Волокна из оксидной керамики - RU2396388C2

Описание

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к волокнам из оксидной керамики, в частности к волокнам из оксидной керамики с проклеивающим материалом.

Уровень техники

В общем известны практически непрерывные волокна из оксидной керамики. Примеры включают в себя поликристаллические алюмоксидные волокна, такие как поставляемые компанией 3М из Сент-Поля, Миннесота, под торговым обозначением «NEXTEL 610», алюмосиликатные волокна, такие как поставляемые компанией 3М под торговыми обозначениями «NEXTEL 440», «NEXTEL 550» и «NEXTEL 720» и алюмоборосиликатные волокна, такие как поставляемые компанией 3М под торговым наименованием «NEXTEL 312». Эти непрерывные волокна встроены в различные композиты с металлическими матрицами (к примеру, из алюминия и титана) и композиты с полимерными матрицами (к примеру, эпоксидными) для усиления и упрочнения этих композитов.

Желательно поддерживать прочность композитов. Прочности композитов увеличиваются, когда непрерывные волокна имеют как можно меньше неоднородностей. Один источник неоднородностей появляется, когда непрерывное волокно разматывается с бобины и волокно ломается или сбрасывается, что обычно называется «спускается». Желательно исключить, минимизировать или по меньшей мере снизить эти неоднородности, получающиеся в процессе разматывания, и тем самым обеспечить получение композитов с металлическими и полимерными матрицами повышенной прочности.

Сущность изобретения

В одном объекте настоящее изобретение предлагает жгут из практически непрерывных тугоплавких (т.е. поддерживающих свою целостность или пригодность в диапазоне от 820°С до 1400°С) волокон из оксидной керамики, причем каждое волокно из оксидной керамики имеет наружную поверхность и при этом по меньшей мере на части наружных поверхностей по меньшей мере некоторых волокон из оксидной керамики имеется проклеивающий материал. Проклеивающий материал содержит композицию, представленную формулой

R'O-(RO)_n-H,

где R' выбрано из С_хН_2х+1, причем х равно 1-8 или -Н; R выбрано из группы, состоящей из -(С_уР_2у)- (который может быть линейным или разветвленным), причем у равно 1-4, и -СН₂-O-(СН₂)_m-, причем m=2-5; и n выбрано так, что среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 7000000 г/моль. Как правило, среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 3000000 г/моль (в некоторых вариантах осуществления в пределах от 500 г/моль до 600000 г/моль, от 500 г/моль до 400000 г/моль, от 500 г/моль до 300000 г/моль или даже от 4000 г/моль до 40000 г/моль). Как правило, проклеивающий материал обеспечивает добавочную массу в пределах от 0,5 до 10 процентов по массе.

Выражение «непрерывное волокно» относится к волокну, длина которого составляет по меньшей мере 30 метров. В некоторых вариантах осуществления тугоплавкие волокна имеют кристаллическую структуру (т.е. проявляют различимый узор дифракции рентгеновских лучей на порошке). В некоторых вариантах осуществления волокно имеет по меньшей мере 50 (в некоторых вариантах осуществления по меньшей мере 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99 или даже 100) процентов по массе кристаллическую структуру. В некоторых вариантах осуществления тугоплавкие волокна из оксидной керамики (в том числе кристаллические волокна из оксидной керамики) содержат по меньшей мере одно из следующего: (а) по меньшей мере 40 (в некоторых вариантах осуществления по меньшей мере 50, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99 или даже 100) процентов по массе Al₂O₃ на основе общего процентного содержания каждого соответствующего волокна, или (б) не более чем 40 (в некоторых вариантах осуществления не более чем 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 4, 3, 2, 1, 0,5, 0,1 или даже ноль) процентов по массе совместно SiO₂, Bi₂O₃, P₂O₅, GeO₂, TeO₂, As₂O₃ и V₂O₅ на основе общего процентного содержания каждого соответствующего волокна.

Отмечено, что проклеивающий материал обеспечивает способность скольжения и защищает пряди волокон в процессе обращения с ними. Для некоторых применений волокна, например, в качестве армирования в композитах с металлической матрицей, проклеивающий материал обычно удаляется во время обработки перед нанесением металла на волокно. Проклеивающий материал можно удалять, например, выжиганием проклеивающего материала из волокон.

Подробное описание

Примеры подходящих тугоплавких волокон из оксидной керамики включают в себя алюмоксидные волокна, алюмосиликатные волокна, алюмоборатные волокна, алюмоборосиликатные волокна, волокна из двуокиси циркония - двуокиси кремния и их комбинации. Примеры подходящих кристаллических тугоплавких волокон из оксидной керамики включают в себя алюмоксидные волокна, алюмосиликатные волокна, алюмоборатные волокна, алюмоборосиликатные волокна, волокна из двуокиси циркония - двуокиси кремния и их комбинации. Примеры подходящих некристаллических тугоплавких волокон из оксидной керамики включают в себя алюмоборосиликатные волокна, волокна из двуокиси циркония - двуокиси кремния и их комбинации. В некоторых вариантах осуществления желательно, чтобы волокна содержали по меньшей мере 40 (в некоторых вариантах осуществления по меньшей мере 50, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99 или даже 100) процентов по объему Al₂O₃ на основе полного объема волокна. В некоторых вариантах осуществления желательно, чтобы волокна содержали в пределах от 40 до 70 (в некоторых вариантах осуществления в пределах от 55 до 70 или даже от 55 до 65) процентов по объему Al₂O₃ на основе полного объема волокна.

Частично кристаллические волокна могут содержать смесь кристаллической керамической и аморфной фаз (т.е. волокно может содержать как кристаллическую керамическую, так и аморфную фазы). Как правило, непрерывные керамические волокна имеют средний диаметр волокна по меньшей мере примерно 5 микрометров, более характерно в пределах от примерно 5 микрометров до примерно 20 микрометров; в некоторых вариантах осуществления в пределах от примерно 5 микрометров до примерно 15 микрометров.

Алюмоксидные волокна описаны, например, в патентах США №№4954462 (на имя Wood et al.) и 5185299 (на имя Wood et al.). В некоторых вариантах осуществления алюмоксидные волокна представляют собой поликристаллические альфа-алюмоксидные волокна и содержат, на теоретической основе оксида, больше, чем 99 процентов по массе Al₂O₃ и 0,2-0,5 процентов по массе SiO₂ на основе общей массы алюмоксидных волокон. В другом объекте некоторые желательные поликристаллические альфа-алюмоксидные волокна содержат альфа-алюмоксид со средним размером зерен менее чем 1 микрометр (или даже, в некоторых вариантах осуществления, менее чем 0,5 микрометров). В другом объекте в некоторых вариантах осуществления поликристаллические альфа-алюмоксидные волокна имеют среднюю прочность на разрыв по меньшей мере 1,6 ГПа (в некоторых вариантах осуществления по меньшей мере 2,1 ГПа или даже по меньшей мере 2,8 ГПа), как определено согласно проверке прочности на растяжение, описанной в патенте США №6460597 (на имя McCullough et al.). Типовые альфа-алюмоксидные волокна поставляются под торговым обозначением «NEXTEL 610» компанией 3М, Сент-Поль, Миннесота.

Алюмосиликатные волокна описаны, например, в патенте США №4047965 (на имя Karst et al.). Типовые алюмосиликатные волокна поставляются под торговыми обозначениями «NEXTEL 440», «NEXTEL 550» и «NEXTEL 720» компанией 3М, Сент-Поль, Миннесота.

Алюмоборатные и алюмоборосикатные волокна описаны, например, в патенте США №3795524 (на имя Sowman). Типовые алюмосиликатные волокна поставляются под торговым обозначением «NEXTEL 312» компанией 3М.

Волокна из двуокиси циркония - двуокиси кремния описаны, например, в патенте США №3709706 (на имя Sowman).

Жгуты известны в области волокон и, как правило, включают в себя множество из (отдельных) обычно расплетенных волокон (как правило, по меньшей мере 100 волокон, в более общем случае по меньшей мере 400 волокон). В некоторых вариантах осуществления жгуты содержат по меньшей мере 780 отдельных волокон на жгут, а в некоторых случаях по меньшей мере 2600 отдельных волокон на жгут или по меньшей мере 5200 отдельных волокон на жгут. Жгуты из различных керамических волокон доступны во множестве длин, в том числе 300 метров, 500 метров, 750 метров, 1000 метров, 1500 метров и длиннее. Волокна могут иметь в поперечном сечении форму, которая является круглой, эллиптической или гантельной.

Жгут согласно настоящему изобретению может быть изготовлен способом, содержащим следующие этапы:

обеспечивают жгут из практически непрерывных волокон из оксидной керамики, причем каждое волокно из оксидной керамики имеет наружную поверхность;

покрывают по меньшей мере часть наружных поверхностей по меньшей мере некоторых из волокон из оксидной керамики проклеивающим материалом на водной основе; и

удаляют по меньшей мере часть воды.

Проклеивающий материал на водной основе содержит композицию, представленную формулой

R'O-(RO)_n-H,

где R' выбрано из С_хН_2х+1, причем х равно 1-8 или -Н; R выбрано из группы, состоящей из -(С_уР_2у)- (который может быть линейным или разветвленным), причем у равно 1-4 и -СН₂-O-(СН₂)_m-, причем m=2-5; и n выбрано так, что среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 7000000 г/моль. Как правило, среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 3000000 г/моль (в некоторых вариантах осуществления в пределах от 500 г/моль до 600000 г/моль, от 500 г/моль до 400000 г/моль, от 500 г/моль до 300000 г/моль или даже от 4000 г/моль до 40000 г/моль).

Подходящие проклеивающие материалы включают в себя поли(тетраметилен оксид) (доступный, например, от фирмы Invista, Уичита, Канзас, под торговым обозначением «TERATHANE 2900» (среднечисленная молекулярная масса 2900 г/моль), полиэтиленгликоль (доступный, например, от Clariant GmbH Functional Chemicals Division, Франкфурт, Германия, под торговым обозначением «POLYGLYKOL 35000» (среднечисленная молекулярная масса 35000 г/моль), «POLYGLYKOL 20000» (среднечисленная молекулярная масса 20000 г/моль), «POLYGLYKOL 4000S» (среднечисленная молекулярная масса 4000 г/моль), «POLYGLYKOL 8000S» (среднечисленная молекулярная масса 8000 г/моль), «POLYGLYKOL 1500S» (среднечисленная молекулярная масса 1500 г/моль)), и материалы из полиэтиленоксида с высокой среднечисленной молекулярной массой (доступные, например, от Dow Chemical, Мидленд, Мичиган, под торговым обозначением «POLYOX WSR N-3000» (среднечисленная масса 400000 г/моль), «POLYOX WSR N-750» (среднечисленная масса 300000 г/моль) и «POLYOX WSR-301»(среднечисленная масса 4000000 г/моль)).

Водорастворимые проклеивающие материалы, такие как поли(этиленгликоли), могут растворяться в воде для получения проклеивающего материала на водной основе. Концентрация водорастворимых проклеивающих материалов в проклеивающем материале на водной основе можно выбрать по желанию. Как правило, такие проклеивающие материалы на водной основе делаются комбинацией водорастворимого проклеивающего материала и воды для получения проклеивающего материала на водной основе, содержащего водорастворимые проклеивающие материалы по массе в пределах от 1 до 30 процентов, а в некоторых вариантах осуществления - в пределах от 1 до 10 процентов.

При использовании материалов, которые не растворяются в воде (к примеру, поли(тетраметиленоксид)), проклеивающий материал на водной основе эмульгируют. Такие эмульсии можно приготовить с использованием поверхностно-активных веществ. Как правило, количество поверхностно-активного вещества, используемого для приготовления эмульсии, находится в пределах от 0,5 до 10% по массе подлежащего эмульгированию материала, хотя можно также использовать количества поверхностно-активного вещества вне этих пределов. Как правило, эмульсия содержит твердые вещества в пределах от 5 до 50% по массе. Если процент твердых веществ в эмульсии выше, чем желательный, ее можно разбавить водой.

В общем, отмечено, что проклеивающие материалы обеспечивают: (а) достаточную прочность для связывания волокон в жгуте вместе в сплоченные пучки, (б) хорошие характеристики скольжения-высвобождения, так что волокна/жгуты не слипаются с оборудованием и продеваются в направляющие, а также обладают скольжением для снижения трения и прилипания к поверхностям, которые соприкасаются со жгутом в процессе обращения к ним, и (в) способность быстро окисляться, не оставляя остатка (к примеру, углесодержашего остатка) на волокне при относительно низких или умеренных температурах (к примеру, 700°С). Последнее особенно желательно в вариантах осуществления процесса получения тросов с металлической матрицей, где проклеивающий материал, как правило, легко удаляется за относительно короткий период времени (к примеру, менее чем 30 секунд) нагреванием жгутов при относительно низких или умеренных температурах. Удаление проклеивающего материала улучшается закачиванием окисляющего газа (к примеру, воздуха) в область, где окисляется проклеивающий материал. Хотя желательные скорости потока окисляющего газа будут зависеть от конкретных обстоятельств (к примеру, конкретного проклеивающего материала, количества проклеивающего материала, скорости волокна, температуры, длины зоны нагрева и т.п.), типовые скорости потока включают в себя скорости потока в пределах от примерно 5 л/мин до примерно 10 л/мин.

Далее проклеивающий материал, конкретизированный для настоящего изобретения, можно эффективно наносить на волокно (к примеру, волокно при температуре в пределах примерно 15-200°С), в том числе нанося проклеивающий материал на волокно, когда оно выходит из спекающей печи.

Жгуты согласно настоящему изобретению пригодны, например, для получения композитных тросов с металлической матрицей. Типовые материалы с металлической матрицей включают в себя цинк, олово, магний и их сплавы (к примеру, сплав алюминия и меди). Методы получения композитных тросов с металлической матрицей известны в технике и включают в себя описанные, например, в патентах США №5501906 (на имя Deve), 6180232 (на имя McCullough et al.), 6245425 (на имя McCullough et al.), 6336495 (на имя McCullough et al.), 6544645 (на имя McCullough et al.), 6447927 (на имя McCullough et al.), 6460597 (на имя McCullough et al.), 6329056 (на имя Deve et al.), 6344270 (на имя McCullough et al.), 6485796 (на имя Carpenter et al.), 6559385 (на имя Johnson et al.), 6796365 (на имя McCullough et al.), 6723451 (на имя McCullough et al.), 6692842 (на имя McCullough et al.) и 6913838 (на имя McCullough et al.); публикации заявки на патент с серийным №10/403643, поданной 31 марта 2003 года, публикации заявки на патент США №2005-0178000, поданной 13 февраля 2004 года, публикации заявки на патент США №2005-0181228, поданной 13 февраля 2004 года, публикации заявки на патент США №2005-0279526, поданной 17 июня 2004 года, публикации заявки на патент США №2005-0279527, поданной 17 июня 2004 года и в патенте США №7093416.

Отмечено, что варианты осуществления композитных тросов с металлической матрицей, сделанных из проклеенных волокон согласно настоящему изобретению, прочнее (к примеру, примерно на 2-8%) по сравнению с композитными тросами с металлической матрицей, сделанными из волокон, не включающих в себя проклеивающий материал, использованный в настоящем изобретении (в том числе волокна, проклеенные другими проклеивающими материалами).

Преимущества и варианты осуществления данного изобретения иллюстрируются далее нижеследующими примерами, но конкретные материалы и их количества, указанные в этих примерах, а также прочие условия и подробности, не должны истолковываться для чрезмерного ограничения данного изобретения. Все части и проценты даны по массе, если не указано иное.

Примеры

Пример 1

52,2 кг (115 фунтов) твердого поли(тетраметиленоксида) (со среднечисленной молекулярной массой 2900 г/моль; получен от INVISTA, Уичита, Канзас, под торговым обозначением «TERATHANE 2900») расплавлялся путем помещения в печь, нагретую до 60°С (140°F) на всю ночь. 284-литровый (75-галлонный) футерованный стеклом приемник с водяным охлаждением, оборудованный мешалкой, доводился до 60°С (140°F). Мешалка устанавливалась на 80 об/мин, и реактор загружался расплавленным поли(тетраметиленоксидом) («TERATHANE 2900»). 52,2 кг (115 фунтов) этилацетата (полученного от Sigma-Aldrich, Милуоки, Висконсин) добавлялись затем в реактор, после чего следовали 8,7 кг (19,1 фунт) октадецилметил(полиоксиэтилен[15]) аммоний хлорида (полученного от Akzo Nobel, Чикаго, Иллинойс, под торговым обозначением «ETHOQUAD 18/25»).

Второй 284-литровый (75-галлонный) футерованный стеклом реактор с водяным охлаждением, оборудованный мешалкой (80 об/мин), доводился до 60°С (140°F). В реактор добавлялись 114 кг (253 фунта) деионизированной воды, профильтрованной фильтром с отверстиями 0,2 микрометра (полученный от C.C.Day Co., Миннеаполис, Миннесота; партия №25-10110-002-01-WG). Скорость мешалки увеличивалась до 100 об/мин. Когда температура обоих реакторов и приемника была 60°С (140°F), давление азота на приемник увеличивалось, чтобы позволить содержимому из первого реактора течь во второй реактор.

Соединение для впуска воды двухстадийного смесителя (тип 70-M-310-TBS; получен от Manton-Gaulin Manufacturing Co., Эверетт, Массачусетс; залит до краев деионизированной водой) прикреплялся к впускной части смесителя трубой и фильтром с отверстием 0,2 микрометра (полученным от C.C.Day Co.; партия №25-10110-002-01-WG). Картридж фильтра с отверстиями 25 микрометров (полученный от C.C.Day Co.; партия №SWF-25-RYA10) прикреплялся между выпускным отверстием из реактора и впускным соединением смесителя. Рабочее давление смесителя было установлено на 20,7 МПа (3000 фунт/дюйм²), и смесь накачивалась при 20,7 МПа (3000 фунт/дюйм²). Когда выход из смесителя представлял собой голубовато-белую эмульсию без твердых частиц, этот выход направлялся в 208-литровые (55-галлонные) цилиндрические контейнеры с полиэтиленовой прокладкой.

Голубовато-белая эмульсия пропускалась через смеситель второй раз, и выход снова направлялся в 208-литровые (55-галлонные) цилиндрические контейнеры с полиэтиленовой прокладкой. Первый реактор был оборудован отстойником конденсата, промыт и очищен деионизированной водой перед тем, как голубовато-белая эмульсия загружалась в (чистый) реактор. Смеситель доводился до 60 об/мин, а температура кожуха устанавливалась на 38°С (100°F). Реактор затем закрывался, и содержимое вакуумировалось (8 кПа (600 мм рт.ст.)). По мере того, как дистиллят этилацетата собирался в отстойнике, вакуум медленно наращивался (5,3 кПа (40 мм рт.ст.)), чтобы минимизировать чрезмерное пенообразование. Когда 45,4 кг (100 фунтов) этилацетата были собраны, дистилляция прекращалась, реактор охлаждался до 21°С (70°F)), и получившаяся эмульсия сливалась через картридж фильтра с отверстием 25 микрометров (полученный от C.C.Day Co.; партия №SWF-25-RYA10) в 19-литровые (5-галлонные) ковши с полиэтиленовыми прокладками и закрывалась.

Полученная эмульсия наносилась на жгуты альфа-алюмоксидных волокон (10.000 денье; продаваемых компанией 3М, Сент-Поль, Миннесота, под торговым обозначением «NEXTEL CERAMIC OXIDE FIBER 610» (использованное волокно не было проклеено перед нанесением эмульсии. Волокно, поставляемое на рынок компанией 3М, как правило, продается с проклеивающим материалом на нем. Такой проклеивающий материал можно обычно удалить нагреванием волокна до по меньшей мере 700°С на 5 минут) с помощью секции нанесения покрытия согласно нижеследующей процедуре. Эмульсия «TERATHANE 2900», как описано выше, разбавлялась деионизированной водой до 5%-ной эмульсии «TERATHANE 2900» и помещалась в проклеивающий лоток секции нанесения покрытия, проклеивающий ролик подхватывал эмульсию за счет погружения в покрывающий лоток. Проклеивающий материал наносился на один жгут волокон при прохождении жгута над проклеивающим роликом со скоростью 34,7 м/мин (114 фут/мин). Скорость наносящего проклеивающий материал ролика была установлена, чтобы обеспечить 1,5% чистой массы покрытия проклеивающего материала. Покрытый жгут волокон оборачивался вокруг сушильных баллонов (роликов из хромированной стали диаметром 15 см (6 дюймов), нагретых до 100°С) двенадцать раз и затем наматывался на картонные цилиндры.

Количество проклеивающего материала, наносимого на жгут волокон, определялось путем взвешивания куска длиной один метр (3 фута) проклеенного жгута (w_{начальн}), помещения этого куска проклеенного жгута в печь при 700°С на 5 минут, удаления образца из печи, остужения до комнатной температуры и затем повторного взвешивания этого образца (w_конечн). Процент по массе нанесенного проклеивающего материала (S_w) вычислялся по следующей формуле:

Добавленная масса высушенного проклеивающего материала была примерно 2% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.

Пример 2

4-литровый (1-галлонный) стеклянный сосуд загружался 2858 граммами деионизированной воды. Верхний смеситель, оборудованный лопастным смесителем Коула, вводился в стеклянный сосуд, доведенный до 500 об/мин, и 150 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 300000 г/моль; получен от Dow Chemical, Мидленд, Мичиган, под торговым обозначением «POLYOX WSR N-750») медленно добавлялся (в течение примерно 30 минут) в вихрь, созданный лопастями Коула. Получившаяся смесь помещалась на платформенный вибрационный стенд (полученный от New Brunswick Scientific Co. Inc., Эдисон, Нью-Йорк, под торговым обозначением «INNOVA 2000») на примерно 60 часов.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.

Пример 3

Пример 3 приготавливался, как описано для Примера 2, за исключением того, что 3 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 1500 г/моль; получен от Sigma-Aldrich, Милуоки, Висконсин, под торговым обозначением «PEG 1500») добавлялись к деионизированной воде перед полиэтиленгликолем.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,5% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.

Пример 4

Пример 4 приготавливался, как описано для Примера 2, за исключением того, что 150 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 20500 г/моль; получен от Sigma-Aldrich, под торговым обозначением «PEG 20000») замещали полиэтиленгликоль. Получающийся материал был чистым раствором.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,5% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.

Пример 5

3,8-литровый (одногаллонный) стеклянный сосуд загружался 2858 г деионизированной воды. Верхний смеситель, оборудованный лопастным смесителем Коула, вводился в стеклянный сосуд, доведенный до 500 об/мин, и 150 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 35.000 г/моль; получен от Clariant Corporation, Маунт Холли, Сев. Каролина, под торговым обозначением «POLYGLYKOL 35000») медленно добавлялись (в течение примерно 10 минут) в вихрь, созданный лопастями Коула. Получающийся материал был чистым бесцветным раствором.

Полученный раствор разбавлялся и наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.

Пример 6

6-литровый мерный стакан из нержавеющей стали загружался 2970 г деионизированной воды, и смеситель (модель # ME100L, полученный от Charles Ross & Son Co., Хаупподж, Нью-Йорк, под торговым обозначением «ROSS MIXER EMULSIFIER») вводился в этот мерный стакан. Смеситель доводился до 5000 об/мин, и 30 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 4.000.000 г/моль; получен от Dow Chemical, Мидленд, Мичиган, под торговым обозначением «POLYOX WSR-301») медленно добавлялись (в течение примерно 15 минут) в воду. Получившаяся смесь помещалась на вибрационный стенд (см. Пример 2, при 125 об/мин) на 12 часов.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,5% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.

Пример 7

6-литровый мерный стакан из нержавеющей стали загружался 2985 г деионизированной воды. Верхний смеситель, оборудованный лопастным смесителем Коула, вводился в стеклянный сосуд, доведенный до 500 об/мин, и 15 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 7000000 г/моль; получен от Dow Chemical под торговым обозначением «POLYOX WSR-303») медленно добавлялись (в течение примерно 30 минут) в воду. Получившаяся смесь помещалась на вибрационный стенд (см. Пример 2, при 125 об/мин) на 12 часов.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 2% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.

Пример 8

6-литровый мерный стакан из нержавеющей стали загружался 2850 г деионизированной воды, и смеситель («ROSS MIXER EMULSIFIER»), оборудованный экранной головкой Росса, вводился в этот мерный стакан. Смеситель доводился до 5000 об/мин, а вода нагревалась до примерно 60°С, и 30 г полиэтиленгликоля («POLYOX WSR N-750») медленно добавлялись (в течение примерно 15 минут) в воду. Получившаяся смесь помещалась на обыкновенный роликовый стол (при примерно 40 об/мин) на 12 часов, что давало непрозрачный раствор.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,3% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.

Пример 9

6-литровый мерный стакан из нержавеющей стали загружался 2850 г деионизированной воды, и смеситель («ROSS MIXER EMULSIFIER»), оборудованный рассеивающей лопастью Росса, вводился в этот мерный стакан. Смеситель доводился до 5000 об/мин, и 150 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 400000 г/моль; получен от Dow Chemical под торговым обозначением «POLYOX WSR N-3000») медленно добавлялись (в течение примерно 30 минут) в воду. Это давало чистый раствор.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,5% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.

Пример 10

Пример 10 приготавливался, как описано для Примера 3, за исключением того, что полиэтиленгликоль (среднечисленная молекулярная масса 4000 г/моль; получен от Clariant Corporation под торговым обозначением «POLYGLYKOL 4000S») добавлялся в деионизированную воду вместо полиэтиленгликоля «PEG 1500».

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,3% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.

Пример 11

Пример 11 приготавливался, как описано для Примера 10, за исключением того, что полиэтиленгликоль (среднечисленная молекулярная масса 8000 г/моль; получен от Clariant Corporation под торговьм обозначением «POLYGLYKOL 8000S») добавлялся в деионизированную воду вместо полиэтиленгликоля «POLYGLYKOL 4000S».

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 2% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.

Пример 12

Пример 12 приготавливался, как описано для Примера 2, за исключением того, что 147 г «POLYOX WSR N-750» и 3,02 г «PEG-1500» добавлялись в деионизированную воду вместо 150 г полиэтиленгликоля «POLYOX WSR N-750». Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,2% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.

Различные модификации и изменения данного изобретения станут понятны специалистам без отхода от объема и сущности данного изобретения, и следует понимать, что данное изобретение не ограничено чрезмерно иллюстративными вариантами осуществления, изложенными здесь.

Реферат

Изобретение относится к технологии получения композитных материалов, в частности к получению упрочняющих волокон из оксидной керамики. Жгут состоит из практически непрерывных волокон из оксидной керамики, имеющих наружную поверхность, по меньшей мере, часть этих поверхностей покрыта проклеивающим материалом, содержащим вещество, представленное формулой ! R′O-(RO)n-H, ! где R′ выбрано из СхН2х+1, причем х равно 1-8 или -Н; ! R выбрано из группы, состоящей из -(СуН2у)-, причем у равно 1-4 и ! -СН2-O-(СН2)m-, причем m=2-5; и n выбрано так, что среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 7000000 г/моль. Жгуты по настоящему изобретению обладают высокой прочностью и пригодны, например, для изготовления тросов с металлической матрицей. 2 н. и 6 з.п. ф-лы.

Формула