерования сплава Al - 9% Si с использованием следующих параметров резания:
v = 1000 м/мин
f= 0,3 мм/зуб
a = 1 мм
мокрое резание.

Набор режущих пластин с покрытием алмаз/CrN выдерживал 320 проходов в сравнении с набором пластин только с алмазным покрытием, который выдерживал 170 проходов.

Пример 2
На шесть пластин из Si₃N₄ был нанесен аналогично Примеру 1 алмазный слой толщиной 10 мкм. Затем на алмазный слой был нанесен аналогично Примеру 1 второй слой CrN толщиной 4 мкм. Гладкий слой CrN имел чистоту поверхности R_a = 0, 25 мкм.

Режущие пластины подвергались испытаниям на отслаивание покрытия при помощи фрезерования сплава Al - 4% Cu - 0,3% Si с использованием следующих параметров резания:
v = 1000 м/мин
f = 0,3 мм/зуб
a = 1 мм
мокрое резание.

Набор режущих пластин с покрытием алмаз/CrN выдерживал 150 проходов в сравнении с набором пластин только с алмазным покрытием, который выдерживал только 70 проходов.

Пример 3
На шесть пластин из твердого сплава WC - 6% Co с обедненной Co поверхностной зоной был первоначально нанесен алмазный слой толщиной 5 мкм с использованием микроволновой плазмы при помощи химического осаждения из газовой фазы аналогично Примеру 1, но с более коротким временем нанесения покрытия. Размер зерна этого слоя составлял около 7 мкм. Затем на алмазный слой был нанесен второй слой CrN толщиной 1 мкм при помощи реактора реактивного ионного нанесения покрытия. Сверху слоя CrN был нанесен слой TiN толщиной 2 мкм с использованием процесса ионного нанесения покрытия.

Была получена чистота поверхности режущего инструмента R_a = 0,23 мкм.

Режущие пластины подвергались испытаниям на отслаивание покрытия при помощи токарной обработки сплава Al - 18% Si с использованием следующих параметров резания:
v = 700 м/мин
f = 0, 1 мм
a = 0,6 мм
мокрое резание.

Набор режущих пластин с покрытием алмаз/CrN/TiN выдерживал 44 минуты до разрыва покрытия в сравнении с набором пластин только с алмазным покрытием толщиной 5 мкм, который выдерживал только 16 минут (после чего покрытие отслаивалось).

Пример 4
На шесть пластин из твердого сплава WC - 6% Co с обедненной Co поверхностной зоной был нанесен алмазный слой толщиной 10 мкм с использованием реактора с горячей спиралью. Затем на алмазный слой был нанесен второй слой CrN толщиной 2 мкм аналогично Примеру 1. Пластины подвергались мокрой струйной обработке с использованием 200 меш Al₂O₃.

Был получен гладкий слой CrN с хорошим сцеплением (то есть не наблюдалось случайного отслаивания). Чистота поверхности составляла R_a = 0,2 мкм. CrN был точечно удален по линии кромки, однако оставался хорошо сцепленным в других частях пластины.

Режущие пластины подвергались испытаниям на отслаивание покрытия при помощи токарной обработки сплава Al - 18% Si с использованием следующих параметров резания:
v = 700 м/мин
f = 0, 1 мм
a = 0,6 мм
мокрое резание.

Набор режущих пластин с покрытием алмаз/CrN и со струйной обработкой выдерживал 240 минут до разрыва покрытия в сравнении с набором пластин с покрытием алмаз/CrN без струйной обработки, который выдерживал 180 минут, и в сравнении с набором пластин с алмазным покрытием толщиной 10 мкм, который выдерживал только 50 минут.

Пример 5
На шесть пластин из твердого сплава WC - 4% Co с обедненной Co поверхностной зоной был нанесен алмазный слой аналогично Примеру 1. Затем на алмазный слой был нанесен второй слой CrN толщиной 2 мкм с использованием ионного напыления при помощи физического осаждения из газовой фазы. Пластины подвергались обработке щетками SiC с использованием 200 меш алмазного порошка в качестве чистящего вещества.

Был получен гладкий слой CrN с хорошим сцеплением. Чистота поверхности составляла R_a = 0,2 мкм. CrN был точечно удален по линии кромки, однако оставался хорошо сцепленным в других частях пластины.

Режущие пластины подвергались испытаниям на отслаивание покрытия при помощи токарной обработки сплава Al - 18% Si с использованием следующих параметров резания:
v= 700 м/мин
f= 0,1 мм
a = 0,6 мм
мокрое резание.

Набор режущих пластин с покрытием алмаз/CrN и с обработкой щетками выдерживал 200 минут до разрыва покрытия в сравнении с набором пластин с алмазным покрытием толщиной 10 мкм, который выдерживал только 50 минут.

Пример 6
На пластину из твердого сплава WC - 6% Co с обедненной Co поверхностной зоной был нанесен алмазный слой толщиной 5 мкм. Затем на алмазный слой был нанесен второй слой CrN толщиной 1 мкм. Пластины подвергались мокрой струйной обработке с использованием 200 меш Al₂O₃.

Режущая пластина подвергалась испытаниям на токарную обработку деталей из сплава Al - 7% Si до полного износа с использованием следующих параметров резания:
v = 1500 м/мин
f = 0,8 мм
a = 1-3 мм
сухое резание.

Режущая пластина с покрытием алмаз/CrN выдерживала обработку 164 деталей в сравнении с пластиной с алмазным покрытием толщиной 5 мкм, которая выдерживала обработку только 99 деталей. Поломка происходила в результате отслаивания покрытия.

Пример 7
На пластину из твердого сплава WC - 6% Co с обедненной Co поверхностной зоной был нанесен алмазный слой толщиной 10 мкм. Затем на алмазный слой был нанесен второй слой CrN толщиной 2 мкм.

Режущая пластина подвергалась испытаниям на токарную обработку деталей из сплава Al - 7% Si до полного износа с использованием следующих параметров резания:
v = 2500 м/мин
f = 0,25 мм
a = 0,5 мм
сухое резание.

Режущая пластина с покрытием алмаз/CrN выдерживала обработку 136 деталей в сравнении с пластиной с алмазным покрытием толщиной 10 мкм, которая выдерживала обработку только 88 деталей. Поломка происходила в результате отслаивания покрытия.

Реферат

Изобретение относится, в частности, к созданию режущего инструмента, предназначенного для металлообработки алюминиевых сплавов. Подложка из цементированного карбида (твердого сплава) или керамики содержит покрытие по меньшей мере с одним алмазным слоем, полученным путем химического или физического осаждения из газовой фазы, и по меньшей мере одним слоем карбида хрома, нитрида хрома или карбонитрида хрома, расположенным выше указанного алмазного слоя, и подвергнутая механической обработке, такой как струйная обработка или обработка щетками до чистоты поверхности R_a 0, 1-0,5 мкм, преимущественно, 0,2-0,3 мкм, толщина алмазного слоя составляет 2-15 мкм, а толщина содержащего хром слоя составляет 0,2-5 мкм. Изобретение позволяет повысить эксплуатационные характеристики. 2 с. и 5 з.п.ф-лы, 1 ил.

Формула