Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, способ ее получения, межслойная пленка для ламинированного стекла со свойствами экранирования теплового излучения, получаемая с использованием указанной дисперсии, и ламинированное посредством эт - RU2347762C2

Описание

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к дисперсии мелких частиц оксида индия, легированного оловом, которая может быть использована в производстве межслойной пленки для ламинированного стекла, к способу получения данной дисперсии, к межслойной пленке для ламинированного стекла со свойствами экранирования теплового излучения и к ламинированному посредством этого стеклу.

Данная заявка заявляет приоритет японской патентной заявки №2003-427446, поданной 24 декабря 2003 г., содержание которой включается здесь ссылкой.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

В общем, ламинированное стекло имеет структуру, полученную помещением межслойной пленки для ламинированного стекла (в дальнейшем также называемую просто межслойной пленкой), включающей поливинилацеталь, такой как поливинилбутираль, пластифицированный пластификатором, между, по меньшей мере, парой листов стекла, и их объедением. Ламинированное стекло, имеющее такую структуру, является превосходным с точки зрения безопасности, поскольку фрагменты стекла почти не рассыпаются при разбивании от внешнего удара, и, следовательно, широко используется в качестве оконного стекла для транспортных средств, таких как автомобили и самолеты, и для зданий.

Однако такое ламинированное стекло, включающее межслойную пленку, было превосходным с точки зрения безопасности, но уступало по теплозащитным свойствам. В общем, инфракрасное излучение, имеющее длину волны 780 нм или более, которая больше, чем длина волны видимого света, называют тепловым излучением, поскольку, несмотря на малое количество энергии, такое как примерно 10% по сравнению с ультрафиолетовым излучением, оно обладает большим тепловым воздействием и испускается в виде тепла, вызывая подъем температуры при поглощении веществом. Требовалось ламинированное стекло, способное эффективно экранировать данное тепловое излучение. Когда можно экранировать инфракрасное излучение, имеющее большое тепловое воздействие среди световых лучей, падающих на передние и боковые автомобильные стекла, теплозащитные свойства улучшаются и, таким образом, можно подавить повышение температуры в автомобиле. Поскольку площадь доли автомобильного стекла имеет тенденцию увеличиваться, в последнее время потребовалось улучшить теплозащитные свойства ламинированного стекла, в связи с этим придавая открытой части стекла свойство экранирования теплового излучения.

В качестве ламинированного стекла, имеющего улучшенные теплозащитные свойства, известно, например, ламинированное стекло, включающее межслойную пленку, имеющую прозрачную смолу, смешанную с пластификатором, содержащим мелкие частицы оксида индия, легированного оловом (в дальнейшем называемые ITO мелкие частицы) в прозрачной смоле (смотри патентный документ 1: Японский патент №3040681). Данная публикация описывает в качестве межслойной пленки для ламинированного стекла межслойную пленку, полученную смешением ITO мелких частиц, имеющих размер частиц, ограниченный до 0,1 мкм или менее, чтобы не ухудшить прозрачность, анионного поверхностно-активного вещества и ди-2-этилгексила фталевой кислоты в качестве пластификатора с получением дисперсии ITO мелких частиц, диспергированных там, перемешиванием дисперсии со смолой из поливинилбутираля и формированием перемешанной смеси в пленку.

В качестве композиции межслойной пленки для ламинированного стекла, обладающего теплозащитными свойствами, известна композиция, полученная смешением дисперсии, содержащей ITO мелкие частицы, сложного эфира высшей жирной кислоты и пластификатора со смолой (смотри патентный документ 2: Японская заявка на патент, первая публикация №2001-233643). В случае данной композиции межслойной пленки добавляют сложный эфир высшей жирной кислоты, такой как сложный эфир жирной кислоты и полиглицерина, чтобы улучшить дисперсность ITO мелких частиц.

Однако обычная межслойная пленка для композиции ламинированного стекла или дисперсия ITO мелких частиц, используемая для композиции межслойной пленки, может быть хуже по прозрачности, поскольку возникает помутнение под определенным углом, несмотря на ту же самую величину помутнения в качестве индикатора прозрачности. Также существует проблема в том, что при использовании традиционного диспергатора в случае диспергирования ITO мелких частиц в пластификаторе становится трудно регулировать степень адгезии на границе раздела между стеклом и межслойной пленкой ламинированного стекла. Также существует проблема в том, что становится трудно регулировать отклонение в степени адгезии между стеклом и межслойной пленкой, обусловленное изменением влажности межслойной пленки. Более того, существует проблема в том, что, когда дисперсию ITO мелких частиц разбавляют пластификатором для межслойной пленки, ITO мелкие частицы превращаются в агломерированные частицы из-за плохой дисперсии, то есть возникает так называемый скачок уплотнения и, таким образом, прозрачность снижается.

Известна композиция, полученная добавлением триэтиленгликоль-ди-2-гексаноата (3GO) в качестве пластификатора к раствору, содержащему ITO мелкие частицы, диспергированные в полифосфатном сложном эфире и ацетилацетоне (смотри патентный документ 3: Японская заявка на патент, первая публикация №2002-293583) и композиция, полученная дальнейшим смешением данной композиции с 2-этилгексановой кислотой (смотри патентный документ 4: Японская заявка на патент, первая публикация №2001-302289). Однако все эти композиции имеют недостаток в том, что они не содержат спиртов и имеют высокую гидрофобность, и, таким образом, ITO мелкие частицы обладают низким сродством с раствором, и может возникнуть скачок уплотнения. Также существует недостаток в том, что свойство дисперсии резко изменяется в зависимости от вида пластификатора для межслойной пленки.

Настоящее изобретение осуществлено для того, чтобы решить вышеуказанные проблемы предшествующего уровня техники в отношении дисперсии ITO мелких частиц, имеющих свойства экранирования теплового излучения, и в отношении межслойной пленки, включающей данную дисперсию. Настоящее изобретение предлагает дисперсию ITO мелких частиц, обладающую превосходной прозрачностью и теплозащитными свойствами, путем регулирования величины помутнения до заданной величины или менее и контролирования величины отражения, полученного гониофотометрическим измерением в качестве показателя, и индекса желтизны (YI), имеющего корреляцию с измеренной величиной отражения, в качестве показателя в пределах заданного диапазона, а также предлагает межслойную пленку, включающую дисперсию ITO мелких частиц, и ламинированное стекло со свойством экранирования теплового излучения, включающее межслойную пленку.

Более того, настоящее изобретение предлагает дисперсию ITO мелких частиц, которая легко регулирует степень адгезии благодаря комбинации стабилизаторов дисперсии, которая превосходна с точки зрения дисперсности ITO мелких частиц, что легко подавляет отклонение в степени адгезии на границе раздела между стеклом и межслойной пленкой из-за изменения влажности межслойной пленки, и которая также менее вероятно вызывает скачок уплотнения, а также предлагает межслойную пленку, включающую дисперсию ITO мелких частиц, и ламинированное стекло со свойством экранирования теплового излучения, включающее межслойную пленку.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение относится к следующей ниже дисперсии мелких частиц оксида индия, легированного оловом, и к способу ее получения.

(1) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, причем дисперсия включает мелкие частицы оксида индия, легированного оловом, пластификатор для межслойной пленки, органический растворитель, содержащий спирты в качестве основного компонента, и стабилизатор дисперсии, где в условиях измерения при концентрации мелких частиц оксида индия, легированного оловом, составляющей 0,7% по массе, и при длине оптического пути стеклянной ячейки, составляющей 1 мм, коэффициент пропускания видимого света составляет 80% или более, коэффициент пропускания солнечного излучения на длине волны в диапазоне от 300 нм до 2100 нм составляет 3/4 или менее от коэффициента пропускания видимого света, величина помутнения составляет 1,0% или менее, и индекс желтизны составляет -20 или более.

В данном случае можно получить дисперсию мелких частиц оксида индия, легированного оловом, которая является превосходной по дисперсности мелких частиц оксида индия, легированного оловом, и имеет высокую прозрачность под определенным углом, и которая также менее вероятно вызывает скачок уплотнения и сохраняет хорошее дисперсное состояние мелких частиц оксида индия, легированного оловом, при смешении дисперсии со смолой. Данная дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, подходит для получения межслойной пленки для ламинированного стекла и межслойной пленки для ламинированного стекла с превосходными свойствами экранирования теплового излучения, и ламинированное стекло, включающее то же самое, может быть получено с использованием данной дисперсии.

(2) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (1), в которой вместо индекса желтизны, составляющего -20 или более, или при индексе желтизны, составляющем -20 или более, в условиях измерения при длине оптического пути стеклянной ячейки, составляющей 1 мм, величина отражения, измеренная при 0 градусов среди распределения отраженного света под углом падения в 45 градусов, полученная гониофотометрическим измерением, составляет 30 или менее.

(3) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (1), в которой пластификатор для межслойной пленки представляет собой, по меньшей мере, один, выбранный из группы, состоящей из дигексиладипата, триэтиленгликоль-ди-2-этилгексаноата, тетраэтиленгликоль-ди-2-этилгексаноата, триэтиленгликоль-ди-2-этилбутирата, тетраэтиленгликоль-ди-2-этилбутирата, тетраэтиленгликоль-ди-2-гептаноата и триэтиленгликоль-ди-2-гептаноата.

(4) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (1), в которой спирты включают, по меньшей мере, один, выбранный из группы, состоящей из метанола, этанола, пропанола, изопропанола, н-бутанола, изобутанола, втор-бутанола, трет-бутанола, лаурилового спирта, диацетонового спирта, циклогексанола, этиленгликоля, диэтиленгликоля и триэтиленгликоля.

(5) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (1), в которой стабилизатор дисперсии представляет собой соединение, имеющее, по меньшей мере, один атом, выбранный из группы, состоящей из азота, фосфора и атомов халькогенов.

(6) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (5), в которой стабилизатор дисперсии представляет собой, по меньшей мере, соединение, выбранное из группы, состоящей из соединения на основе сложного эфира серной кислоты, соединения на основе сложного эфира фосфорной кислоты, рицинолеиновой кислоты, полирицинолеиновой кислоты, поликарбоновой кислоты, многоатомного спирта типа поверхностно-активного вещества, поливинилового спирта и поливинилбутираля.

(7) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (1), в которой стабилизатор дисперсии представляет собой, по меньшей мере, один, выбранный из группы, состоящей из хелата, неорганической кислоты или органической кислоты.

(8) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (1), в которой дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, содержит в качестве стабилизатора дисперсии три компонента, включающие соединение на основе сложного эфира фосфорной кислоты, органическую кислоту и хелат.

(9) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (1), в которой концентрация ITO мелких частиц составляет от 0,1 до 95% по массе, содержание пластификатора для межслойной пленки составляет от 1 до 99,9% по массе, содержание органического растворителя, содержащего спирты в качестве основного компонента, составляет от 0,02 до 25% по массе и содержание стабилизатора дисперсии составляет от 0,0025 до 30% по массе.

(10) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (1), в которой данную дисперсию мелких частиц оксида индия, легированного оловом, получают разбавлением дисперсии мелких частиц оксида индия, легированного оловом, которая содержит мелкие частицы оксида индия, легированного оловом, пластификатор для межслойной пленки, органический растворитель, включающий спирты в качестве основного компонента, и стабилизатор дисперсии, и в которой концентрация мелких частиц оксида индия, легированного оловом, составляет от 0,1% до 95% по массе, пластификатором для межслойной пленки или пластификатором для межслойной пленки, содержащим органический растворитель, включающий спирты в качестве основного компонента и/или стабилизатор дисперсии.

(11) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (1), в которой, когда концентрацию мелких частиц оксида индия, легированного оловом, регулируют до 10% по массе разбавлением дисперсии мелких частиц оксида индия, легированного оловом, имеющей концентрацию мелких частиц оксида индия, легированного оловом, 10% по массе или более, или когда концентрацию мелких частиц оксида индия, легированного оловом, регулируют до 40% по массе разбавлением дисперсии мелких частиц оксида индия, легированного оловом, имеющей концентрацию мелких частиц оксида индия, легированного оловом, 40% по массе или более, средний объемный размер мелких частиц оксида индия, легированного оловом, составляет 80 нм или менее, и размер частиц при 90% аккумуляции (D90) составляет 160 нм или менее.

(12) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (1), в которой первичный средний размер мелких частиц оксида индия, легированного оловом, составляет 0,2 мкм или менее.

(13) Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (1), в которой период решетки кристалла мелкой частицы оксида индия, легированного оловом, составляет от 10,11 до 10,16 Å.

(14) Способ получения дисперсии мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по любому от (1) до (13), включает смешение органического растворителя, содержащего спирты в качестве основного компонента, стабилизатора дисперсии, мелких частиц оксида индия, легированного оловом, и пластификатора для межслойной пленки, таким образом диспергируя мелкие частицы оксида индия, легированного оловом.

(15) Способ получения дисперсии мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (14), в котором готовят смешанный раствор, содержащий органический растворитель, содержащий спирты в качестве основного компонента, стабилизатор дисперсии и мелкие частицы оксида индия, легированного оловом, и данный смешанный раствор смешивают с пластификатором для межслойной пленки, получая дисперсию мелких частиц оксида индия, легированного оловом.

(16) Способ получения дисперсии мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (15), в котором готовят смешанный раствор, содержащий органический растворитель, включающий спирты в качестве основного компонента, стабилизатор дисперсии и мелкие частицы оксида индия, легированного оловом, и данный смешанный раствор добавляют в пластификатор для межслойной пленки, или пластификатор для межслойной пленки добавляют в данный смешанный раствор, таким образом диспергируя мелкие частицы оксида индия, легированного оловом.

(17) Способ получения дисперсии мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по (15), в котором пластификатор, содержащий органический растворитель, содержащий спирты в качестве основного компонента или стабилизатор дисперсии, используют в качестве пластификатора для межслойной пленки.

Также настоящее изобретение относится к следующей межслойной пленке для ламинированного стекла со свойствами экранирования теплового излучения и вместе с тем к ламинированному стеклу.

(18) Межслойную пленку для теплозащитного ламинированного стекла получают использованием композиции смолы из смеси дисперсии мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по любому от (1) до (13) и смолы, где в условиях измерения, в которых межслойную пленку, имеющую толщину 0,76 мм, помещают между прозрачными листами стекла, имеющими толщину 2,5 мм, причем свойство экранирования электромагнитных волн на частоте от 0,1 МГц до 26,5 ГГц составляет 10 дБ или менее, величина помутнения составляет 1,0% или менее, коэффициент пропускания видимого света составляет 70% или более, коэффициент пропускания солнечного излучения на длине волны в диапазоне от 300 до 2100 нм составляет 80% или менее от коэффициента пропускания видимого света, и индекс желтизны составляет -12 или более.

(19) Межслойная пленка для ламинированного стекла по (18), в которой вместо индекса желтизны, составляющего -12 или более, или с индексом желтизны, составляющим -12 или более, величина отражения при 0 градусов среди распределения отраженного света под углом падения в 45 градусов, полученная гониофотометрическим измерением, составляет 25 или менее.

(20) Межслойная пленка для ламинированного стекла по (18), в которой содержится от 20 до 60 частей по массе пластификатора для межслойной пленки и от 0,1 до 3 частей по массе мелких частиц оксида индия, легированного оловом, исходя из 100 частей по массе смолы из поливинилацеталя.

(21) Межслойная пленка для ламинированного стекла по (20), в которой смола из поливинилацеталя представляет собой смолу из поливинилбутираля.

(22) Межслойная пленка для ламинированного стекла по (18), в которой композиция смолы, полученная смешением дисперсии мелких частиц оксида индия, легированного оловом, со смолой, дополнительно, содержит соль щелочного металла и/или соль щелочно-земельного металла в качестве регулятора адгезии.

(23) Межслойная пленка для ламинированного стекла по (18), в которой мелкие частицы оксида индия, легированного оловом, имеют средний размер частиц 80 нм или менее и так диспергированы, что число частиц, имеющих размер 100 нм или более, составляет одну на мкм² или менее.

(24) Ламинированное стекло включает межслойную пленку для ламинированного стекла, любую из пленок по (18) до (23).

(25) Ламинированное стекло по (24), в котором ламинированное стекло имеет свойства экранирования теплового излучения, в котором характеристика экранирования электромагнитных волн на частоте от 0,1 МГц до 26,5 ГГц составляет 10 дБ или менее, величина помутнения составляет 1,0% или менее, коэффициент пропускания видимого света составляет 70% или более, коэффициент пропускания солнечного излучения на длине волны в диапазоне от 300 до 2100 нм составляет 80% или менее от коэффициента пропускания видимого света, и индекс желтизны составляет -12 или более.

(26) Ламинированное стекло по (25), в котором вместо индекса желтизны, составляющего -12 или более, или с индексом желтизны, составляющим -12 или более, величина отражения при 0 градусов среди распределения отраженного света под углом падения в 45 градусов, полученная гониофотометрическим измерением, составляет 25 или менее.

Настоящее изобретение будет здесь описано детально.

Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по настоящему изобретению представляет собой дисперсию мелких частиц оксида индия, легированного оловом (в дальнейшем также называемую дисперсией ITO мелких частиц), включающая мелкие частицы оксида индия, легированного оловом, пластификатор для межслойной пленки, органический растворитель, содержащий спирты в качестве основного компонента (в дальнейшем также называемый спиртовой растворитель), и стабилизатор дисперсии, где в условиях измерения при концентрации мелких частиц оксида индия, легированного оловом, составляющий 0,7% по массе, и при длине оптического пути стеклянной ячейки, составляющей 1 мм, коэффициент пропускания видимого света составляет 80% или более, коэффициент пропускания солнечного излучения на длине волны в диапазоне от 300 нм до 2100 нм составляет 3/4 или менее от коэффициента пропускания видимого света, величина помутнения составляет 1,0% или менее, и индекс желтизны составляет -20 или более.

В дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению вместо индекса желтизны, составляющего -20 или более, или с индексом желтизны, составляющим -20 или более, величина отражения при 0 градусов среди распределения отраженного света под углом падения в 45 градусов, полученная гониофотометрическим измерением, составляет 30 или менее.

ITO мелкие частицы предпочтительно имеют первичный средний размер частиц, составляющий 0,2 мкм или менее. В случае, когда первичный средний размер частиц составляет больше 0,2 мкм, величина помутнения полученной в результате межслойной пленки и, в свою очередь, величина помутнения ламинированного стекла становится хуже, или может быть вызвано помутнение при рассеянии видимого света ITO мелкими частицами. Первичный средний размер частиц наиболее предпочтительно составляет 0,1 мкм или менее и еще более предпочтительно 0,08 мкм или менее. В ITO мелких частицах период решетки кристалла предпочтительно находится в диапазоне от 10,11 до 10,16 Å. В случае, когда период решетки находится вне пределов вышеуказанного диапазона, достаточный эффект экранирования теплового излучения не проявляется.

Способ получения ITO мелких частиц конкретно не ограничен. Например, можно привести в качестве примера способ получения ITO мелких частиц, который включает взаимодействие водного раствора, содержащего водорастворимую соль хлорида индия и малое количество хлорида олова, со щелочью, таким образом, соосаждая гидроксид индия и олова, и прокаливая соосадок как материал с нагреванием в азоте, не содержащем кислород, для превращения соосадка в оксид.

В дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению пластификатор для межслойной пленки действует как дисперсионная среда для диспергирования ITO мелких частиц. Пластификатор для межслойной пленки конкретно не ограничен, поскольку его традиционно используют для смолы из поливинилацеталя, и может быть использован известный пластификатор, который обычно используют в качестве пластификатора для межслойной пленки. Например, могут быть использованы органические пластификаторы на основе сложного эфира, такие как сложный эфир одноосновной кислоты и сложный эфир полиосновной кислоты; и пластификаторы на основе фосфорной кислоты, такие как пластификаторы на основе органофосфорной кислоты и органофосфористой кислоты.

Среди вышеуказанных органических пластификаторов на основе сложного эфира, сложный эфир одноосновной кислоты включает, например, эфиры на основе гликоля, полученные взаимодействием триэтиленгликоля с органическими кислотами, такими как масляная кислота, изомасляная кислота, капроновая кислота, 2-этилмасляная кислота, гептановая кислота, н-октиловая кислота, 2-этилгексиловая кислота, пеларгоновая кислота (н-нониловая кислота) и дециловая кислота; и эфиры тетраэтиленгликоля или трипропиленгликоля с вышеуказанными кислотами. Сложные эфиры полиосновных кислот включают, например, сложные эфиры органических кислот, таких как адипиновая кислота, себациновая кислота и азелаиновая кислота, с линейными или разветвленными спиртами, содержащими от 4 до 8 углеродных атомов.

Конкретные примеры органических пластификаторов на основе эфира включают триэтиленгликоль-ди-2-этилбутират, триэтиленгликоль-ди-2-этилгексаноат, триэтиленгликоль-дикапрат, триэтиленгликоль-ди-н-октаноат триэтиленгликоль-ди-н-гептаноат, тетраэтиленгликоль-ди-н-гептаноат, дибутилсебацинат, диоктилазелаинат, дибутилкарбитоладипат, этиленгликоль-ди-2-этилбутират, 1,3-пропиленгликоль-ди-2-этилбутират, 1,4-пропиленгликоль-ди-2-этилбутират, 1,4-бутиленгликоль-ди-2-этилбутират, 1,2-бутиленгликоль-ди-2-этиленбутират, диэтиленгликоль-ди-2-этилбутират, диэтиленгликоль-ди-2-этилгексаноат, дипропиленгликоль-ди-2-этилбутират, триэтиленгликоль-ди-2-этилпентаноат, тетраэтиленгликоль-ди-2-этилбутират и диэтиленгликольдикапрат.

Примеры пластификатора на основе фосфорной кислоты включают трибутоксиэтилфосфат, изодецилфенилфосфат и триизопропилфосфат.

Среди данных пластификаторов для межслойной пленки, по меньшей мере, один, выбранный из группы, включающей дигексиладипат (DHA), триэтиленгликоль-ди-2-этилгексаноат (3GO), тетраэтиленгликоль-ди-2-этилгексаноат (4GO), триэтиленгликоль-ди-2-этилбутират (3GH), тетраэтиленгликоль-ди-2-этилбутират (4GH), тетраэтиленгликоль-ди-гептаноат (4G7), триэтиленгликоль-ди-гептаноат (3G7), является предпочтительным, так как добавление соли металла карбоновой кислоты, имеющей от 5 до 6 углеродных атомов, в качестве регулятора адгезии, делает возможным предотвратить ухудшение адгезии между межслойной пленкой и стеклом и согласовать предотвращение побеления и предотвращение ухудшения адгезии со временем. Среди данных пластификаторов, триэтиленгликоль-ди-2-этилгексаноат (3GO), триэтиленгликоль-ди-2-этилбутират (3GH), тетраэтиленгликоль-ди-2-этилгексаноат (4GO) и дигексиладипат (DHA) являются особенно предпочтительными, поскольку гидролиз будет происходить с меньшей вероятностью.

В настоящем изобретении используют органический растворитель, содержащий спирты в качестве основного компонента. Спирты конкретно не ограничены. Например, по меньшей мере, один, выбранный из группы, состоящей из метанола, этанола, пропанола, изопропанола, н-бутанола, изобутанола, втор-бутанола, трет-бутанола, лаурилового спирта, диацетонового спирта, циклогексанола, этиленгликоля, диэтиленгликоля и триэтиленгликоля является предпочтительным. В случае, когда органический растворитель, содержащий спирты в качестве основного компонента (т.е. спиртовой растворитель), содержит малое количество компонентов помимо спирта, в качестве данного компонента могут быть использованы метилэтилкетон, изопропилацетат, этиллактат, 2-пирролидон и этилацетоацетат.

Поскольку данный органический растворитель, содержащий спирты в качестве основного компонента, является превосходным по сродству с ITO мелкими частицами и также превосходным по совместимости с пластификатором для межслойной пленки, величина отражения, полученная гониофотометрическим измерением, может быть уменьшена до 30 или менее и предпочтительно до 25 или менее. При этом величина отражения, полученная гониофотометрическим измерением, представляет собой величину, полученную вычитанием относительной величины, которая является измеренной величиной пластификатора, помещенного в стеклянную ячейку, имеющую длину оптического пути, равную 1 мм, из исходных данных дисперсии ITO мелких частиц, измеренных при 0 градусов среди распределения отраженного света под углом падения 45 градусов. Более того, индекс желтизны, имеющий корреляцию с измеренной величиной отражения, может быть увеличен до -20 или более. Также проявляется эффект предотвращения скачка уплотнения. Более того, проявляется эффект подавления отклонения в свойстве дисперсии, вызванный видом пластификатора для межслойной пленки.

Стабилизатор дисперсии представляет собой предпочтительно соединение, содержащее, по меньшей мере, один атом, выбранный из группы, состоящий из азота, фосфора и атомов халькогенов. Данные атомы являются превосходными по сродству с ITO мелкими частицами, и может проявляется эффект хорошей дисперсии. Примеры данного соединения включают (I) анионные поверхностно-активные вещества, такие как соль карбоновой кислоты, соль сульфоновой кислоты, соль сложного эфира серной кислоты, соль сложного эфира фосфорной кислоты, полимер полимеризующего типа, и полимер поликонденсационного типа; (II) неионные поверхностно-активные вещества, такие как эфир, сложный эфир, эфир алкоксикислоты, и азотсодержащий эфир; (III) катионные поверхностно-активные вещества, такие как соль первичного амина или соль третичного амина, четвертичная аммонийная соль и производное полиэтиленполиамина; и (IV) амфотерные поверхностно-активные вещества, такие как карбоксибетаин, соль аминокарбоновой кислоты, сульфобетаин, сложный эфир аминосульфокислоты, и имидазолин. Среди данных соединений, по меньшей мере, одно, выбранное из соединения на основе сложного эфира серной кислоты, соединения на основе сложного эфира фосфорной кислоты, рицинолеиновой кислоты, полирицинолеиновой кислоты, поликарбоновой кислоты, поверхностно-активного вещества полиольного типа, поливинилового спирта и поливинилбутираля, является особенно предпочтительным.

Примеры соединения на основе сложного эфира фосфорной кислоты включают сложный эфир полиоксиэтиленалкилового эфира и фосфорной кислоты, сложный эфир алкилового эфира и фосфорной кислоты и сложный эфир полиоксиэтиленалкилфенилового эфира и фосфорной кислоты.

Стабилизатор дисперсии представляет собой предпочтительно, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, состоящей из хелата, неорганической кислоты и органической кислоты. Хелат конкретно не ограничен, и, например, могут быть использованы этилендиаминтетрауксусные кислоты (EDTA) и β-дикетоны. Среди данных хелатов β-дикетоны являются предпочтительными из-за превосходной совместимости с пластификатором для межслойной пленки и со смолой, и ацетилацетон является особенно предпочтительным. В качестве β-дикетонов, например, бензоилтрифторацетон и дипивалоилметан могут также быть использованы. Данные хелаты предотвращают агломерацию ITO мелких частиц и уменьшают величину отражения, полученную гониофотометрическим измерением, и также могут увеличивать индекс желтизны, имеющий корреляцию с измеренной величиной отражения.

Неорганическая кислота конкретно не ограничена. Например, могут быть использована соляная кислота и азотная кислота. Кроме того, органическая кислота конкретно не ограничена. Например, могут быть использована алифатическая карбоновая кислота, алифатическая дикарбоновая кислота, ароматическая карбоновая кислота, ароматическая дикарбоновая кислота. Конкретные примеры этих кислот включают бензойную кислоту, фталевую кислоту и салициловую кислоту. Среди них, С2-С18 алифатическая карбоновая кислота является предпочтительной, и С2-С10 алифатическая карбоновая кислота является более предпочтительной. Примеры С2-С10 алифатической карбоновой кислоты включают уксусную кислоту, пропионовую кислоту, н-масляную кислоту, 2-этилмасляную кислоту, н-гексановую кислоту, 2-этилгексановую кислоту и н-октановую кислоту. Данные неорганические и органические кислоты предотвращают агломерацию ITO мелких частиц и уменьшают величину отражения, полученную гониофотометрическим измерением, и также могут увеличивать индекс желтизны, имеющий корреляцию с измеренной величиной отражения.

В данной дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению для того, чтобы продемонстрировать начальные оптические характеристики высокой дисперсией ITO мелких частиц, очень важной является комбинация пластификатора для межслойной пленки, который служит в качестве дисперсионной среды, и стабилизатора дисперсии. Например, в случае использования триэтиленгликоль-ди-2-этилгексаноата (3GO) в качестве пластификатора для межслойной пленки, когда используют спирты в качестве растворителя и три компонента вышеуказанного соединения на основе сложного эфира фосфорной кислоты, органическую кислоту, такую как 2-этилгексановая кислота, и хелат, такой как ацетилацетон, используют в комбинации как стабилизатор дисперсии, ITO мелкие частицы могут быть диспергированы с высокой концентрацией и высокой диспергируемостью, и величина отражения, полученная гониофотометрическим измерением, может быть уменьшена, и также может быть улучшен индекс желтизны, имеющий корреляцию с измеренной величиной отражения. Более того, можно предотвратить скачок уплотнения в случае разбавления пластификатором для межслойной пленки. В данном случае, из спиртов предпочтительными являются метанол, этанол, изопропанол и диацетоновый спирт.

Известны композиции, полученные добавлением 3GO в качестве пластификатора к раствору, содержащему ITO мелкие частицы, диспергированные в сложном эфире полифосфорной кислоты и ацетилацетоне, и композиция, полученная дальнейшим смешением данной композиции с 2-этилгексановой кислотой. Однако данные композиции имеют недостаток в том, что они не содержат спиртов и имеют высокую гидрофобность, и, таким образом, ITO мелкие частицы проявляют плохое сродство с раствором, и может возникнуть скачок уплотнения. Также свойство дисперсии резко изменяется в зависимости от вида пластификатора для межслойной пленки, и данное свойство дисперсии трудно контролировать.

Дисперсия, в которой три компонента вышеуказанного соединения на основе сложного эфира фосфорной кислоты, органическая кислота, такая как 2-этилгексановая кислота, и хелат, такой как ацетилацетон, используют в комбинации, также обладает превосходным эффектом легкого контроля степени адгезии на границе раздела между межслойной пленкой и стеклом. В ламинированном стекле в случае, когда степень адгезии на границе раздела между межслойной пленкой и стеклом слишком низкая, происходит расслоение на границе раздела между стеклом и межслойной пленкой. С другой стороны, в случае, когда степень адгезии слишком высокая, снижается стойкость ламинированного стекла к проникновению. Следовательно, преимущество легкого контроля степени адгезии на границе раздела между межслойной пленкой и стеклом является очень полезным. Также существует преимущество, что легко подавляется отклонение в степени адгезии на границе раздела между стеклом и межслойной пленкой, вызванное изменением влажности межслойной пленки.

Стабилизатор дисперсии, отличный от хелата, органической кислоты и неорганической кислоты, действует как поверхностно-активное вещество для улучшения взаимодействия между органической границей раздела и неорганической границей раздела, и, следовательно, улучшает степень адгезии на границе раздела между межслойной пленкой и стеклом. В результате трудно должным образом контролировать степень адгезии на границе раздела между межслойной пленкой и стеклом только регулятором адгезии, таким как соль щелочного металла и/или соль щелочно-земельного металла, и особенно трудно контролировать, чтобы степень адгезии имела низкую величину. Однако при использовании вышеуказанных трех компонентов в комбинации полагают, что данные компоненты координируют регулятор адгезии, такой как соль щелочного металла и/или соль щелочно-земельного металла, который предназначен для контроля степени адгезии на границе раздела между межслойной пленкой и стеклом, в связи с этим контролируемость регулятора адгезии улучшается. В результате, как описано выше, степень адгезии можно контролировать даже в условиях, в которых степень адгезии на границе раздела между стеклом и межслойной пленкой увеличивается стабилизатором дисперсии.

В дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению при измерении в условиях, в которых концентрация ITO мелких частиц составляет 0,7% по массе, и используется стеклянная ячейка, имеющая длину оптического пути, равную 1 мм, коэффициент пропускания видимого света составляет 80% или более, коэффициент пропускания солнечного излучения на длине волны в диапазоне от 300 нм до 2100 нм составляет 3/4 или менее от коэффициента пропускания видимого света, величина помутнения составляет 1,0% или менее, и индекс желтизны составляет -20 или более. Альтернативно величина отражения, полученная гониофотометрическим измерением при вышеуказанных условиях измерения, составляет 30 или менее.

Среди этого каждая из величин: величина помутнения, индекс желтизны и величина отражения, полученная гониофотометрическим измерением, отражает дисперсное состояние ITO мелких частиц в дисперсии ITO мелких частиц. Соотношение между коэффициентом пропускания видимого света и коэффициентом пропускания солнечного излучения отражает теплозащитные свойства самих ITO мелких частиц. Коэффициент пропускания видимого света и коэффициент пропускания солнечного излучения могут быть измерены способом, описанным в Japanese Industrial Standard (JIS R 3106). Величина помутнения может быть измерена способом, описанным в Japanese Industrial Standard (JIS R 7105).

В дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению в случае, когда коэффициент пропускания видимого света составляет меньше 80%, полученная в результате межслойная пленка и, в свою очередь, ламинированное стекло могут иметь низкий коэффициент пропускания видимого света. В случае, когда коэффициент пропускания солнечного излучения на длине волны в диапазоне от 300 нм до 2100 нм составляет больше 3/4 от коэффициента пропускания видимого света, полученная в результате межслойная пленка и, в свою очередь, ламинированное стекло могут быть худшими по теплозащитным свойствам.

В дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению индекс желтизны составляет -20 или более. Индекс желтизны может быть рассчитан по следующему ниже уравнению, определенному в Japanese Industrial Standard (JIS R 7103). В данном уравнении X, Y и Z обозначают параметры трех основных цветов по измерению отражения тестовых образцов в стандартном источнике света С.

Индекс желтизны = 100(1,28X-1,06Z)/Y

В результате вторичной агломерации ITO мелких частиц возникает рассеяние видимого света в диапазоне коротких длин волн, и под действием источника света возникает помутнение дисперсии. Причина, как полагают, состоит в следующем: когда ITO мелкие частицы вызывают вторичную агломерацию, размер частиц возрастает, в связи с этим вызывая рассеяние видимого света в диапазоне коротких длин волн. Пропорционально большому числу агломератов коэффициент отражения видимого света в диапазоне коротких длин волн становится выше и помутнение увеличивается. При этом полагают, что коэффициент отражения (Z) видимого света в диапазоне коротких длин волн дисперсии ITO мелких частиц и межслойной пленки, содержащей ITO мелкие частицы, пропорционален помутнению ITO мелких частиц в дисперсии. То есть, полагают, что коэффициент отражения (Z) видимого света в диапазоне коротких длин волн пропорционален степени вторичной агломерации ITO мелких частиц, и в случае, когда дисперсность плохая, коэффициент отражения (Z) видимого света в диапазоне коротких длин волн становится выше. В случае той же самой концентрации ITO, поглощение видимого света в диапазоне средних длин волн почти то же самое, как и поглощение видимого света в диапазоне длинных длин волн, и, таким образом, X и Y почти такие же. Следовательно, в случае той же самой концентрации ITO, по мере того как коэффициент отражения (Z) видимого света в диапазоне коротких длин волн становится выше, величина индекса желтизны уменьшается и помутнение увеличивается. Поэтому использование индекса желтизны (YI) в качестве индикатора позволяет понять дисперсность ITO мелких частиц и понять прозрачность дисперсии ITO мелких частиц и межслойной пленки, содержащей ITO мелкие частицы. В случае ITO мелких частиц, имеющих различные концентрации, поскольку величины X и Y меняются и уровень индекса желтизны возрастает, относительное сравнение нельзя выполнить просто.

В случае, когда величина помутнения дисперсии ITO мелких частиц составляет больше 1,0% или индекс желтизны составляет меньше -20, данные ITO мелкие частицы недостаточно диспергированы и образовавшаяся в результате межслойная пленка и, в свою очередь, ламинированное стекло имеет плохую величину помутнения и плохой индекс желтизны. В случае, когда величина отражения, определенная гониофотометрическим измерением, составляет больше 30, возникает помутнение под определенным углом, приводя к плохой прозрачности.

В дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению до тех пор, пока коэффициент пропускания видимого света (T_v), коэффициент пропускания солнечного излучения (T_s), величина помутнения, индекс желтизны и отражение, определенное гониофотометром, находятся в вышеуказанном диапазоне, концентрация ITO мелких частиц конкретно не ограничена. Дисперсия может содержать пластификатор для межслойной пленки, органический растворитель, содержащий спирты в качестве основного компонента, и стабилизатор дисперсии, и каждый компонент конкретно не ограничен.

Нижний предел концентрации ITO мелких частиц составляет предпочтительно 0,1% по массе, а верхний предел составляет предпочтительно 95,0% по массе. В случае, когда концентрация ITO мелких частиц находится вне вышеуказанного диапазона, может быть затруднительным однородно диспергировать ITO мелкие частицы. Нижний предел концентрации ITO мелких частиц наиболее предпочтительно составляет 10% по массе, и верхний предел наиболее предпочтительно составляет 60% по массе.

Содержание пластификатора для межслойной пленки составляет предпочтительно примерно от 1 до 99,9% по массе, содержание органического растворителя, содержащего спирты в качестве основного компонента, составляет предпочтительно примерно от 0,02 до 25% по массе, а содержание стабилизатора дисперсии составляет предпочтительно примерно от 0,0025 до 30% по массе. Концентрация ITO мелких частиц наиболее предпочтительно составляет примерно от 10% до 60% по массе, содержание пластификатора для межслойной пленки составляет наиболее предпочтительно примерно от 10 до 85% по массе, содержание органического растворителя, содержащего спирты в качестве основного компонента, составляет наиболее предпочтительно примерно от 0,5 до 10% по массе, а содержание стабилизатора дисперсии составляет наиболее предпочтительно примерно от 0,02 до 20% по массе.

В дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению, когда дисперсию ITO мелких частиц, имеющую ITO мелкие частицы от 10,0 до 95,0% по массе, выдерживают в течение долгого периода или разбавляют пластификатором для межслойной пленки для того, чтобы отрегулировать концентрацию ITO мелких частиц до 40,0% по массе, средний объемный размер ITO мелких частиц составляет предпочтительно 80 нм или менее и размер частиц при 90% аккумулировании (D90) составляет предпочтительно 160 нм или менее. В случае, когда средний объемный размер частиц составляет больше 80 нм или D90 больше 160 нм, при смешении со смолой для производства межслойной пленки средний размер ITO мелких частиц в межслойной пленке может возрастать, приводя к плохой прозрачности. В дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению, даже когда концентрацию ITO мелких частиц уменьшают до 10,0% по массе разбавлением, средний объемный размер ITO мелких частиц составляет наиболее предпочтительно 80 нм или менее и D90 составляет предпочтительно 160 нм или менее. Даже если дисперсия ITO мелких частиц частично или полностью затвердела, текучесть восстанавливают энергичным перемешиванием или встряхиванием, и средний объемный размер частиц становится 80 нм или менее и размер частиц при 90% аккумулировании (D90) становится 160 нм или менее.

Способ получения дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению конкретно не ограничен, но предпочтительно представляет собой способ смешения органического растворителя, содержащего спирт в качестве основного компонента (т.е. спиртового растворителя), стабилизатора дисперсии, ITO мелких частиц и пластификатора для межслойной пленки, и диспергирования ITO мелких частиц. Настоящее изобретение включает данный способ получения дисперсии ITO мелких частиц.

В способе получения дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению в качестве специфического аспекта смешения спиртового растворителя, стабилизатора дисперсии, ITO мелких частиц и пластификатора для межслойной пленки данные компоненты могут быть смешаны одновременно или может быть предварительно приготовлен смешанный раствор, содержащий спиртовой растворитель, стабилизатор дисперсии и мелкие частицы оксида индия, легированного оловом, и смешанный раствор может быть добавлен к пластификатору для межслойной пленки, таким образом диспергируя мелкие частицы оксида индия, легированного оловом, в пластификаторе для межслойной пленки, или мелкие частицы оксида индия, легированного оловом, могут быть диспергированы в пластификаторе для межслойной пленки добавлением пластификатора для межслойной пленки к смешанному раствору. В качестве пластификатора для межслойной пленки может быть использован пластификатор, содержащий спиртовой растворитель и/или стабилизатор дисперсии. Соотношение состава дисперсии можно регулировать выпариванием до тех пор, пока концентрация органического растворителя, содержащего спирты в качестве основного компонента, не достигнет заданной концентрации.

В дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению предварительно может быть получен смешанный раствор, содержащий в высокой концентрации ITO мелкие частицы, диспергированные в ней, и этот смешанный раствор может быть разбавлен пластификатором для межслойной пленки либо пластификатором для межслойной пленки, содержащей спиртовой растворитель и стабилизатор дисперсии до тех пор, пока концентрация ITO мелких частиц не достигнет заданной величины.

В дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению такой способ разбавления дает возможность получить дисперсию ITO мелких частиц без скачка уплотнения, где средний объемный размер ITO мелких частиц составляет 80 нм или менее, и размер частиц при 90% аккумулировании (D90) составляет 160 нм или менее, соответственным выбором пластификатора для межслойной пленки, спиртового растворителя и стабилизатора дисперсии.

В способе получения дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению устройство, используемое для смешения и диспергирования, конкретно не ограничено. Например, можно использовать экструдер, пластограф, шаровую мельницу, бисерную мельницу, устройство для измельчения песком, месильную машину, смеситель Бенбери и каландрирующие валки.

Используя состав смолы, полученной смешением дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению с данной смолой, можно получить межслойную пленку для ламинированного стекла со свойствами экранирования теплового излучения. Такое ламинированное стекло может обладать превосходными оптическими характеристиками и превосходными теплозащитными свойствами, поскольку ITO мелкие частицы являются высокодисперсными.

В данной межслойной пленке ITO мелкие частицы являются предпочтительно дисперсными, так что средний размер частиц составляет 80 нм или менее. В случае, когда средний размер частиц больше 80 нм, происходит сильное рассеяние видимого света из-за ITO мелких частиц, и полученная в результате межслойная пленка может быть плохой по прозрачности. В результате, величина помутнения становится хуже при монтаже ламинированного стекла и, таким образом, становится невозможным получить высокую прозрачность, требуемую для переднего стекла автомобилей.

В данной межслойной пленке ITO мелкие частицы являются предпочтительно дисперсными, так что число частиц, имеющих размер частиц 100 нм или более, составляет одну на 1 мкм² или менее. То есть ITO мелкие частицы обычно диспергированы так, что когда межслойную пленку со свойствами экранирования теплового излучения для ламинированного стекла фотографируют и наблюдают в просвечивающий электронный микроскоп, ITO мелкие частицы, имеющие размер частиц 100 нм или более, не обнаруживаются или, если это имеет место, число ITO мелких частиц, имеющих размер частиц 100 нм или более, составляет только одну на 1 мкм². Когда ламинированное стекло получают, используя данную межслойную пленку в таком дисперсном состоянии, полученное в результате ламинированное стекло имеет низкую величину помутнения и является превосходным по прозрачности и по теплозащитным свойствам. Наблюдение проводят, используя просвечивающий электронный микроскоп (модель H-7100FA, производства Hitachi, Ltd.) при ускоряющем напряжении 100 кВ.

Смола для смешения с дисперсией ITO мелких частиц по настоящему изобретению конкретно не ограничена. Например, это может быть известная смола, которую обычно используют в качестве прозрачной смолы межслойной пленки для ламинированного стекла. Конкретные примеры смолы включают поливинилацеталь, полиуретан, этилен-винилацетат, акриловую сополимерную смолу, включающую в качестве компонента акриловую кислоту или метакриловую кислоту или их производные, и винилхлорид-этилен-глицидилметакрилатную сополимерную смолу. Среди этих смол поливинилацеталь является предпочтительным. Данные смолы могут быть легко получены известным способом или способом, аналогичным известному способу.

Поливинилацеталь конкретно не ограничен, поскольку это поливинилацеталь, полученный ацетилированием поливинилового спирта с альдегидом, и особенно предпочтительным является поливинилбутираль. Поливиниловый спирт обычно получают омылением поливинилацетата, и обычно используют поливиниловый спирт, имеющий степень омыления от 80 до 99,8 мол.%.

Молекулярная масса и распределение молекулярной массы поливинилацеталя конкретно не ограничены. С точки зрения формуемости и физических свойств, нижний предел степени полимеризации поливинилацеталя как материала составляет предпочтительно 200, а верхний предел составляет предпочтительно 3000. В случае, в котором степень полимеризации меньше 200, полученное в результате ламинированное стекло может быть плохим по сопротивлению проникновению. С другой стороны, в случае, при котором степень полимеризации больше 3000, пленка смолы плохо формуется, а также пленка смолы обладает слишком большой жесткостью, приводящей к плохой технологичности. Нижний предел степени полимеризации наиболее предпочтительно составляет 500, а верхний предел наиболее предпочтительно составляет 2000.

Кроме того, альдегид, используемый для ацетилирования, конкретно не ограничен. В общем, используют альдегид, содержащий от 1 до 10 атомов углерода. Его примеры включают н-бутилальдегид, изобутилальдегид, н-валеральдегид, 2-этилбутилальдегид, н-гексилальдегид, н-октилальдегид, н-нонилальдегид, н-децилальдегид, формальдегид, ацетальдегид и бензальдегид. Среди данных альдегидов н-бутилальдегид, н-гексилальдегид и н-валеральдегид являются предпочтительными, и бутилальдегид, имеющий 4 атома углерода, является особенно предпочтительным.

Поливинилацеталь предпочтительно представляет собой поливинилбутираль, ацетилированный бутилальдегидом. Принимая во внимание требуемые физические свойства, данные полиацетали могут быть подходяще смешаны в комбинации. Более того, сополивинилацеталь может быть подходяще использован в сочетании с альдегидом при ацетилировании. Нижний предел степени ацетилирования поливинилацеталя, используемого в настоящем изобретении, составляет предпочтительно 40%, а верхний предел составляет предпочтительно 85%. Нижний предел наиболее предпочтительно составляет 60%, а верхний предел наиболее предпочтительно составляет 75%.

Когда поливинилацеталь используют в качестве смолы, композиция смолы предпочтительно содержит от 20 до 60 частей по массе пластификатора для межслойной пленки и от 0,1 до 3 частей по массе ITO мелких частиц, исходя из 100 частей по массе поливинилацеталя. В случае, когда количество пластификатора для межслойной пленки меньше 20 частей по массе, сопротивление проникновению может быть снижено. С другой стороны, в случае, когда количество пластификатора для межслойной пленки больше 60 частей по массе, имеет место выпотевание пластификатора, и прозрачность или адгезия межслойной пленки со свойствами экранирования теплового излучения для ламинированного стекла снижаются, и, таким образом, полученное в результате ламинированное стекло может иметь большую оптическую деформацию. Нижний предел количества пластификатора для межслойной пленки составляет наиболее предпочтительно 30 частей по массе, а верхний предел составляет наиболее предпочтительно 60 частей по массе. В случае, когда количество ITO мелких частиц меньше 0,1 частей по массе, может не проявляться достаточный эффект экранирования теплового излучения. С другой стороны, в случае, когда количество больше 3,0 частей по массе, коэффициент пропускания видимого света может быть снижен, и величина помутнения может возрастать.

Предпочтительно, чтобы состав смолы дополнительно содержал регулятор адгезии. Регулятор адгезии конкретно не ограничен, и предпочтительно используют соль щелочного металла и/или соль щелочно-земельного металла. Соль щелочного металла и/или соль щелочно-земельного металла конкретно не ограничены, и их примеры включают соли калия, натрия и магния. Кислота, составляющая данные соли, конкретно не ограничена, и ее примеры включают органические кислоты, например карбоновые кислоты, такие как каприловая кислота, капроновая кислота, масляная кислота, уксусная кислота и муравьиная кислота; и неорганические кислоты, такие как соляная кислота и азотная кислота.

Среди вышеуказанных солей щелочного металла и/или солей щелочно-земельного металла, соль щелочного металла и соль щелочно-земельного металла органической кислоты, имеющей от 2 до 16 атомов углерода, являются наиболее предпочтительными, и магниевая соль карбоновой кислоты, содержащей от 2 до 16 атомов углерода, и калиевая соль карбоновой кислоты, содержащей от 2 до 16 атомов углерода, являются предпочтительными.

Магниевая или калиевая соль карбоновой кислоты, содержащей от 2 до 16 атомов углерода, конкретно не ограничена, и предпочтительно используют, например, ацетат магния, ацетат калия, пропионат магния, пропионат калия, 2-этилбутаноат магния, 2-этилбутаноат калия, 2-этилгексаноат магния и 2-этилгексаноат калия. Данные соли можно использовать по отдельности или в сочетании.

Количество соли щелочного металла и/или соли щелочно-земельного металла конкретно не ограничено. Например, когда смола представляет собой поливинилацеталь, нижний предел количества составляет предпочтительно 0,001 частей по массе, исходя из 100 частей по массе поливинилацеталя, а верхний предел составляет предпочтительно 1,0 часть по массе. В случае, когда данное количество меньше 0,001 частей по массе, степень адгезии вблизи межслойной пленки со свойствами экранирования теплового излучения для ламинированного стекла может быть снижена в условиях атмосферы с высокой влажностью. В случае, когда данное количество больше 1,0 части по массе, степень адгезии может быть чрезмерно понижена, и может быть потеряна прозрачность межслойной пленки со свойствами экранирования теплового излучения для ламинированного стекла. Нижний предел количества составляет наиболее предпочтительно 0,01 части по массе, а верхний предел количества составляет наиболее предпочтительно 0,2 части по массе.

Предпочтительно, чтобы состав смолы, кроме того, содержал антиоксидант. Антиоксидант конкретно не ограничен, и примеры фенольного антиоксиданта включают 2,6-дитретбутил-п-крезол (BHT) ("Sumilizer BHT", производства Sumitomo Chemical Industries Co., Ltd) и тетракис-[метилен-3-(3'-5'-ди-т-бутил-4'-гидроксифенол)пропионат]метан (Irganox 1010, производства Ciba Geigy Ltd.). Данные антиоксиданты можно использовать по отдельности или в сочетании. Количество антиокиданта конкретно не ограничено. Например, когда смола представляет собой поливинилацеталь, нижний предел количества составляет предпочтительно 0,01 частей по массе, исходя из 100 частей по массе поливинилацеталя, а верхний предел составляет предпочтительно 5,0 частей по массе.

Предпочтительно, чтобы состав смолы, кроме того, содержал поглотитель ультрафиолетовых лучей. Поглотитель ультрафиолетовых лучей конкретно не ограничен, и примеры его включают соединение на основе бензотриазола, соединение на основе бензофенона, соединение на основе триазена и соединение на основе бензоата.

Соединение на основе бензотриазола конкретно не ограничено, и примеры его включают 2-(2'-гидрокси-5'-метилфенил)бензотриазол (Tinuvin Р, производства Ciba Geigy Ltd.), 2-(2'-гидрокси-3',5'-ди-трет-бутилфенил)бензотриазол (Tinuvin 320, производства Ciba Geigy Ltd.), 2-(2'-гидрокси-3'-трет-бутил-5'-метилфенил)-5-хлорбензотриазол (Tinuvin 326, производства Ciba Geigy Ltd.) и 2-(2'-гидрокси-3',5'-диамилфенил)бензотриазол (Tinuvin 328, производства Ciba Geigy Ltd.).

Соединение на основе бензофенона конкретно не ограничено, и его примеры включают октабензон (Chimassorb 81, производства Ciba Geigy Ltd.). Соединение на основе триазина конкретно не ограничено, и примеры его включают 2-(4,6-дифенил-1,3,5-триазин-2-ил)-5-[(гексил)окси]-фенол (Tinuvin 1577FF, производства Ciba Geigy Ltd.). Более того, соединение на основе бензоата конкретно не ограничено, и примеры его включают 2,4-ди-трет-бутилфенил-3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензоат (Tinuvin 120, производства Ciba Geigy Ltd.).

Количество поглотителя ультрафиолетовых лучей конкретно не ограничено. Например, когда смола представляет собой поливинилацеталь, нижний предел количества составляет предпочтительно 0,01 частей по массе, исходя из 100 частей по массе поливинилацеталя, а верхний предел составляет предпочтительно 5,0 частей по массе. В случае, когда нижний предел меньше 0,01 частей по массе, эффект поглощения ультрафиолетовых лучей может проявляться с трудом. В случае, когда верхний предел больше 5,0 частей по массе, способность смолы переносить атмосферные условия может быть ухудшена. Нижний предел составляет наиболее предпочтительно 0,05 частей по массе, а верхний предел составляет наиболее предпочтительно 1,0 части по массе.

Если необходимо, данная межслойная пленка для ламинированного стекла, включающая композицию смолы, может содержать добавки, такие как фотостабилизаторы, поверхностно-активные вещества, подавители пламени, антистатические агенты, влагоустойчивые агенты, красители, теплоотражающие агенты и поглотители тепловых лучей. Хотя полное количество стабилизатора дисперсии, содержащегося в композиции смолы, может быть получено из дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению, стабилизатор дисперсии может быть добавлен отдельно, когда данное количество недостаточно. В данном случае можно использовать тот же самый стабилизатор дисперсии, что и описанный выше.

Способ получения межслойной пленки для ламинированного стекла по настоящему изобретению конкретно не ограничен и включает, например, способ смешения дисперсии ITO мелких частиц по настоящему изобретению с вышеуказанной смолой и пластификатором для межслойной пленки и/или добавками, которые необязательно добавляют, так что конечная концентрация ITO мелких частиц находится в заданном диапазоне для получения состава смолы, и формовку смеси в пленку с использованием традиционного способа формовки пленки, такого как способ экструзии, способ каландрирования или способ прессования. Среди данных способов способ экструзии, использующий формовочную машину, в которой две оси расположены параллельно, является предпочтительным, и он может дополнительно улучшить величину помутнения. Используя полученную в результате межслойную пленку для ламинированного стекла, можно производить ламинированное стекло с превосходными свойствами экранирования теплового излучения. Способ получения ламинированного стекла может представлять собой традиционно известный способ.

Межслойную пленку для ламинированного стекла по настоящему изобретению традиционно используют в состоянии размещения между ламинированными стеклами. В качестве стекла, например, используют стекло с высоким поглощением тепловых лучей, прозрачное стекло и зеленое стекло. Стекло с высоким поглощением тепловых лучей, называемое здесь стеклом, поглощающим тепловые лучи, где коэффициент пропускания видимого света составляет 75% или более, а коэффициент пропускания в полном диапазоне длин волн в пределах от 900 до 1300 нм составляет 65% или менее.

Межслойная пленка и ламинированное стекло по настоящему изобретению имеет свойства экранирования теплового излучения, например, в условиях измерения, в которых межслойную пленку, имеющую толщину 0,76 мм помещают между прозрачными листами стекла, имеющими толщину 2,5 мм, причем свойство экранирования электромагнитных волн на частоте от 0,1 МГц до 26,5 ГГц составляет 10 дБ или менее, величина помутнения составляет 1,0% или менее, коэффициент пропускания видимого света составляет 70% или более, коэффициент пропускания солнечного излучения на длине волны в диапазоне от 300 до 2100 нм составляет 80% или менее от коэффициента пропускания видимого света и индекс желтизны составляет -12 или более, предпочтительно -10 или более и более предпочтительно -8 или более.

Свойство экранирования электромагнитных волн действует как индикатор, который представляет степень ослабления, когда электромагнитная волна на измеряемой частоте проникает через межслойную пленку или ламинированное стекло. В случае, когда свойство экранирования электромагнитных волн составляет 10 дБ или менее, при использовании ламинированного стекла для переднего стекла автомобилей, в автомобиле может быть использовано без проблем новейшее оборудование для связи с подвижными объектами.

Величина помутнения межслойной пленки или ламинированного стекла по настоящему изобретению составляет 1,0% или менее. В случае, когда величина помутнения составляет 1,0% или более, прозрачность межслойной пленки или ламинированного стекла становится недостаточной для практического применения.

В межслойной пленке или ламинированном стекле по настоящему изобретению коэффициент пропускания видимого света составляет 70% или более. В случае, когда коэффициент пропускания видимого света меньше 70%, прозрачность межслойной пленки или ламинированного стекла становится недостаточной для практического применения. Следовательно, становится невозможным удовлетворять нормативам переднего стекла автомобилей и, таким образом, хорошей видимости наносится ущерб.

В межслойной пленке или ламинированном стекле по настоящему изобретению коэффициент пропускания солнечного излучения на длине волны в диапазоне от 300 до 2100 нм составляет 80% или менее от коэффициента пропускания видимого света. В случае, когда коэффициент пропускания видимого света больше 80%, прозрачность межслойной пленки или ламинированного стекла становится недостаточной для практического применения.

В межслойной пленке или ламинированном стекле по настоящему изобретению индекс желтизны составляет -12 или более, предпочтительно -10 или более и более предпочтительно -8 или более. Это означает, что рассеяние видимого света из-за ITO мелких частиц менее вероятно имеет место, приводя к меньшему помутнению. При этом, когда концентрация и дисперсное состояние то же самое, индекс желтизны зависит от длины оптического пути дисперсии ITO мелких частиц, дисперсной среды и качества стекла. Индекс желтизны дисперсии ITO мелких частиц составляет -20 или более в условиях измерения, обусловленных вышеуказанной дисперсной средой при использовании стеклянной ячейки, имеющей длину оптического пути 1 мм. Когда ламинированное стекло смонтировано, длина оптического пути короче, чем описанная выше, и среда содержит поливинилацеталь. Следовательно, индекс желтизны ламинированного стекла составляет предпочтительно -12 или более.

В межслойной пленке или ламинированном стекле по настоящему изобретению измеренная величина отражения при 0 градусов среди распределения отраженного света под углом падения в 45 градусов, полученная гониофотометрическим измерением, составляет 25 или менее, предпочтительно 20 или менее и более предпочтительно 15 или менее. Это означает, что рассеяние видимого света, обусловленное вторичной агломерацией ITO мелких частиц, менее вероятно имеет место, приводя к меньшему помутнению. В случае, когда измеренная величина отражения больше 25, может иметь место помутнение и прозрачность полученного в результате ламинированного стекла становится недостаточной для практического применения. При этом величина отражения, полученная гониофотометрическим измерением, представляет собой величину, полученную вычитанием измеренной величины отражения ламинированного стекла, как эталона, полученную помещением межслойной пленки, содержащей ITO мелкие частицы, диспергированные в ней, между двумя прозрачными листами стекла, из данных межслойной пленки или ламинированного стекла, измеренных при 0 градусов среди распределения отраженного света под углом падения в 45 градусов.

ЛУЧШИЙ СПОСОБ ВЫПОЛНЕНИЯ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение далее будет подробно описано в виде примеров. Измерение и оценка были проведены с помощью следующих методов.

(А) Первичный средний размер ITO мелких частиц

Первичный средний размер частиц рассчитывали из измеренной величины удельной поверхности (BET) по следующему уравнению. Было подтверждено, что средний размер частиц, определенный таким образом из удельной поверхности близко согласуется со средним размером частиц, определенным прямым наблюдением в просвечивающий электронный микроскоп. Удельную поверхность по методу BET измеряли с помощью автоматического измерителя поверхности Betasorb, модель 4200, производства Microtrac Inc.

a (мкм)=6/(ρ×В)

(а: средний размер частиц, ρ: абсолютная плотность, В: удельная поверхность (м²/г))

(В) период кристаллической решетки ITO мелких частиц

Период решетки определяли с помощью следующей процедуры. Используя автоматический рентгеновский дифрактометр МО3Х, оснащенный монохроматором, проводили коррекцию монокристалла кремния высокой чистоты (99,9999%) и рассчитывали период из пика, приписываемого плоскости с индексом (hkl), и затем период решетки определяли по методу наименьших квадратов.

(С) T_v и T_s дисперсии ITO мелких частиц

Используя дисперсию ITO мелких частиц для оценки (0,7% по массе), помещенную в стеклянную ячейку, имеющую длину оптического пути 1 мм, измеряли пропускание на длине волны в диапазоне от 300 до 2100 нм с помощью автографического спектрофотометра (U-4000, производства Hitachi, Ltd.) и определяли коэффициент пропускания видимого света (T_v) на длине волны в диапазоне от 380 до 780 нм и коэффициент пропускания солнечного излучения (T_s) на длине волны в диапазоне от 300 до 2100 нм согласно Japanese Industrial Standard (JIS R 3106).

(D) Индекс желтизны дисперсии ITO мелких частиц

Используя ту же самую дисперсию, измерительную ячейку и автографический спектрофотометр, как и использованные в (С), измеряли коэффициент отражения на длине волны в диапазоне от 380 до 780 нм и рассчитывали индекс желтизны согласно Japanese Industrial Standard (JIS К 7103).

(Е) Величина помутнения дисперсии ITO мелких частиц

Используя ту же самую дисперсию и измерительную ячейку, как и использованные в (С), измеряли величину помутнения турбидиметром со встроенной сферой (производства Tokyo Denshoku Co., Ltd) согласно Japanese Industrial Standard (JIS К 7105).

(F) Гониофотометрическое измерение ITO мелких частиц

Используя ту же самую дисперсию и измерительную ячейку, как и использованные в (С), измеряли распределение отраженного света под углом падения в 45 градусов с помощью автоматического гониофотометра (GP-200, производства Murukami Color Research Laboratory), используя галогеновую лампу в качестве источника света. Свет получали под углом в диапазоне от -90 до 90 градусов и измеряли величину под углом 0 градусов среди распределения отраженного света. После измерения ламинированного стекла, полученного помещением межслойной пленки, не содержащей диспергированные в ней ITO мелкие частицы, между двумя прозрачными листами стекла, определяли величину под углом 0 градусов и полученную в результате величину принимали за эталон. Измерение дисперсии проводили таким же образом и величину, полученную вычитанием эталона из измеренной величины, принимали как измеренную величину отражения. Измерение проводили при следующих условиях.

Интенсивность источника света: 12 В, 50 Вт

Вид измерения: измерение отражения

Приемник света: фотоумножитель

Угол наклона образца: 2,5 градуса

Условия приемника света:

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ ADJ: 999

ВЫСОКОЕ НАПРЯЖЕНИЕ ADJ: 999

(G) Размер ITO мелких частиц в дисперсии ITO мелких частиц

Используя анализатор размера частиц Microtrac UPA производства NIKKISO CO., Ltd., определяли распределение ITO мелких частиц по размерам в дисперсии ITO мелких частиц, имеющей концентрацию ITO мелких частиц 10% по массе.

(Н) T_v и T_s ламинированного стекла

Используя автографический спектрофотометр (U-4000, производства Hitachi, Ltd.), измеряли пропускание на длине волны в диапазоне от 300 до 2100 нм ламинированного стекла и затем измеряли коэффициент пропускания видимого света (T_v) на длине волны в диапазоне от 380 до 780 нм и коэффициент пропускания солнечного излучения (T_s) на длине волны в диапазоне от 300 до 2100 нм согласно Japanese Industrial Standard (JIS R 3106 "Testing method on transmittance, reflectance, and emittance of flat glasses, and evaluation of solar heat gain coefficient").

(I) Индекс желтизны ламинированного стекла

Используя автографический спектрофотометр (U-4000, производства Hitachi, Ltd.), измеряли коэффициент отражения на длине волны в диапазоне от 380 до 780 нм и затем рассчитывали индекс желтизны согласно Japanese Industrial Standard (JIS К 7103).

(J) Величина помутнения ламинированного стекла

Используя турбидиметр со встроенной сферой (производства Tokyo Denshoku Co., Ltd.), измеряли величину помутнения ламинированного стекла согласно Japanese Industrial Standard (JIS К 7105).

(К) Свойство экранирования электромагнитных волн (ΔдБ) ламинированного стекла

Согласно КЕС методу (метод тестирования эффекта экранирования электромагнитных волн в ближнем поле) определяли потерю на отражение (дБ) электромагнитной волны для ламинированного стекла в диапазоне от 0,1 до 10 МГц и то же для обычного листового флоат-стекла толщиной 2,5 мм, соответственно, сравнивали и характеризовали минимальную и максимальную разницы между их потерями на отражение (дБ). Что касается потери на отражение (дБ) электромагнитной волны в диапазоне от 2 до 26,5 ГГц, то после установки 600 мм-квадрат образца между парой антенн приемопередатчика, радиоволны от устройства, генерирующего радиосигнал, принимались анализатором спектра и оценивались свойства экранирования электромагнитных волн образца (метод тестирования электромагнитной волны в дальнем поле).

(L) Гониофотометрическое измерение межслойной пленки и ламинированного стекла

Используя автоматический гониофотометр (GP-200, производства Murukami Color Research Laboratory) и используя галогеновую лампу в качестве источника света, определяли распределение отраженного света под углом падения в 45 градусов. Свет получали под углом в диапазоне от -90 до 90 градусов и измеряли величину под углом 0 градусов среди распределения отраженного света. После измерения ламинированного стекла, полученного помещением межслойной пленки, не содержащей диспергированные в ней ITO мелкие частицы, между двумя прозрачными листами стекла, определяли величину под углом 0 градусов и полученную в результате величину принимали за эталон. Проводили измерение ламинированного стекла для оценки и величину, полученную вычитанием эталона из измеренной величины, принимали как измеренную величину отражения. Измерение проводили при следующих условиях.

Интенсивность источника света: 12 В, 50 Вт

Вид измерения: измерение отражения

Приемник света: фотоумножитель

Угол наклона образца: 2,5 градуса

Условия приемника света:

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ ADJ: 999

ВЫСОКОЕ НАПРЯЖЕНИЕ ADJ: 999

(М) Дисперсное состояние ITO мелких частиц в межслойной пленке

После приготовления ультратонкой пластинки межслойной пленки с использованием микротома распределение ITO мелких частиц фотографировали и наблюдали при следующих условиях с помощью просвечивающего электронного микроскопа (ТЭМ, модель Н-7100FA, производства Hitachi, Ltd.). Фотографирование выполняли в диапазоне 3 мкм × 4 мкм с увеличением 20000 и увеличивали в момент печати. Полученное изображение подвергали визуальному наблюдению, измеряли размеры ITO мелких частиц в вышеуказанном наблюдаемом масштабе и рассчитывали средний размер частиц как средний объемный размер частицы. При этом считали размер ITO мелких частиц равным самому большому размеру ITO мелкой частицы. Также считали число мелких частиц в пределах вышеуказанного наблюдаемого масштаба, делили их на 12 мкм² наблюдаемого пространства, чтобы вычислить число частиц на 1 мкм².

(N) Адгезия межслойной пленки

Адгезию межслойной пленки к стеклу оценивали в терминах пуммель-величины. Следует понимать, что чем больше пуммель-величина, тем выше степень адгезии к стеклу, тогда как чем меньше пуммель-величина, тем ниже степень адгезии к стеклу. Тестовый метод заключается в следующем. Сначала ламинированное стекло выдерживают при температуре -18±0,6°С в течение 16 часов и затем разбивают молотком, имеющим массу головки 0,45 кг, до тех пор пока фрагменты стекла станут 6 мм или менее в диаметре. Степень обнажения пленки после частичного расслоения стекла оценивают сравнением с образцами, градуированными в интервале значений, и результат выражают в пуммель-величине, согласно списку, показанному ниже в таблице 3. Степень адгезии межслойной пленки к стеклу предпочтительно регулируют так, чтобы пуммель-величина находилась в диапазоне от 3 до 6.

ПРИМЕРЫ

Пример 1

(Получение дисперсии ITO мелких частиц)

10 частей по массе ITO мелких частиц (первичный средний размер частиц: 20 нм, период кристаллической решетки: 10,12 Å), 1 часть по массе сложного эфира полиоксиэтиленалкилового эфира и фосфорной кислоты в качестве диспергатора, 2 части по массе 2-этилгексановой кислоты, 3 части по массе ацетилацетона, 4 части по массе этанола в качестве органического растворителя и 80 частей по массе триэтиленгликоль-ди-2-этилгексаноата (3GO) смешивают и диспергируют для получения дисперсии ITO мелких частиц. Данная композиция представлена в таблице 1. Данную дисперсию ITO мелких частиц разбавляют триэтиленгликоль-ди-2-этилгексаноатом (3GO), чтобы отрегулировать концентрацию ITO мелких частиц до 0,7% по массе для получения дисперсии ITO мелких частиц для оценки. Коэффициент пропускания видимого света (T_v), коэффициент пропускания солнечного излучения (T_s), величина помутнения, индекс желтизны, величина отражения, измеренная гониофотометрическим измерением, дисперсии, имеющей ITO концентрацию 0,7% по массе, представлены в таблице 2. Что касается дисперсии, имеющей ITO концентрацию 10% по массе, средний объемный размер частиц и размер частиц при 90% аккумулировании ITO мелких частиц представлены в таблице 2 (образец № 1а).

34,5 частей по массе ITO мелких частиц и соединение сложного эфира полиоксиэтиленалкилового эфира и фосфорной кислоты, 2-этилгексановую кислоту, ацетилацетон, этанол и 3GO, количество каждого показано в таблице 1, смешивают для получения дисперсии ITO мелких частиц и затем дисперсию ITO мелких частиц разбавляют 3GO, чтобы получить дисперсию, имеющую ITO концентрацию 0,7% по массе, и дисперсию, имеющую ITO концентрацию 10% по массе. Таким же образом, как и в случае Образца № 1а, определяют физические свойства данных дисперсий. Результаты представлены в таблице 2 (образец № 1b).

Кроме того, 25 частей по массе ITO мелких частиц и соединение сложного эфира полиоксиэтиленалкилового эфира и фосфорной кислоты, 2-этилгексановую кислоту, ацетилацетон, этанол и 3GO, количество каждого показано в таблице 1, смешивают для получения дисперсии ITO мелких частиц и затем дисперсию ITO мелких частиц разбавляют 3GO, чтобы получить дисперсию, имеющую ITO концентрацию 0,7% по массе, и дисперсию, имеющую ITO концентрацию 10% по массе. Таким же образом, как и в случае Образца № 1а, определяют физические свойства данных дисперсий. Результаты представлены в таблице 2 (образец № 1 с).

(Синтез поливинилбутираля)

275 г поливинилового спирта, имеющего среднюю степень полимеризации 1700 и степень омыления 99,2 мол.%, добавляют к 2890 г чистой воды и затем растворяют при нагревании. После того как температура раствора установится при 15°С, добавляют 201 г соляной кислоты, имеющей концентрацию 35% по массе, и 157 г н-бутилальдегида, и затем перемешиваемый раствор выдерживают при 15°С, таким образом осаждая продукт реакции. После завершения реакции поддержанием реакционной системы при 60°С в течение 3 часов реакционную смесь промывают избыточным количеством воды для смывания непрореагировавшего н-бутиральдегида, нейтрализуемого гидроксидом натрия, который является обычным нейтрализующим агентом, кроме того, промывают в избыточном количестве воды в течение 2 часов и сушат для получения поливинилбутираля в виде белого порошка со средней степенью бутирализации 68,5 мол.%.

(Получение межслойной пленки для ламинированного стекла со свойством экранирования теплового излучения)

К 100 частям по массе поливинилбутираля добавляют 2,8 частей по массе дисперсии ITO мелких частиц (ITO концентрация: 10% по массе, образец № 1а), представлено в таблице 1, и 3GO добавляют, чтобы отрегулировать ITO концентрацию до 0,2% по массе. Затем к реакционной смеси добавляют 2-этилбутират магния и ацетат магния соответственно, чтобы содержание магния составляло 60 г/млн. Смесь тщательно перемешивают при плавлении смесительным вальцом и прессуют прессовой формовочной машиной при 150°С в течение 30 минут, обеспечивая межслойную пленку для ламинированного стекла, имеющую среднюю толщину 0,76 мм.

(Получение ламинированного стекла)

Полученную в результате межслойную пленку помещают между двумя прозрачными листовыми флоат-стеклами (30 см × 30 см × 2,5 мм толщиной) и сборку помещают в резиновую сумку и деаэрируют в вакууме при 2660 Па в течение 20 минут. Деаэрированную сборку переносят в печь с отсосом и прессуют в вакууме при 90°С в течение 30 минут. Полученное таким образом предварительно склеенное ламинированное стекло, подвергают последующему склеиванию в автоклаве при 135°С и 118 Н/см² в течение 20 минут для получения ламинированного стекла. Определяют физические свойства ламинированного стекла. Данные результаты представлены в таблице 2 (образец № 1а).

Дисперсию ITO мелких частиц (ITO концентрация: 34,5 по массе, образец № 1b), представленную в таблице 1, смешивают с поливинилбутиралем и затем добавляют магний в том же самом количестве, что и в случае Образца № 1а, для получения межслойных пленок (толщина: 0,76 мм), где концентрация ITO мелких частиц составляет 0,7% по массе и 0,2% по массе. Используя полученные в результате межслойные пленки, производят ламинированное стекло таким же способом, что и в случае Образца № 1а. Определяют физические свойства ламинированного стекла. Данные результаты представлены в таблице 2 (образец № 1b).

Пример 2

Таким же самым образом, что и в примере 1, за исключением того, что используют ITO мелкие частицы, имеющие первичный размер частиц и период решетки, представленные в таблице 1, и используют три вида стабилизаторов дисперсии и спирты, и также используют соответствующие компоненты в количествах, представленных в таблице 1, получают дисперсию ITO мелких частиц. Компоненты данной дисперсии представлены в таблице 1. Межслойную пленку получают разбавлением дисперсии пластификатором для межслойной пленки, представленным в таблице 1, чтобы отрегулировать ITO концентрацию до величины, представленной в таблице 2, и затем производят ламинированное стекло, используя данную межслойную пленку. Физические свойства дисперсии ITO мелких частиц и ламинированного стекла определены и оценены. Результаты представлены в таблице 2 (образцы от №2 до №9).

Пример 3

Таким же самым образом, что и в примере 1, за исключением того, что используют соединение, представленное в таблице 1, в качестве пластификатора для межслойной пленки, и используют соответствующие компоненты в количествах, представленных в таблице 1, получают дисперсию ITO мелких частиц. Компоненты данной дисперсии представлены в таблице 1. Межслойную пленку получают разбавлением дисперсии пластификатором для межслойной пленки, представленным в таблице 1, чтобы отрегулировать ITO концентрацию до величины, представленной в таблице 2, и затем получают ламинированное стекло, используя данную межслойную пленку. Физические свойства дисперсии ITO мелких частиц и ламинированного стекла определены и оценены. Результаты представлены в таблице 2 (образцы от №10 до №12).

(Тестовый пример)

Используя ITO мелкие частицы, пластификатор для межслойной пленки, стабилизатор дисперсии и спирты, представленные в таблице 1, в количествах, представленных в таблице 1, производят дисперсию ITO мелких частиц. Межслойную пленку получают разбавлением дисперсии пластификатором для межслойной пленки, представленным в таблице 1, чтобы отрегулировать ITO концентрацию до величины, представленной в таблице 2, и затем производят ламинированное стекло, используя данную межслойную пленку. Физические свойства дисперсии ITO мелких частиц и ламинированного стекла определены и оценены. Результаты представлены в таблице 2 (образцы от №13 до №14).

Сравнительный пример

Используя ITO мелкие частицы, имеющие немного больший период решетки, и используя пластификатор для межслойной пленки, стабилизатор дисперсии и спирты, представленные в таблице 1, в количествах, представленных в таблице 1, получают дисперсию ITO мелких частиц. Используя ITO мелкие частицы, пластификатор для межслойной пленки, стабилизатор дисперсии и спирты, представленные в таблице 1, в количествах, представленных в таблице 1, получают дисперсию ITO мелких частиц. Ламинированное стекло производят, используя данные дисперсии. Физические свойства дисперсии ITO мелких частиц и ламинированного стекла определены и оценены. Результаты представлены в таблице 2 (образцы от №15 до №18).

Таким же самым образом, что и в примере 1, за исключением того, что не используют стабилизатор дисперсии и спирты и используют только пластификатор для межслойной пленки, получают дисперсию ITO мелких частиц. Компоненты данной дисперсии представлены в таблице 1. Ламинированное стекло получают, используя данную дисперсию. Физические свойства дисперсии ITO мелких частиц и ламинированного стекла определены и оценены. Результаты представлены в таблице 2 (образец №19).

Таким же самым образом, что и в примере 1, за исключением того, что не используют спирты и используют один вид сульфата сложного эфира или н-масляную кислоту в качестве стабилизатора дисперсии, получают дисперсию ITO мелких частиц. Компоненты данной дисперсии представлены в таблице 1. Ламинированное стекло производят, используя данную дисперсию. Физические свойства дисперсии ITO мелких частиц и ламинированного стекла определены. Результаты представлены в таблице 2 (образцы от №20 до №21).

Таким же самым образом, что и в примере 1, за исключением использования компонентов образцов №1а, №2 и №12, представленных в таблице 1, исключая спирты, получают дисперсию ITO мелких частиц. Ламинированное стекло получают, используя данную дисперсию. Физические свойства дисперсии ITO мелких частиц и ламинированного стекла определены. Результаты представлены в таблице 2 (образцы №22, №23 и №24).

Таким же самым образом, что и в примере 1, за исключением того, что не используют стабилизатор дисперсии и используют пластификатор и спирты, получают дисперсию ITO мелких частиц. Ламинированное стекло получают, используя данную дисперсию. Физические свойства дисперсии ITO мелких частиц и ламинированного стекла определены. Результаты представлены в таблице 2 (образец №25).

Таким же самым образом, что и в примере 1, за исключением того, что используют те же самые ITO мелких частицы и пластификатор для межслойной пленки, что и в примере 1, и также используют анионное поверхностно-активное вещество или сложный эфир высшей жирной кислоты, как представленные в таблице 1, получают дисперсию ITO мелких частиц. Компоненты данной дисперсии представлены в таблице 1. Ламинированное стекло получают, используя данную дисперсию. Физические свойства дисперсии ITO мелких частиц и ламинированного стекла определены. Результаты представлены в таблице 2 (образцы от №26 до №27).

Как показано в таблице 1 и таблице 2, дисперсия ITO мелких частиц и ламинированные стекла примеров (от №1 до №12) по настоящему изобретению показывают высокий коэффициент пропускания видимого света (T_v), низкую величину помутнения и высокую абсолютную величину индекса желтизны в сравнении со сравнительными образцами (от №16 до №21, от №25 до №27). Ламинированные стекла примеров (от №1 до №12) по настоящему изобретению показывает предельно низкую величину, полученную гониофотометрическим измерением, предельно низкое значение среднего объемного размера частиц и предельно низкое число частиц, имеющих размер частиц больше 100 нм в сравнении со сравнительными образцами (от №16 до №21, от №25 до №27). Во всех образцах пуммель-величина составляла 4 и контролировалась в пределах предпочтительного диапазона.

Образец №13, не содержащий н-масляную кислоту в качестве стабилизатора дисперсии, и образец №14, не содержащий ацетилацетон в качестве стабилизатора дисперсии, являются превосходными по коэффициенту пропускания видимого света, коэффициенту пропускания солнечного излучения, величине помутнения, индексу желтизны, величине отражения, полученной гониофотометрическим измерением, и пуммель-величине.

В случае сравнительного образца №15, где ITO мелкие частицы имели немного больший период решетки, отношение коэффициента пропускания солнечного излучения к коэффициенту пропускания видимого света находится вне диапазона настоящего изобретения. В случае сравнительных образцов (от №16 до №21, от №25 до №27) величина помутнения дисперсии ITO мелких частиц составляет больше 1,0% и индекс желтизны составляет значительно меньше -20 и также величина отражения, полученная гониофотометрическим измерением, составляет больше 40. Величина помутнения межслойной пленки для ламинированного стекла составляет больше 1,0% и индекс желтизны находится в диапазоне от -15 до -18 и также величина отражения, полученная гониофотометрическим измерением, находится в диапазоне от 29 до 66, и, таким образом, все они находятся вне диапазона настоящего изобретения.

В случае сравнительных образцов от №22 до №24 величина помутнения дисперсии ITO мелких частиц составляет больше 1,0% и индекс желтизны составляет меньше -20 и также величина отражения, полученная гониофотометрическим измерением, составляет больше 50. В случае образцов №22 и №23 величина помутнения межслойной пленки для ламинированного стекла составляет 1,0% или менее, в то время как в случае образца №24 величина помутнения составляет больше 1,0%. Индекс желтизны находится в диапазоне от -14 до -18, и величина отражения, полученная гониофотометрическим измерением, находится в диапазоне от 38 до 66, и, таким образом, никто из них не находится в диапазоне настоящего изобретения.

ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬ

Данная дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, по настоящему изобретению является превосходной по дисперсности мелких частиц оксида индия, легированного оловом, и имеет высокую прозрачность под определенным углом, и также менее вероятно вызывает скачок уплотнения и поддерживает хорошее дисперсное состояние мелких частиц оксида индия, легированного оловом, при смешении дисперсии со смолой. Данная дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, подходит для производства межслойной пленки для ламинированного стекла, и межслойной пленки для ламинированного стекла с превосходными свойствами экранирования теплового излучения, и ламинированное стекло, включающее то же самое, можно получить, используя данную дисперсию.

Реферат

Изобретение относится к дисперсии мелких частиц оксида индия, легированного оловом, которая может быть использована в производстве межслойной пленки для ламинированного стекла. Технический результат изобретения заключается в регулировании степени адгезии на границе между стеклом и межслойной пленкой, повышении прозрачности и теплозащитных свойств ламинированного стекла. Дисперсия мелких частиц оксида индия, легированного оловом, имеет мелкие частицы оксида индия, легированного оловом, пластификатор, органический растворитель, содержащий спирты в качестве основного компонента, и стабилизатор дисперсии. При концентрации мелких частиц оксида индия, легированного оловом, составляющей 0,7% по массе, и при длине оптического пути стеклянной ячейки, составляющей 1 мм, дисперсия имеет коэффициент пропускания видимого света, который составляет 80% или более. Коэффициент пропускания солнечного излучения указанной дисперсии на длине волны в диапазоне от 300 нм до 2100 нм составляет 3/4 или менее от коэффициента пропускания видимого света. Величина помутнения составляет 1,0% или менее, и индекс желтизны составляет - 20 или более. 4 н. и 20 з.п. ф-лы, 3 табл.

Формула