Способ получения порошкообразного материала, порошкообразный материал и изготовленный из него кепамический материал - RU2004107856A

Реферат

1. Порошкообразный материал, фаза связующего которого состоит преимущественно из системы на основе цемента, причем этот порошкообразный материал способен после насыщения жидкостью, реагирующей с фазой связующего, гидратироваться до рентгеноконтрастного и химически связанного керамического материала, отличающийся тем, что указанная фаза связующего состоит преимущественно из CaO· Al₂O₃ (тр) и/или 3СаО· Al₂O₃ (тр), и этот порошкообразный материал содержит один или более типы тяжелых атомов с плотностью более 5 г/см³, выраженной как плотность элемента этого типа атома.

2. Порошкообразный материал по п.1, отличающийся тем, что указанная фаза связующего содержит по меньшей мере 70 мас.%, предпочтительно по меньшей мере 80 мас.% и еще более предпочтительно по меньшей мере 90 мас.% CaO· Al₂O₃ (тр) и/или 3СаО· Al₂O₃ (тр).

3. Порошкообразный материал по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанная фаза связующего состоит преимущественно из 3СаО· Al₂O₃ (тр), предпочтительно по меньшей мере на 70 мас.%, еще более предпочтительно по меньшей мере на 80 мас.% и наиболее предпочтительно по меньшей мере на 90 мас.%.

4. Порошкообразный материал по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанная фаза связующего состоит преимущественно из СаО· Al₂O₃ (тр), предпочтительно по меньшей мере на 70 мас.%, еще более предпочтительно по меньшей мере на 80 мас.% и наиболее предпочтительно по меньшей мере на 90 мас.%.

10. Порошкообразный материал п.1, отличающийся тем, что он содержит негидратированный инертный материал, предпочтительно типа 3СаО· Al₂O₃·Х (тр), где Х состоит из оксида или фторида.

11. Порошкообразный материал п.1, отличающийся тем, что он находится в форме сырьевого брикета, который имеет степень уплотнения 40-80% по объему твердой фазы, предпочтительно 50-70% по объему твердой фазы и еще более предпочтительно 55-65% по объему твердой фазы.

12. Порошкообразный материал п.11, отличающийся тем, что он находится в форме рыхлого порошка или в форме гранул.

13. Способ получения порошкообразного материала, фаза связующего которого состоит преимущественно из системы на основе цемента, причем этот порошкообразный материал способен после насыщения жидкостью, реагирующей с этой фазой связующего, гидратироваться до рентгеноконтрастного и химически связанного керамического материала, отличающийся следующими операциями:

a) смешение сырьевых материалов для фазы связующего, содержащих Са и Al в отношении Са:Al превышающем или равном 1:2,4, предпочтительно превышающем или равном 1:2,2 и наиболее предпочтительно превышающем или равном 1:2, но не выше 3:2,

b) физическое сокращение диффузионных путей между атомами в различных сырьевых материалах,

c) спекание материала при повышенной температуре с образованием указанной фазы связующего, которая состоит преимущественно из СаО· Al₂O₃ (тр) и/или 3СаО· Al₂O₃ (тр);

причем в материал на операции (а) и/или после операции (с) привносят один или более типы тяжелых атомов с плотностью выше 5 г/см³, выраженной как плотность элемента этого типа атома.

5. Порошкообразный материал п.1, отличающийся тем, что указанный тип тяжелого атома представляет собой один или более типы атомов, выбранных из группы, состоящей из V, Fe, Zr, La, Bi, Sn, Та, Zn, Ba и/или Sr.

6. Порошкообразный материал п.1, отличающийся тем, что он содержит одну или более добавки, которые содержат тип тяжелого атома или типы атомов и имеют показатель преломления в видимом свете, который отличается от показателя преломления фазы связующего, когда эта фаза связующего гидратирована, не более чем на 15%, предпочтительно не более чем 10% и еще более предпочтительно не более 5%, причем указанные добавки состоят из стекла, наиболее предпочтительно из силикатного стекла.

7. Порошкообразный материал п.1, отличающийся тем, что этот тип тяжелого атома или типы атомов присутствуют в фазе связующего в твердом растворе (тр), причем этот тип тяжелого атома или типы атомов предпочтительно состоят из одного или более типов тяжелых атомов группы 2 Периодической системы, и еще более предпочтительно состоят из Ba и/или Sr, которые полностью или частично замещают Са в фазе связующего.

8. Порошкообразный материал п.1, отличающийся тем, что кремний и/или фторид в фазе связующего присутствуют в твердом растворе (тр), а в сырьевом материале предпочтительно в виде мелкокристаллического оксида кремния и/или портландцемента и/или фторидов Na, Mg, Mn, Са, Sr или Ba.

9. Порошкообразный материал п.1, отличающийся тем, что железо и/или фосфор в фазе связующего присутствуют в твердом растворе, а в сырьевом материале предпочтительно в виде оксидов железа, гидроксидов железа или соли железа и/или фосфора в виде фосфатов Са, Ba, Sr или в виде апатитов, предпочтительно фторапатитов.

14. Способ по п.13, отличающийся тем, что указанные диффузионные пути сокращают механически или химически.

15. Способ по п.13, отличающийся тем, что эти диффузионные пути сокращают механически на операции (b), причем операция (b) включает сжатие сырьевого материала, предпочтительно посредством холодного изостатического прессования под давлением 10-350 МПа, предпочтительно 50-300 МПа и еще более предпочтительно 150-250 МПа, с образованием прессованного из порошка тела, после чего это тело из порошка предпочтительно мелко измельчают на гранулы, предпочтительно размером менее 1 мм, еще более предпочтительно менее 0,5 мм и наиболее предпочтительно менее 0,3 мм.

16. Способ по п.15, отличающийся тем, что указанное спекание на операции (с) осуществляют по меньшей мере при 1200° С, предпочтительно по меньшей мере при 1250° С и еще более предпочтительно по меньшей мере при 1275° С, и наиболее предпочтительно по меньшей мере при 1300° С, но не выше 1600° С, предпочтительно не выше 1550° С, и еще более предпочтительно не выше 1360° С в течение по меньшей мере 2 ч, предпочтительно по меньшей мере 4 ч и еще более предпочтительно по меньшей мере 6 ч, причем указанное спекание предпочтительно проводят после сушки при повышенной температуре, которая ниже температуры спекания.

17. Способ по п.13, отличающийся тем, что диффузионные пути сокращают химически на операции (b), причем операция (b) включает смешение сырьевых материалов с количеством воды, предпочтительно в 2-10 раз превышающим количество порошкообразного исходного материала, и эту смесь нагревают предпочтительно до 30-100° С при перемешивании предпочтительно в течение 1-20 ч, еще более предпочтительно 2-5 ч, для образования 3СаО· Al₂O₃·6Н₂O (тр), после чего растворенную воду предпочтительно испаряют при температуре ниже 250° С, предпочтительно ниже 150° С, еще более предпочтительно ниже 100° С, но не ниже 50° С.

18. Способ по п.17, отличающийся тем, что указанное спекание на операции (с) осуществляют при температуре выше 250° С, предпочтительно выше 500° С, и еще более предпочтительно выше 1000° С в течение по меньшей мере 15 мин, предпочтительно по меньшей мере 1 ч, и при этом испаряют кристаллизационную воду.

19. Способ по п.13, отличающийся тем, что указанные сырьевые материалы, содержащие Са и Al, на операции (а) состоят по меньшей мере из одного сырьевого материала, выбранного из группы, состоящей из порошкообразных CaO, CaCl₂, Са(ОН)₂ и СаСО₃, и по меньшей мере из одного сырьевого материала, выбранного из группы, состоящей из порошкообразных Al₂O₃, Al₂O₃*Н₂O, AlCl₃ и Al(OH)₃.

20. Способ по п.13, отличающийся тем, что указанный тип тяжелого атома состоит из одного или более типов атомов, выбранных из группы, состоящей из Zr, La, Та, Zn, Ва и/или Sr.

21. Способ по п.13, отличающийся тем, что до 100%, предпочтительно 20-50% сырьевого материала, содержащего Са, на операции (а) заменяют на сырьевой материал или сырьевые материалы, содержащие один или более типы тяжелых атомов из группы 2 Периодической системы, предпочтительно на сырьевой материал или сырьевые материалы, содержащие Ва и/или Sr.

22. Способ по п.13, отличающийся тем, что сырьевые материалы на операции (а) содержат также мелкокристаллический оксид кремния (микрокремнезем) и/или портландцемент (ОПЦ).

23. Способ по п.13, отличающийся наличием, после операции (с), операции (d), где материал измельчают до размера частиц менее 80 мкм, предпочтительно менее 30 мкм и еще более предпочтительно менее 20 мкм.

24. Способ по п.23, отличающийся наличием, после операций (с) или (d), операции (е), где материал смешивают с добавками, предпочтительно содержащими одну или более добавки, которые содержат тип тяжелого атома или типы атомов и предпочтительно имеют показатель преломления в видимом свете, который отличается от показателя преломления фазы связующего, когда эта фаза связующего гидратирована, не более чем на 15%, предпочтительно не более чем на 10% и еще более предпочтительно не более чем на 5%, причем упомянутые добавки предпочтительно состоят из стекла, наиболее предпочтительно из силикатного стекла.

25. Способ по п.24, отличающийся наличием, после операции (d) или (e), операции (f), где материал прессуют с получением сырьевого брикета со степенью уплотнения 40-80% по объему твердой фазы, предпочтительно 50-70% по объему твердой фазы и еще более предпочтительно 55-65% по объему твердой фазы.

26. Рентгеноконтрастный и химически связанный керамический материал предпочтительно для стоматологических применений, фаза связующего которого состоит преимущественно из системы на основе цемента, отличающийся тем, что указанная фаза связующего имеет мольное отношение Al₂O₃·3H₂O (тр) к 3СаО· Al₂O₃·3H₂O (тр) максимум 2:1, предпочтительно менее чем 1:5, и еще более предпочтительно менее чем 1:10, и этот материал содержит также один или более типы тяжелых атомов с плотностью свыше 5 г/см³, выраженной как плотность элемента этого типа атома.

27. Керамический материал по п.26, отличающийся тем, что он имеет полупрозрачность, соответствующую 35-90%, предпочтительно 40-85% и еще более предпочтительно 50-80% непрозрачности.

28. Керамический материал по любому из пп.26 и 27, отличающийся тем, что он имеет твердость по меньшей мере 50 единиц по Виккерсу, предпочтительно по меньшей мере 100 единиц по Виккерсу и еще более предпочтительно по меньшей мере 140 единиц по Виккерсу.

29. Керамический материал по п.26, отличающийся тем, что он является наполнителем в форме частиц.

30. Керамический материал по п.26, отличающийся тем, что он состоит из гидратированного порошкообразного материала по любому из пп.1-12.