Инкапсулирование легко окисляемых компонентов - RU2420082C2

Описание

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к непрерывному способу получения стабильных при длительном хранении, дискретных твердых гранул, содержащих инкапсулированный и/или заключенный в капсулу компонент, такой как чувствительная к нагреванию или легко окисляемая фармацевтически, биологически или питательно активная полиненасыщенная жирная кислота, такая как омега-3 жирные кислоты.

Уровень техники, предшествующий изобретению

При инкапсулировании компонента в матрицу материал матрицы, как правило, нагревают до достаточно высокой температуры для пластифицирования массы, что облегчает заключение в оболочку или покрытие оболочкой компонента. При охлаждении материал матрицы отверждается или застывает и защищает инкапсулянт от нежелательной или преждевременной реакции. Измельчение отвержденного или стекловидного продукта с получением кусочков требуемого размера для введения в пищевые продукты или напитки, как правило, приводит к образованию кусочков неправильной формы с грубой поверхностью. Неправильная форма кусочков и мелкотрещинная поверхность приводят к неравномерному выделению инкапсулянта, к повышенной диффузии жидких инкапсулянтов и повышенному проникновению кислорода и воды, которые могут оказать разрушающее воздействие на чувствительные инкапсулянты, такие как легко окисляемые компоненты. Введение водорастворимого антиоксиданта, такого как кислотный антиоксидант, в сухой материал матрицы может быть неэффективным для предотвращения окисления по существу из-за отсутствия жидкой реакционной среды для антиоксиданта или иммобилизации антиоксиданта. Повышение содержания влаги в материале матрицы для улучшения мобилизации антиоксиданта может привести к активности воды, что ведет к нестабильности при длительном хранении, может оказывать негативное воздействие на рассыпчатую консистенцию или может оказывать негативное воздействие на выделительные свойства матрицы.

Положительные профилактические и терапевтические воздействия омега-3 жирных кислот и их роль в качестве противовоспалительных агентов доказаны. Кроме того, согласно недавним клиническим исследованиям рекомендуется потреблять достаточные количества этих полиненасыщенных жирных кислот, что может явиться адекватным интервенционным лечением для животных и людей, страдающих от ревматоидного артрита. Пищевыми источниками омега-3 жирных кислот, главным образом, являются морепродукты, такие как морские водоросли и рыба. Однако большинство населения не получает положительного питательного воздействия соединений полиненасыщенной жирной кислоты (ПНЖК) из-за низкого потребления рыбы и употребляемых в пищу морских водорослей. Действующим нормативом Управления по контролю качества пищевых продуктов, лекарственных и косметических средств США утверждается полезность для здоровья потребления омега-3 жирных кислот для профилактики сердечно-сосудистых заболеваний, что вызывает повышенный интерес к пищевым продуктам, обогащенным этими компонентами. Одной из основных проблем, связанных с введением масел, содержащих омега-3 ПНЖК, в пищевые продукты, подвергшиеся технологической обработке, является высокая степень ненасыщенности масел, их подверженность окислению и последующему негативному воздействию на вкус и аромат масел.

Стабилизация соединений омега-3 жирной кислоты описана в патенте США № 5567730 (Miyashita et al.). Одно или несколько соединений, или масло, или жир, содержащий соединения, диспергируют в водном растворе, необязательно с использованием поверхностно-активного агента или эмульгирующего агента, такого как Tween 20, жирнокислотные эфиры сахарозы, жирнокислотные эфиры сорбитана, лецитин и моноглицерид. Водорастворимый или жирорастворимый антиоксидант или клатратное соединение включения, такое как циклодекстрин, можно использовать совместно с поверхностно-активным агентом или эмульгирующим агентом. Когда не используют поверхностно-активный агент или эмульгирующий агент, количество омега-3 жирной кислоты, вводимой в водную систему для стабилизации, составляет 0,0001-0,3 (масса/объем)%. Когда используют агент, количество омега-3 жирной кислоты, вводимой в водную систему для стабилизации, составляет всего лишь только 0,0001-7 (масса/объем)%. Получение стабильных при длительном хранении, дискретных твердых гранул, содержащих омега-3 жирные кислоты или рыбий жир, не раскрывается.

В международной патентной публикации WO 95/26752 (опубликованной 12 октября 1995 года) описано получение пищевого продукта для энтерального введения жирной кислоты, вещества, содержащего жирную кислоту, аминокислоту или вещество, содержащее аминокислоту, по меньшей мере, частично комплексообразующее жирную кислоту или аминокислоту в амилозную спираль крахмала для маскировки кислоты. Продукт может содержать один или несколько ароматизаторов и красителей, жирорастворимые вещества, антиоксиданты или фармакологически эффективные вещества. Сначала компоненты можно смешать сухими и затем подать в экструдер, где их по существу смешивают и подвергают последующему нагреванию приблизительно до температуры клейстеризации крахмала с получением эластичной массы, которую экструдируют и формируют в пеллеты. Однако чувствительные к нагреванию компоненты могут быть разрушены во время стадии нагревания.

В патенте США № 4895725 (Kantor et al.) описано микроинкапсулирование биоактивных материалов на основе масла, таких как рыбий жир, которые содержат полиненасыщенные жирные кислоты. Микрокапсулы получают из эмульсии рыбьего жира и энтеросолюбильного покрытия, суспендированного в основном растворе, предпочтительно 25% суспензии этилцеллюлозы в гидроксиде аммония. Эмульсию распыляют в кислый раствор с использованием инертного газа, такого как азот или аргон. Полученные микрокапсулы отфильтровывают из кислого раствора, промывают водой и поверхностно-активным веществом и сушат. Условия, в которых распыляют эмульсию, определяют размер гранул, который находится в пределах от приблизительно 0,1 до 500 микрон, предпочтительно от приблизительно 0,5 до 100 микрон. Однако энтеросолюбильное покрытие, такое как этилцеллюлоза, не растворяется, и полученная суспензия требует распыления в кислом водном растворе для получения микрокапсул. Стадии фильтрования и нескольких промывок необходимы для извлечения микрокапсул. Контроль размера капель масла гомогенизацией, позволяющий избежать слипания и получить капли масла по существу одинакового размера, не описывается. Не описана защита микрокапсул от растрескивания или предотвращение растрескивания микрокапсул или разрушения. Также не описывается предотвращение или ингибирование диффузии масла через стенку капсулы на поверхность микрокапсулы и проникновение кислорода через стенку капсулы в масло.

В европейских патентных публикациях ЕР 0465364 А1 (опубликованной 8 января 1992 года) и ЕР 0462012 А2 (опубликованной 18 декабря 1991 года), в патенте США № 3962416 (Katzen) и в патенте США № 3786123 (Katzen) описано получение воздушных продуктов. В двух европейских патентных публикациях описано получение пищевого продукта против ожирения и способ его получения экструзией крахмала с жирными кислотами в воздушном продукте с плотностью от 0,1 до 0,3 г/см³. В патенте США № 3962416 (Katzen) описан воздушный продукт, содержащий, по меньшей мере, один нутриент и один клейстеризованный крахмал.

В патенте США № 37861236 (Katzen) описан способ получения инкапсулированных нутриентов с использованием экструзии при температуре от 250°F до 400°F (121,1°C до 204,4°C) и показателях давления при экструзии от 200 фунтов на квадратный дюйм до 2500 фунтов на квадратный дюйм. Может быть использован инкапсулирующий агент с высоким содержанием белка, содержащий вплоть до 40% крахмала. Крахмал клейстеризуют и экструдируют в воздушный продукт.

Однако при получении продукта с контролируемым выделением или замедленным выделением избыточное увеличение объема или вспенивание может привести к слишком быстрому выделению или нежелательному выделению инкапсулянта из-за деструктивных реакций. Например, в случае пищевой композиции для доставки инкапсулированного фармацевтического или питательного активного компонента или непищевого сельскохозяйственного продукта для доставки биоцидов или гербицидов, желательно, чтобы продукты имели по существу сферическую форму и высокую плотность. Такие продукты по существу демонстрируют низкое соотношение площади поверхности и объема, что позволяет минимизировать или предотвращать деструктивные реакции поверхности, которые могут иметь место при контакте с воздухом или кислородом и светом. Сферическая форма и высокая плотность также позволяют минимизировать удельную поверхность, которая подвергается воздействию включенного материала, который не инкапсулирован. Кроме того, для пищевых продуктов для доставки фармацевтических или питательных активных компонентов желательно, чтобы продукты можно было употреблять или глотать без разжевывания, или по существу не разжевывая. Отсутствие необходимости разжевывать дополнительно гарантирует, что продукты достигают пищеварительного тракта без существенного ферментного гидролиза во рту. Кроме того, это помогает контролировать или снижать растворение продукта в желудочном соке и контролировать выделение заключенных в капсулу или инкапсулированных компонентов в желудке и/или кишечнике.

В международной патентной публикации WO 92/00130 (опубликованной 9 января 1992 года) описан непрерывный способ получения инкапсулированного биологически активного продукта в крахмальной матрице. Биологически активный агент и крахмал смешивают перед экструзией и экструдируют в виде смеси с инкапсулянтом или биологически активным агентом, нагретыми вместе с крахмалом. В качестве альтернативы, материал ядра для инкапсулирования может быть смешан с водной дисперсией крахмала после того, как крахмал и вода были подвергнуты обработке при повышенной температуре, достаточной для клейстеризации крахмала. Описан процесс экструдирования, при котором смесь подвергают механическому воздействию с высоким усилием сдвига при температуре, равной приблизительно температуре клейстеризации крахмала. Температура шнековой камеры равна от приблизительно 136,4°F до 208,4°F (58°C до 98°C). Температура шнековой камеры может быть выше температуры клейстеризации крахмала, когда у используемого экструдера отношение длины к диаметру цилиндра составляет только три к одному. Скорость вращения шнеков составляет от 400 оборотов в минуту до 200 оборотов в минуту в результате очень короткого времени нахождения смеси внутри экструдера и позволяет только нагреть смесь воды и крахмала. В результате полученная температура является, как правило, слишком низкой, чтобы добиться по существу клейстеризации нативных крахмалов. Дополнительно, используемая температура шнековой камеры, в частности, является слишком низкой для значительной клейстеризации высоко амилозного крахмала, который, как правило, клейстеризуется при температуре существенно выше 212°F (100°C), например при температуре 257°F (125°C). Использование шнековой камеры при температуре, недостаточно высокой для существенной или полной клейстеризации крахмала, не позволяет получить достаточно непрерывную, пластичную и гомогенную матрицу для эффективного заключения в капсулу или инкапсуляции.

Кроме того, применение относительно низких температур экструзии, высокой скорости смешивания и высокой вязкости крахмальной композиции, как правило, требует приложения большой механической энергии. Высокое усилие сдвига непосредственно относится к высокой удельной механической энергии, которая, в свою очередь, увеличивает разрушение молекулярной структуры и декстринизацию крахмала. Разрушение молекул крахмала, и в частности амилопектина, увеличивает растворимость экструдированной крахмальной композиции в водных системах, как описано у P. Colonna, et al., «Extrusion Cooking of Starch & Starchy Products», Extrusion Cooking, C. Mercier, et al., pp. 247-319, AACC, St. Paul, Minn. (1989) и F. Meuser, et al., «A System Analytical Approach To Extrusion», Food Extrusion Science & Technology, ed. J. Kokini, Dekker Publ., pp. 619-630 (1992). Повышенная растворимость экструдированного крахмала в водных системах снижает стойкость продукта против влаги и соответственно снижает или уменьшает защиту и контроль выделения заключенных в капсулу или инкапсулированных веществ. Кроме того, обработка инкапсулянта с таким высоким усилием сдвига и при такой высокой температуре, при которой обрабатывают крахмал, может оказать негативное воздействие на инкапсулянт, по меньшей мере, частично разрушая его или приводя к распаду на неизвестные твердые или летучие вещества.

Предварительно клейстеризованный крахмал находит широкое применение в пищевой промышленности в качестве вызывающего набухание агента и для ускоренной и усиленной абсорбции воды такими пищевыми продуктами, как супы, соусы, готовые смеси для пудинга, детское питание и загустители. Однако было обнаружено, что применение предварительно клейстеризованного крахмала или применение крахмала только в качестве материала матрицы во время варочной экструзии, как правило, приводит к тому, что матрица выделяет инкапсулянт слишком быстро. Было обнаружено, что проникновение воды в матрицу из чистого крахмала является причиной быстрого выделения инкапсулянта в окружающую среду. Как правило, время выделения 100% инкапсулянта является слишком коротким для обеспечения требуемого времени выделения или контролируемого выделения, которое является эффективным для доставки инкапсулянта в требуемое место или за требуемый период времени.

В патенте США № 5183690 (Carr, et al.) описан непрерывный способ придания выделительных свойств в предопределенное время инкапсулированному биологически активному агенту в матрице из крахмального материала. Крахмальный материал, активный агент и воду непрерывно смешивают в потоке ингредиентов, где концентрация крахмального материала по сухому веществу составляет, по меньшей мере, 40%. Поток ингредиентов непрерывно экструдируют в виде экструдата и экструдат непрерывно удаляют. Условия смешивания, экструдирования и удаления задают заранее для получения свойств выделения в заранее заданное время. Температуру увеличивают, по меньшей мере, приблизительно до 149°F (65°C) для клейстеризации крахмала и гарантии существенной молекулярной дисперсии крахмала в воде. В качестве альтернативы, инкапсулируемый материал ядра вводят и смешивают с водной дисперсией крахмала после того, как крахмал и воду подвергают обработке при высокой температуре, достаточной для клейстеризации крахмала. В этом варианте осуществления изобретения температура водно-крахмального потока, содержащего клейстеризованный крахмал, может быть понижена до такой низкой температуры, как приблизительно 77°F (25°C), перед введением и обработкой инкапсулируемого материала ядра механическим воздействием с высоким усилием сдвига. Описано, что при такой низкой температуре смешивания активность чувствительного биологического материала, такого как бактерии и вирусы, сохраняется и минимизируется потеря летучих органических веществ. Скорость набухания продуктов в воде и скорость выделения активных агентов контролируют изменением количества воды, присутствующей в смеси крахмал-агент-вода во время обработки. Поскольку количество воды уменьшено, то как скорость набухания, так и скорость выделения увеличиваются. Скорость набухания продуктов в воде и скорость выделения активного агента также контролируют варьированием размеров выходной фильеры, через которую проходит экструдат. Поскольку размер выходной фильеры уменьшен, то оба показателя, скорость и степень набухания, и скорость выделения агента увеличиваются.

В патенте США № 6190591 и международной публикации WO 98/18610, опубликованной 7 мая 1998 года (оба документа Bernhard H. van Lengerich), описание которых полностью включено в данное изобретение путем ссылки, описано контролируемое выделение композиции гранул, которые содержат гидрофобный компонент для контроля выделения инкапсулированного и/или заключенного в пластифицированную матрицу активного компонента. Также для отсрочки или контроля выделения инкапсулянта из матрицы может быть использована высокая влагоудерживающая способность агентов. Для облегчения пластификации материала матрицы при низком усилии сдвига применяют большое количество пластификатора и затем снижают его перед введением инкапсулянта для облегчения последующего формования и снижения постэкструзионной сушки. Жидкие активные компоненты или растворы, дисперсии, эмульсии или суспензии могут быть инжектированы в пластифицированный материал матрицы. Контролируемое выделение или замедленное выделение композиции может быть получено по существу без увеличения материала матрицы, таким образом, избегая получения продукта с низкой плотностью, который выделяет инкапсулянт или заключенный в оболочку компонент преждевременно или слишком быстро.

В находящихся в процессе одновременного рассмотрения заявке США № 09/233443, поданной 20 января 1999 года от имени Bernhard H. van Lengerich, международной публикации WO 00/21504, опубликованной 20 апреля 2000 года, патенте США № 6500463 (Van Lengerich) и международной публикации WO 01/25414, опубликованной 12 апреля 2001 года, описание которых полностью включено в данное изобретение путем ссылки, описан непрерывный способ получения стабильных при длительном хранении, с контролируемым выделением, дискретных, твердых гранул из жидкого компонента инкапсулянта, содержащего чувствительный инкапсулянт, такой как чувствительный к нагреванию или легко окисляющийся фармацевтически, биологически или питательно активный компонент, такой как незаменимая и/или высоко ненасыщенная жирная кислота. Жидкий компонент инкапсулянта, содержащий активный, чувствительный инкапсулянт, такой как живые микроорганизмы или фермент, растворенный или диспергированный в жидком пластификаторе, смешивают с пластифицируемым материалом матрицы. Материал матрицы пластифицируется жидким пластификатором, и инкапсуляция активного инкапсулянта проводится при низкой температуре и при низком усилии сдвига. Активный компонент инкапсулируют и/или заключают в пластифицируемый компонент или материал матрицы с применением непрерывного способа, получая дискретные твердые гранулы. Инкапсулянты могут представлять собой суспензии микроорганизмов в воде и суспензии, или дисперсии, или эмульсии, или растворы витаминов, ферментов, минеральных веществ или микроэлементов в воде или в других жидкостях. Жидкое содержимое жидкого компонента инкапсулянта обеспечивает по существу всю или полностью всю потребность в жидком пластификаторе для пластификации компонента матрицы с получением формуемой, экструдируемой, нарезаемой смеси или теста. Удаление жидкого пластификатора перед экструдированием не является необходимым для регулирования вязкости формуемой смеси.

В патенте США № 5064669 (Tan et al.) описано получение пищевых продуктов с контролируемым выделением вкусоароматических добавок, приготавливаемых с применением микроволнового излучения. Легко сыпучие, придающие вкус и аромат порошки с контролируемым выделением получают путем: а) нагревания инкапсулируемого или глазированного сырьевого материала с высокой температурой плавления (жир и/или воск и один или несколько эмульгаторов) для плавления; b) смешивания одной или нескольких придающих вкус и аромат композиций, содержащих влагу, с улучшающим текстуру агентом; с) смешивания придающих вкус и аромат композиций и улучшающего текстуру агента с расплавленным жиром или воском с получением гомогенной смеси в форме эмульсии; и d) охлаждения смеси, содержащей придающую вкус и аромат композицию, с получением дискретных гранул из твердого инкапсулированного, придающего вкус и аромат агента.

В патенте США № 5106639 (Lee et al.) описан способ получения жировой добавки к корму для скота смешиванием эмульгатора, носителя и жирового вещества, содержащего омега-3 жирные кислоты, с получением эмульсии, гомогенизированием эмульсии и сушкой эмульсии с получением порошкообразного жира. Эмульсия может также содержать воду и сыворотку. Носителем может быть соевый белок, сухие вещества обезжиренного молока, крахмал, пектин, желатин, казеин, коллаген и яичный белок. После распылительной сушки или сушки в псевдоожиженном слое, как правило, средний размер гранул жира находится в пределах от приблизительно 0,1 до приблизительно 1,0 миллиметра. Энтеросолюбильное покрытие включает целлюлозный материал, который может быть использован с порошкообразным жиром.

В публикации патентной заявки США № 2004/0017017 А1, опубликованной 29 января 2004 года (Van Lengerich et al.), полностью включенной в данное описание путем ссылки, описано получение стабильной эмульсии масло-в-воде, содержащей легко окисляемый компонент или компонент, чувствительный к нагреванию. В эмульсию может быть включен антиоксидант для предотвращения окисления активного, чувствительного инкапсулянта и смягчающий пленку компонент или пластификатор для пленкообразующего компонента. Эмульсию стабилизируют, подвергая ее обработке гомогенизацией. Стабильные при длительном хранении, с контролируемым выделением, дискретные, твердые гранулы или пеллеты, содержащие инкапсулированный и/или заключенный в капсулу легко окисляемый компонент или чувствительный к нагреванию компонент, получают посредством первого снижения содержания влаги в стабилизированной эмульсии. Снижение содержания влаги является причиной того, что пленкообразующий компонент образует пленку вокруг капель масла и инкапсулирует инкапсулянт. Содержание влаги в гомогенизированной эмульсии может быть снижено распылительной сушкой с получением порошка. В других вариантах осуществления изобретения после гомогенизации содержание влаги в эмульсии может быть снижено смешиванием эмульсии, по меньшей мере, с одним материалом матрицы, таким образом, инкапсулируя покрытые пленкой капли масла материалом матрицы. После снижения содержания влаги в эмульсии на покрытые пленкой капли масла наносят защитное покрытие с получением пеллет. Защитное покрытие помогает предотвратить диффузию масляного компонента на поверхность пеллет и помогает ингибировать проникновение атмосферного кислорода в инкапсулированный масляный компонент. Защитное покрытие также заполняет или герметизирует сколы, трещины, неровности или поры нижнего слоя и помогает обеспечить более гладкую поверхность пеллет одинакового размера или кластера. После нанесения защитного покрытия пеллеты сушат с получением конечного инкапсулированного продукта.

Включение антиоксиданта в масляную фазу или капли масла, как правило, делает его мобильным для взаимодействия с атмосферным кислородом, проникающим в инкапсулированный легко окисляемый компонент. Однако введение кислотного антиоксиданта в водную фазу эмульсии может привести к повышению вязкости эмульсии за счет взаимодействия определенных белков (белка эмульгаторов), что может препятствовать получению капель масла малого размера. Также было бы выгодно включать антиоксидант в материал матрицы для того, чтобы способствовать предотвращению окисления, даже если кислород достиг легко окисляемого компонента в каплях масла. Однако при введении кислотного антиоксиданта в материал матрицы было обнаружено, что во время сушки пеллет для получения стабильной активности воды при длительном хранении кислотный антиоксидант склонен к кристаллизации и становится неподвижным. Неподвижность кислотного антиоксиданта ингибирует взаимодействие с проникающим атмосферным кислородом.

Настоящее изобретение относится к способу получения дискретных, твердых гранул, стабильных при длительном хранении, инкапсулированных чувствительными компонентами, такими как компоненты, чувствительные к нагреванию или легко окисляемые компоненты, такие как омега-3 жирные кислоты. Воздействие на чувствительные компоненты атмосферного кислорода может быть по существу предотвращено без необходимости нанесения защитного покрытия на поверхность гранул. В способе отсутствует необходимость введения существенного количества кислотных антиоксидантов в водный компонент эмульсии, который склонен к реагированию с определенными содержащими белок пленкообразующими компонентами, что может препятствовать получению капель масла малого размера. Согласно настоящему изобретению кислотный антиоксидант может быть введен в материал матрицы без потери мобильности, например, путем применения неводного пластификатора для усиления антиоксидантной эффективности, для взаимодействия с проникающим атмосферным кислородом. Способы по настоящему изобретению могут быть использованы для непрерывного получения пищевой композиции для доставки фармацевтических или питательных активных компонентов, таких как омега-3 жирные кислоты. Гранулы, содержащие инкапсулированные масла с полиненасыщенными жирными кислотами, например, из рыбы, водорослей, семян льна или других семян, и пищевые продукты, содержащие гранулы, не имеют прогорклого запаха или вкуса в течение длительного периода времени, например, по меньшей мере, в течение шести месяцев.

Краткое описание изобретения

Легко окисляемый компонент, такой как полиненасыщенная жирная кислота, инкапсулируют посредством образования эмульсии масло-в-воде с пленкообразующим компонентом, таким как белок или модифицированный крахмал, для покрытия капель масла масляной фазы. Легко окисляемый компонент присутствует в масляной фазе и защищен от окисления пленкой, образуемой из пленкообразующего компонента. Эмульсию масло-в-воде смешивают, по меньшей мере, с одним материалом матрицы, жидким пластификатором, таким как вода или глицерин, для пластифицирования материала матрицы и кислотным антиоксидантом для предотвращения окисления легко окисляемого компонента. Кислотный антиоксидант растворяют в жидком пластификаторе. Отделение кислотного антиоксиданта от белкового пленкообразующего компонента, такого как казеинат, во время образования эмульсии и гомогенизации позволяет избежать разрушающего взаимодействия между белком и кислотным антиоксидантом.

Формуемую смесь или тесто получают, когда, по меньшей мере, один материал матрицы содержит кислотный антиоксидант и инкапсулирует покрытые пленкой капли масла эмульсии масло-в-воде. Из теста формуют кусочки или пеллеты, которые могут быть высушены с получением стабильной активности воды при длительном хранении менее чем или равной приблизительно 0,7.

Пластификатор обеспечивает мобильность кислотного антиоксиданта в материале матрицы в сухих кусочках таким образом, что антиоксидант может реагировать с атмосферным кислородом, поступающим в кусочки перед тем, как кислород достигнет и будет реагировать с легко окисляемым компонентом. Кислотный антиоксидант нейтрализует и помогает предотвратить появление неприятного запаха основных соединений, таких как амины рыбьего жира, от проникновения наружу из пеллет.

Подробное описание изобретения

Стабилизированную эмульсию используют для получения стабильных при длительном хранении, с контролируемым выделением, дискретных твердых гранул или пеллет, содержащих инкапсулированный и/или заключенный в капсулу компонент, такой как легко окисляемый компонент, содержащий полиненасыщенную жирную кислоту. Компонент масляного инкапсулянта, содержащий активный, чувствительный инкапсулянт, растворенный и/или диспергированный в масле, смешивают с водным компонентом и пленкообразующим компонентом с получением эмульсии. Эмульсию стабилизируют, подвергая ее гомогенизации. Стабилизированную эмульсию смешивают, по меньшей мере, с одним пластифицируемым материалом матрицы и пластификатором для пластификации, по меньшей мере, одного материала матрицы для инкапсуляции капель масла, покрытых пленкообразующим компонентом. Кислотный антиоксидант для предотвращения окисления активного, чувствительного инкапсулянта диспергируют, по меньшей мере, в один материал матрицы. Пластификатор обеспечивает мобильность антиоксиданта в пластифицированном материале матрицы. Кислотный антиоксидант нейтрализует и помогает предотвращать проникновение неприятного запаха основных соединений, таких как амины, из пеллет.

В вариантах осуществления настоящего изобретения антиоксидант может быть введен, по меньшей мере, в один материал матрицы, в пластификатор, который смешивают, по меньшей мере, с одним материалом матрицы, или в пластификатор в процессе получения и образования эмульсии. Примерными кислотными антиоксидантами или антиоксидантами, отдающими протоны, которые могут быть использованы в эффективном количестве в материале матрицы, являются органические кислоты, такие как L-цистеин, уксусная кислота, винная кислота, молочная кислота, яблочная кислота, лимонная кислота, муравьиная кислота, пропионовая кислота, дубильная (дигалловая) кислота, аскорбиновая кислота, изоаскорбиновая кислота и эриторбиновая кислота, токоферол, катехин, их соли, их изомеры, их производные и их смеси. Примерными солями, которые могут быть использованы, являются соли щелочноземельных и щелочных металлов, такие как кальциевые, калиевые и натриевые соли аскорбиновой кислоты, эриторбиновой кислоты и L-цистеина, и фенольные соли. Примерные производные включают кислые ангидраты, сложные эфиры, амиды и липофильные кислоты. Предпочтительными кислотными антиоксидантами для применения в материале матрицы являются органические кислоты, такие как лимонная кислота, аскорбиновая кислота и эриторбиновая кислота, наиболее предпочтительна эриторбиновая кислота или аскорбиновая кислота.

Количество кислотного антиоксиданта может составлять от приблизительно 1 мас.% до приблизительно 40 мас.%, предпочтительно от приблизительно 2 мас.% до приблизительно 30 мас.%, например от приблизительно 3 мас.% до приблизительно 20 мас.%, более предпочтительно от приблизительно 10 мас.% до приблизительно 30 мас.%, наиболее предпочтительно от приблизительно 15 мас.% до приблизительно 25 мас.% от массы масляного компонента или массы пеллеты. В вариантах осуществления настоящего изобретения количество кислотного антиоксиданта может составлять вплоть до приблизительно 5 мас.% или 6 мас.%, например от приблизительно 0,5 мас.% до приблизительно 6 мас.%, например от приблизительно 0,5 мас.% до приблизительно 4 мас.%, от массы пеллеты.

Пластификатор или комбинация пластификаторов для диспергирования и обеспечения мобильности кислотного антиоксиданта в материале матрицы может содержать, по меньшей мере, один жидкий пластификатор, который растворяет кислотный антиоксидант и остается в пеллете после сушки в количестве, достаточном для предотвращения значительной кристаллизации кислотного антиоксиданта, и обеспечивает мобильность кислотного антиоксиданта в сухой пеллете. Подразумевается, что достигнутая мобильность должна быть такой, чтобы кислотный антиоксидант смог реагировать с атмосферным кислородом, проникающим внутрь пеллеты или материала матрицы, для предотвращения проникновения кислорода в покрытые пленкой капли масла. Также пластификатор обеспечивает растворимость антиоксиданта и предотвращает значительную кристаллизацию в сухой пеллете. Благодаря мобильности кислотный антиоксидант отдает протоны терминальному концу любого радикала жирных кислот и/или реагирует с неприятно пахнущими аминами, выделяемыми рыбьим жиром. Примерными обеспечивающими мобильность пластификаторами, которые могут быть использованы с кислотным антиоксидантом, являются вода, многоатомные спирты или гликоли, такие как глицерин, пропиленгликоль и полиэтиленгликоль, сахарные спирты, такие как сорбит, моносахариды и дисахариды, такие как фруктоза и декстроза, и их смеси. Предпочтительным обеспечивающим мобильность пластификатором или смягчителем для смешивания с кислотным антиоксидантом является глицерин.

Вода может быть использована как для пластификации материала матрицы, так и для растворения кислотного антиоксиданта, сушка пеллет обеспечивает стабильную активность воды при длительном хранении, которая составляет менее чем приблизительно 0,7, что, как правило, приводит к значительной кристаллизации и неподвижности кислотного антиоксиданта в сухой пеллете. Следовательно, в качестве пластификатора матрицы можно использовать воду или водные растворы, способные образовывать тесто, такие как фруктовый сок, для облегчения смешивания и начального диспергирования и гомогенизации антиоксиданта. Однако для обеспечения стабильности при длительном хранении и мобильности кислотного антиоксиданта в конечной пеллете также может быть использован менее летучий жидкий пластификатор или смягчитель, такой как многоатомный спирт. Вода или водные растворы, используемые в качестве пластификатора для материала матрицы, могут быть смешаны с неводным пластификатором или смягчителем или могут быть введены в материал матрицы по отдельности. Вода, которую применяют для получения эмульсии масло-в-воде, также служит для пластификации пластифицируемой части материала матрицы.

Количество неводного придающего мобильность пластификатора или смягчителя, такого как глицерин, должно быть достаточным для растворения антиоксиданта. Примерные количества неводного придающего мобильность пластификатора или смягчителя могут составлять в пределах от приблизительно 1 мас.% до приблизительно 50 мас.%, предпочтительно от приблизительно 1 мас.% до приблизительно 25 мас.%, более предпочтительно от приблизительно 10 мас.% до приблизительно 20 мас.% от массы пеллеты.

Пеллеты получают первым снижением содержания влаги в стабилизированной эмульсии таким образом, что пленкообразующий компонент образует пленку вокруг капель масла и инкапсулирует инкапсулянт. После гомогенизации содержание влаги в эмульсии может быть снижено смешиванием эмульсии, по меньшей мере, с одним материалом матрицы, таким образом, инкапсулируя покрытые пленкой капли масла внутрь материала матрицы. В вариантах осуществления настоящего изобретения рН пеллет может составлять в пределах от приблизительно 2,5 до приблизительно 8.

Получение стабилизированной эмульсии масло-в-воде

Улучшенную дисперсию и инкапсуляцию активных, чувствительных материалов инкапсулянта в дискретных, стабильных при длительном хранении гранулах получают предварительным эмульгированием инкапсулянта. Инкапсулянт вводят в эмульсию масло-в-воде или образуют масляную фазу эмульсии масло-в-воде. Эмульсию масло-в-воде, содержащую инкапсулянт, смешивают, по меньшей мере, с одним материалом матрицы, таким как пластифицируемый материал матрицы, для инкапсулирования инкапсулянта внутрь материала матрицы. Применение материалов матрицы, которые пластифицируются эмульсией или водным компонентом эмульсии, приводит к инкапсулированию инкапсулянта в пластифицированный материал матрицы. Инкапсулянт или чувствительный активный компонент может быть твердым или жидким. Твердые инкапсулянты диспергируют в масло перед эмульгированием водой или водной жидкостью. Если инкапсулянт представляет собой масло, то он может быть непосредственно эмульгирован водой или водной жидкостью.

В вариантах осуществления настоящего изобретения водный компонент, такой как вода или кислый водный раствор, такой как 0,2N уксусная кислота в воде, может быть смешан с пленкообразующим компонентом, таким как белок, с получением водного раствора. Пленкообразующий компонент помогает стабилизировать эмульсию, сохранять размер капель масла, ингибировать диффузию масляного компонента и инкапсулянта на поверхность гранул или пеллет и ингибировать контактирование кислорода, являющегося причиной прогорклого запаха и вкуса, с масляным компонентом.

Содержание пленкообразующего компонента или белка в водном растворе, таком как водный раствор белка, может составлять от приблизительно 1 мас.% до приблизительно 50 мас.%, предпочтительно от приблизительно 5 мас.% до приблизительно 25 мас.%, наиболее предпочтительно от приблизительно 8 мас.% до приблизительно 15 мас.% от общей массы водного компонента, такого как вода, и пленкообразующего компонента, такого как белок.

В вариантах осуществления настоящего изобретения глицерин может заменять воду в эмульсии масло-в-воде с образованием эмульсии масло-в-глицерине. В эмульсии масло-в-воде глицерином заменяют предпочтительно вплоть до 100 мас.% воды, например вплоть до 60 мас.% воды. Такая эмульсия позволяет получить более высокое содержание масла в конечной пеллете или продукте и также снижает влажность экструдата, таким образом, снижая потребность в сушке и время воздействия воздухом. Соответственно, может быть усилена окислительная стабильность. В вариантах осуществления настоящего изобретения эмульсия может включать приблизительно 50 мас.% масла, приблизительно 5 мас.% пленкообразующего компонента, такого как казеинат натрия, приблизительно 27 мас.% глицерина и приблизительно 18 мас.% воды от массы эмульсии.

В вариантах осуществления настоящего изобретения пленкообразующий компонент является водорастворимым и может включать гидрофобную или олеофильную часть, такую как пленкообразующий белок, что позволяет ему концентрироваться на поверхности раздела вода-масло. Пленкообразующие компоненты, которые могут быть использованы, включают, но не ограничиваются ими, белки; углеводы; гидроколлоиды, такие как альгинаты, каррагенаны и камеди; крахмалы, такие как модифицированный крахмал и производные крахмала; или их смеси. Предпочтительными пленкообразующими компонентами для использования в эмульгировании являются белки. Примерными белками, которые могут быть использованы, являются один или несколько растительных белков, молочные белки, животные белки или белковые концентраты, такие как белки, полученные из молока, сыворотки, кукурузы, пшеницы, сои или других растительных или животных источников. Предпочтительными белками для использования в настоящем изобретении являются молочные белки, такие как казеинаты и изоляты сывороточного белка, и изоляты пшеничного белка, такого как глютен. Наиболее предпочтительными белками для использования в настоящем изобретении являются казеинаты, такие как казеинат натрия, казеинат калия, казеинат кальция и казеинат аммония.

Казеинаты являются легко растворимыми белками и обеспечивают более низкую вязкость водной фазы по сравнению с вязкостью, полученной при использовании других белков, таких как изоляты сывороточного белка. Более низкая вязкость облегчает эмульгирование и гомогенизацию масляной фазы и позволяет получить капли масла малого размера и неожиданно превосходит эффективность микроинкапсулирования.

Эффективность микроинкапсулирования (ЭМ) может быть насчитана по следующей формуле:

ЭМ=[(общее масло-свободное масло)/общее масло]×100 [%]

Количественное определение общего содержания масла в образцах может быть проведено кислотным гидролизом с последующей экстракцией по методу WEIBULL-STOLDT. Свободное, доступное для реакции или неинкапсулированное масло при экструдировании пеллет может быть определено по модифицированному методу SANKARIKUTTY et al., "Studies on Microencapsulation of Cardamom Oil by Spray Drying Technique", Journal of Food Science and Technology, vol. 6, pp. 352-356 (1988), HEINZELMANN et al., "Microencapsulation of Fish Oil by Freeze-drying Techniques and Influence of Process Parameters on Oxidative Stability During Storage", European Food Research and Technology, vol. 211, pp. 234-239 (2000), McNAMEE et al., "Emulsification and Microencapsulation Properties of Gum Arabic", Journal of Agricultural and Food Chemistry, vol. 46, pp. 4551-4555 (1998), McNAMEE et al., "Effect of Partial Replacement of Gum Arabic with Carbohydrates on its Microencapsulation Properties", Journal of Agricultural and Food Chemistry, vol. 49, pp. 3385-3388 (2001), and HOGAN et al., "Microencapsulation Properties of Sodium Caseinate", Journal ofAgricultural and Food Chemistry, vol.49, pp. 1934-1938 (2001). Образец с общим содержанием масла приблизительно 1 г (например, 7 г экструдируемых пеллет с содержанием масла приблизительно 15%) помещают в 100 мл петролейного эфира (температура кипения: 140-176°F (60-80°C)) и перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение ровно 15 минут при комнатной температуре. После следующего фильтрования (Schleicher & Schuell 595) фильтрат помещают в аппарат для экстракции SOXHLETT и выпаривают растворитель при температуре 176°F (80°C). Полученный масляный осадок сушат в сушильной камере (Heraeus 6060, Kendro Laboratory Products, Hanau, Germany) при температуре 221°F (105°C) до постоянной (или минимальной) массы и количество определяют гравиметрически (приблизительно 1 час). В условиях описанного выше метода свободное масло полностью удаляют из пеллет уже через 15 минут. Увеличение времени перемешивания вплоть до 60 минут не вызывало значительных изменений. По сравнению с другими растворителями, то есть спиртами, эфирами, водой и/или их смесями, применение петролейного эфира приводит к наивысшему содержанию свободного масла. В вариантах осуществления настоящего изобретения эффективность микроинкапсулирования может быть выше приблизительно на 85%, предпочтительно выше приблизительно на 90%.

Белок может быть, по меньшей мере, по существу или полностью гидратирован и денатурирован перед смешиванием с масляным компонентом для того, чтобы избежать агглютинации и облегчить последующее перекачивание через гомогенизатор. Гидратирование может быть проведено получением раствора как непосредственно перед применением, так и вплоть до одного дня перед применением и хранением раствора в условиях холодильного хранения, что позволяет осадить пену или уменьшить вспенивание, произошедшее в результате перемешивания.

Белок, такой как изолят белковой сыворотки (ИБС), можно хранить либо в нативной форме, либо он может быть денатурирован перед эмульгированием с рыбьим жиром. Денатурации можно добиться нагреванием диспергированного раствора ИБС до температуры приблизительно 176-194°F (80-90°C) и выдержкой в течение 30 минут. Денатурированные растворы ИБС демонстрируют лучшее образование пленки, чем нативные растворы ИБС, и могут быть введены для придания стабильности конечному инкапсулированному маслу. В любом случае изолят сывороточного белка можно использовать в качестве эмульгатора в конечной эмульсии с маслом. Кроме того, желательно, чтобы растворы ИБС (нативные или денатурированные) для полного гидратирования и охлаждения находились до применения в условиях пониженной температуры, например приблизительно 40°F (4,4°C).

В вариантах осуществления настоящего изобретения эмульсия может быть получена смешиванием одного или нескольких необязательных ингредиентов с водным раствором пленкообразующего компонента, такого как водный раствор белка, с использованием миксера с высоким усилием сдвига, такого как миксер с высоким усилием сдвига ULTRA-TURRAX ROTOSOLVER, или другого миксера с адекватным усилием сдвига. Такие необязательные ингредиенты включают смягчающий пленку компонент или пластификатор, некислотный антиоксидант, кислотный антиоксидант, ароматизатор и эмульгатор в количествах, не оказывающих негативного воздействия на вязкость при эмульгировании и гомогенизации и позволяющих получать капли масла малого размера и стабильную эмульсию. При инкапсулировании легко окисляемого инкапсулянта, такого как омега-3 жирные кислоты, смешивание необязательных ингредиентов с эмульсией предпочтительно проводят в атмосфере, по меньшей мере, по существу свободной от кислорода, такой как атмосфера азота или атмосфера инертного газа. Предпочтительно для предотвращения и/или минимизации воздействия кислорода атмосферу азота можно применять на последующих участках, когда рыбий жир непосредственно испытывает воздействие атмосферы.

Для уменьшения хрупкости и предотвращения растрескивания пленки, образуемой пленкообразующим компонентом, в эмульсию может быть, необязательно, введен смягчающий пленку компонент или пластификатор, включающий моносахариды и дисахариды, такие как сахароза и фруктоза, и многоатомные спирты, такие как глицерин и полиэтиленгликоль. Количество смягчающего пленку компонента или пластификатора может составлять от приблизительно 1 мас.% до приблизительно 75 мас.%, предпочтительно от приблизительно 15 мас.% до приблизительно 50 мас.% от массы пленкообразующего компонента.

Для инкапсулирования легко окисляемых компонентов, таких как полиненасыщенные жирные кислоты, такие как омега-3 жирные кислоты, в маслах из рыбы, водорослей, семян льна, микроорганизмов или других источников, эмульсию предпочтительно получают в атмосфере, по существу свободной от кислорода, такой как атмосфера азота, и на стадии эмульгирования в водную фазу или масляную фазу необязательно может быть введен некислотный антиоксидант или кислотный антиоксидант. Примерными антиоксидантами, которые могут быть использованы, являются L-цистеин и его соли, аскорбиновая кислота и ее соли, эриторбиновая кислота и ее соли, токоферол, катехин, TBHQ, фенольные смолы, природные антиоксиданты, такие как экстракт семян винограда, содержащий фенольные антиоксиданты, и клетчатка орехов, такая как клетчатка миндаля, и их смеси. TBHQ может присутствовать или может не присутствовать в масле, используемом в качестве исходного сырья, но даже если TBHQ присутствует, то он может быть, необязательно, введен в масло перед эмульгированием. Например, TBHQ может быть введен в масло в количестве от приблизительно 10 ч./млн до приблизительно 1200 ч./млн, более предпочтительно от приблизительно 600 ч./млн до приблизительно 1000 ч./млн от массы масляного компонента. Смешанные токоферолы могут быть введены в масло в концентрациях от приблизительно 10 ч./млн до приблизительно 1000 ч./млн. В вариантах осуществления настоящего изобретения количество необязательного антиоксиданта, используемого на стадии получения эмульсии, может составлять в пределах от приблизительно 10 ч./млн по массе до приблизительно 10000 ч./млн по массе, например от приблизительно 50 ч./млн по массе до приблизительно 1000 ч./млн по массе или приблизительно 100 ч./млн по массе, от массы масляного компонента.

В эмульсии необязательно можно использовать кислотный антиоксидант, некислотный антиоксидант или смягчающий пленку компонент или пластификатор. В вариантах осуществления настоящего изобретения необязательный антиоксидант, используемый в эмульсии, может быть тем же самым или отличаться от антиоксиданта, используемого в матрице. В вариантах осуществления настоящего изобретения предпочтительно использовать только кислотный антиоксидант и пластификатор для придания мобильности кислотному антиоксиданту в материале матрицы. Придающий мобильность пластификатор и кислотный антиоксидант в материале матрицы служат для предотвращения окисления окисляемого компонента в покрытых пленкой каплях масла. Также придающий мобильность пластификатор мигрирует в пленкообразующий компонент и помогает уменьшить хрупкость.

В вариантах осуществления настоящего изобретения кислотный антиоксидант может быть введен в материал матрицы для избежания возможности разрушительного взаимодействия между белком и кислотным антиоксидантом. В других вариантах осуществления настоящего изобретения это разрушительное взаимодействие может быть преодолено введением белка (такого как казеинат натрия) в уже подкисленную среду, рН которой составляет выше или ниже изоэлектрической точки белка (например, для казеината натрия от приблизительно 4,4 до приблизительно 4,6).

Для маскировки неприятного привкуса или запаха масла и содействия химической стабилизации масла в масляной фазе, необязательно, может быть введен любой совместимый ароматизатор. Ароматизатор может быть введен в пределах от приблизительно 0,1 мас.% до приблизительно 25 мас.%, например от приблизительно 1 мас.% до приблизительно 25 мас.%, предпочтительно от приблизительно 0,5 мас.% до приблизительно 15 мас.%, например от приблизительно 10 мас.% до приблизительно 15 мас.%, более предпочтительно от приблизительно 1 мас.% до приблизительно 5 мас.%, например от приблизительно 2 мас.% до приблизительно 5 мас.%, от массы масляной фазы.

Компоненты масляной и водной фазы могут быть смешаны в миксере с высоким усилием сдвига ULTRA-TURRAX ROTOSOLVER в течение приблизительно 10 минут перед многостадийной гомогенизацией высокого давления.

Когда все ингредиенты для получения эмульсии смешаны, полученная эмульсия или комбинация ингредиентов может быть прокачана через гомогенизатор. Общее давление на стадии гомогенизации может составлять в пределах от приблизительно 1 фунта на квадратный дюйм до приблизительно 30000 фунтов на квадратный дюйм (от приблизительно 7 кПа до приблизительно 206850 кПа), как правило, по меньшей мере, приблизительно 2000 фунтов на квадратный дюйм (13790 кПа), предпочтительно от приблизительно 4000 фунтов на квадратный дюйм до приблизительно 1000 фунтов на квадратный дюйм (от приблизительно 27580 кПа до приблизительно 68950 кПа), наиболее предпочтительно от приблизительно 5000 фунтов на квадратный дюйм до приблизительно 7000 фунтов на квадратный дюйм (от приблизительно 34475 кПа до приблизительно 48265 кПа). Гомогенизация может быть проведена в одну или несколько стадий, с использованием одного или нескольких пропусков через гомогенизатор на каждой стадии. Например, на стадии гомогенизации может быть использована двухстадийная или трехстадийная гомогенизация. В других вариантах осуществления настоящего изобретения может быть проведена гомогенизация с четырьмя отдельными пропусками эмульсии через гомогенизатор, но предпочтительно проводить два или три пропуска. Таким способом можно получать стабильную эмульсию с размером капель менее чем приблизительно 2,1 микрона (90 перцентилей). Предпочтительно минимизировать воздействие тепла в процессе гомогенизации как можно больше и держать все емкости с эмульсией в атмосфере азота.

Предварительное эмульгирование масляного инкапсулянта или инкапсулянта в масле-в-воде или водном растворе пластификатора может быть проведено с использованием как одной многостадийной гомогенизации высокого давления, так и в комбинации с коллоидной мельницей, для получения капель минимального размера. Гомогенизация высокого давления приводит к получению капель малого размера и может существенно улучшить распределение и дисперсию и биодоступность активных чувствительных инкапсулянтов в материале матрицы. Затем под контролируемым низким давлением и при низкой температуре может быть проведена инкапсуляция эмульсии в материал матрицы для предотвращения слипания, отделения масла и колебания в экструдере, с получением при этом мягкой формуемой смеси или теста, содержащего мелкие капли активного чувствительного инкапсулянта, диспергированного в тесте или смеси. Тесто или смесь может быть нарезана или отформована и высушена с получением по существу не увеличивающихся в объеме дискретных, стабильных при длительном хранении пеллет, демонстрирующих улучшенный профиль выделения активных веществ инкапсулянта. Инкапсулянт может быть необязательно включен в водную фазу эмульсии. Для облегчения получения или стабилизации эмульсии может быть необязательно включен эмульгатор.

При гомогенизации высокого давления масляный инкапсулянт или инкапсулянт-в-масле смешивают с водой или водной жидкостью с получением мелких капель масла. Все или, по меньшей мере, по существу все, например, по меньшей мере, приблизительно 90%, капли масла в гомогенизированной стабилизированной эмульсии и дискретных гранулах, пеллетах или инкапсулированных продуктах по настоящему изобретению могут иметь размер менее чем приблизительно 50 микрон в диаметре, предпочтительно менее чем приблизительно 10 микрон в диаметре, более предпочтительно менее чем приблизительно 2 микрона в диаметре, наиболее предпочтительно менее чем приблизительно 1 микрон в диаметре. В вариантах осуществления настоящего изобретения диаметр капель масла может составлять менее чем приблизительно 0,5 микрон. Более мелкие капли делают эмульсию более стабильной, что позволяет получить тесто по существу без слипания капель и отделения масла. Также пониженное слипание и очень тонкая дисперсия могут увеличить биодоступность инкапсулянта. Снижение слипания увеличивает покрытие или инкапсуляцию инкапсулянта непрерывной фазой пластифицированного материала матрицы, например пластифицированная манная крупа или смесь манной крупы и нативного крахмала. Применение пленкообразующего компонента, который также может выполнять функцию эмульгатора, например растительного или животного белка или белкового концентрата, может стабилизировать эмульсию, образуя тонкую пленку вокруг капель масла в процессе эмульгирования. Для усиления стабилизации масляного инкапсулянта внутри внешней водной фазы могут быть использованы не образующие пленку эмульгаторы, моноглицериды, диглицериды или триглицериды или их смеси, или другие молекулы, отличающиеся тем, что имеют липофильную или гидрофильную часть. Более мелкие, по существу неслипающиеся капли не выдаются из материала матрицы, таким образом, уменьшая поверхность покрытого маслом инкапсулянта, на которую воздействует воздух.

Инкапсулянты могут включать либо активный масляный компонент, либо компонент твердого активного чувствительного инкапсулянта, диспергированного в масле. Легко окисляемые масляные инкапсулянты могут включать, например, касторовое масло, масло на основе водорослей или масло, полученное из водорослей, льняное масло или масло из семян льна, рыбий жир, масло из семян растений, масло из микроорганизмов или любое другое масло, содержащее полиненасыщенные жирные кислоты (ПНЖК), такие как омега-3 жирные кислоты, такие как эйкозапентаеновая кислота (ЭПК), докозагексаеновая кислота (ДГК), докозапентаеновая кислота и линоленовая кислота, альфа-линоленовая кислота, омега-6 жирные кислоты, жирорастворимые витамины, такие как витамины A, D, E и К, гамма-линолевая кислота, альфа-линолевая кислота, жир печени трески, ароматизаторы, ароматизированное масло, отдушки, активный ингредиент, содержащий экстракты, например, хлорофилла или трав, фитостеролы, сельскохозяйственные, фармацевтические и другие биоактивные компоненты, растворимые в масле, и их смеси. В вариантах осуществления настоящего изобретения легко окисляемый масляный инкапсулянт может представлять собой любое масло, полученное из растений, животных млекопитающих или микроорганизмов, содержащее существенное количество, например, по меньшей мере, 5 мас.%, легко окисляемого компонента. Примерами масел, которые могут содержать существенное количество легко окисляемого компонента, являются масла, полученные из сои и кукурузы, подсолнечное масло, рапсовое масло, масло грецкого ореха, масло зародышей пшеницы, масло канолы, масло криля, масло, полученное из дрожжей, масло семян черной смородины, облепиховое масло, масло семян клюквы, масло виноградной косточки. Очищенный рыбий жир, например, может иметь содержание омега-3 жирной кислоты (ДГК, ЭПК) от приблизительно 25 мас.% до приблизительно 49 мас.%. Льняное масло может иметь содержание омега-3 жирных кислот как максимум приблизительно 71 мас.%.

Твердые инкапсулянты могут включать твердые формы фармацевтических композиций или соединений, композиции или соединения нутрицевтиков, питательные компоненты, биологически активные компоненты, ароматизаторы или композиции, придающие вкус и аромат, отдушки или композиции, придающие приятный аромат, детергенты, ферменты, их фармацевтически приемлемые или приемлемые для пищи соли и их смеси.

Инкапсулянт, например легко окисляемое масло, может быть включен в количестве от приблизительно 1 мас.% до приблизительно 85 мас.%, например от приблизительно 1 мас.% до приблизительно 49 мас.%, предпочтительно от приблизительно 10 мас.% до приблизительно 65 мас.%, например от приблизительно 10 мас.% до приблизительно 45 мас.%, наиболее предпочтительно от приблизительно 25 мас.% до приблизительно 55 мас.%, например от приблизительно 25 мас.% до приблизительно 40 мас.%, от массы эмульсии или общей массы масляного компонента и водного компонента. Пищевые масла, шортенинги или жиры, которые могут быть использованы, включают таковые, полученные из растительных, животных и морских источников, так же как и заменители пищевых жиров и их смеси. Примерными растительными маслами, которые могут быть использованы, являются пальмовое масло, кукурузное масло, подсолнечное масло, соевое масло и масло семян хлопка, которые могут быть гидрированы, и их смеси.

В вариантах осуществления настоящего изобретения в качестве защитного покрытия инкапсулянта и для контроля скорости выделения инкапсулянта могут быть использованы масла, жиры или воски. Масла и жиры могут быть из растительных и животных источников. Защитные масла представляют собой стойкие к окислению масла, иные, чем легко окисляемые инкапсулированные масла.

Эмульсии масло-в-воде по настоящему изобретению необязательно могут включать эмульгатор в количестве, эффективном для эмульгирования, что содействует стабилизации эмульсии. Для использования в настоящем изобретении могут быть выбраны эмульгаторы, традиционно применяемые в пищевых продуктах, фармацевтических продуктах, такие как моноглицериды и диглицериды.

Снижение содержания влаги в эмульсии смешиванием с материалом матрицы

После гомогенизации содержание влаги в эмульсии снижается настолько, что пленкообразующий компонент образует пленку вокруг капель масла и инкапсулирует инкапсулянт. Содержание влаги в эмульсии может быть снижено смешиванием эмульсии, по меньшей мере, с одним пластифицируемым материалом матрицы, и благодаря этому покрытые пленкой капли масла инкапсулируются материалом матрицы. Водный компонент, такой как вода, адсорбируется материалом матрицы или взаимодействует с материалом матрицы, благодаря чему увеличивается концентрация пленкообразующего компонента, и это приводит к образованию пленки и преципитата вокруг капель масла. Таким образом, если микрокапсулы получают из масляного компонента и пленкообразующего компонента, то микрокапсулы дополнительно инкапсулируют компонентом матрицы. Предпочтительно материал матрицы включает пластифицируемый материал матрицы, такой как пшеничная мука или мука из твердых сортов пшеницы, мука из ржи, кукурузы, гречки, ячменя, овса или других зерновых, которая пластифицируется водным компонентом, благодаря чему покрытые пленкой капли масла инкапсулируются материалом матрицы. Смешивание эмульсии и материла матрицы может быть проведено в тестомесильной машине непрерывного действия или в экструдере с получением теста.

В предпочтительных вариантах осуществления настоящего изобретения весь или по существу весь пластификатор может представлять собой воду или водный раствор, содержащийся в эмульсии масло-в-воде компонента инкапсулянта, и мобилизированный пластификатор применяют для растворения кислотного антиоксиданта. Дополнительно отдельно вводят пластификатор для материала матрицы, такой как вода, фруктовый сок или другие водные пластификаторы, которые могут быть введены в материал матрицы для содействия формованию теста или для регулирования вязкости при формовании. Формуемая смесь или тесто по настоящему изобретению может иметь содержание пластификатора от приблизительно 6 мас.% вплоть до приблизительно 80 мас.%, предпочтительно от приблизительно 20 мас.% до приблизительно 45 мас.% от массы продукта или теста по настоящему изобретению. Если используют большие количества пластификатора, например выше приблизительно 80 мас.%, то может быть получено жидкое тесто с низкой вязкостью, которое не может быть нарезано непосредственно при выходе из экструзионной фильеры. Однако нарезка выходящих жгутов теста на отдельные пеллеты может быть произведена известными механическими средствами. Низкое содержание пластификатора, такое как ниже приблизительно 5%, может привести к сухому продукту, который будет слишком хрупким после формования и будет разваливаться на части. Низкое содержание пластификатора, такое как ниже приблизительно 5%, также может сделать смесь или тесто трудным для экструдирования, несмотря на присутствующий жир. Низкое содержание пластификатора может также привести к нагреванию от трения во время формования экструдируемой массы и может оказать негативное воздействие на чувствительный к нагреванию инкапсулянт.

В вариантах осуществления настоящего изобретения общее количество воды или содержание влаги в тесте из всех источников, включая воду в эмульсии, воду в антиоксидантном растворе и отдельно введенную воду, может составлять в пределах вплоть до приблизительно 80 мас.%, например вплоть до приблизительно 35 мас.%, от массы теста.

В способе смешивания компонента инкапсулянта эмульсии масло-в-воде с пластифицируемым материалом матрицы по настоящему изобретению размер капель обратно пропорционален стабильности. Соответственно, требуемый размер капель в формуемой смеси или тесте по настоящему изобретению может находиться в пределах от приблизительно 0,5 микрон до приблизительно 50 микрон в диаметре, предпочтительно менее чем приблизительно 10 микрон в диаметре, более предпочтительно менее чем приблизительно 2 микрона в диаметре, наиболее предпочтительно менее чем приблизительно 1 микрон. В качестве доказательства стабильности эмульсии диаметр капель эмульсии по настоящему изобретению остается по существу неизменным при смешивании смеси с материалом матрицы для получения теста или формуемой смеси.

Согласно настоящему изобретению пластифицируемый материал матрицы пластифицируют водой или водным раствором, а также неводным пластификатором или смягчителем, таким как глицерин или пропиленгликоль. Применение неводного пластификатора или смягчителя при образовании теста снижает количество воды, необходимой для формообразования, в результате чего уменьшается потребность в сушке для обеспечения стабильности активности воды при длительном хранении. Уменьшение потребности в сушке сохраняет энергию и помогает снизить деструктивное воздействие на чувствительные к нагреванию компоненты. В вариантах осуществления настоящего изобретения количество неводного пластификатора или смягчителя, такого как глицерин или пропиленгликоль, может составлять в пределах вплоть до приблизительно 80 мас.% от общего количества пластификатора в тесте или экструдате. После сушки доля влаги существенно уменьшается, а доля неводного пластификатора увеличивается. Например, после сушки количество неводного пластификатора или смягчителя, такого как глицерин или пропиленгликоль, в сухих пеллетах может составлять в пределах вплоть до приблизительно 100 мас.% от общего количества водного и неводного пластификаторов в сухом продукте или пеллете.

Предпочтительными пластифицируемыми материалами матрицы по настоящему изобретению являются мука с высоким содержание глютена, пшеничный глютен, глютен твердых сортов пшеницы или манной крупы, молочные белки, такие как казеинат натрия, казеинат калия или казеинат кальция, предварительно клейстеризованный или модифицированный крахмал, пентозаны, гидроколлоиды и их смеси. Для более легкого распределения или диспергирования в жидкостях, таких как вода, в качестве материала матрицы могут быть использованы тонко размолотые или измельченные в порошок печенья или крекеры или размолотые, аналогичные печенью или крекерам продукты. Другие пластифицируемые материалы матрицы, используемые по настоящему изобретению, включают биополимеры, такие как углеводы, полимеры, такие как поливинилпирролидон, камеди и растительные или молочные белки. Примерными крахмалами, которые могут быть использованы по настоящему изобретению, являются модифицированные крахмалы или предварительно клейстеризованные крахмалы, полученные из кукурузы, пшеницы, картофеля, тапиоки, или высоко амилозный крахмал. Источники крахмалов, которые могут быть использованы, также включают муку зерновых, таких как кукуруза, пшеница, пшеница твердых сортов, рис, ячмень или рожь и их смеси. Наиболее предпочтительные пластифицируемые материалы матрицы по настоящему изобретению включают муку пшеницы твердых сортов, пшеничный белок, пшеничную муку, прошедшую тепловую обработку, манную крупу, глютен, молочный белок, такой как белок в виде казеината натрия, модифицированный крахмал и их смеси, такие как смеси муки твердых сортов пшеницы с казеинатом натрия или с изолятом пшеничного белка (глютен).

В вариантах осуществления настоящего изобретения компонент материала матрицы может составлять, по меньшей мере, приблизительно 30 мас.%, например от приблизительно 40 мас.% до приблизительно 95 мас.%, предпочтительно от приблизительно 45 мас.% до приблизительно 75 мас.% от массы конечного продукта. Процентное содержание белка в материале матрицы может составлять в пределах от приблизительно 5 мас.% до приблизительно 80 мас.% белка, более предпочтительно от приблизительно 10 мас.% до приблизительно 30 мас.%. Увеличение содержания белка в матрице может улучшить эффективность инкапсуляции (то есть снизить свободную поверхность масла).

Продукты или ингредиенты из твердых сортов пшеницы, которые могут быть использованы в настоящем изобретении, включают манную крупу из пшеницы твердых сортов, крупчатку твердых сортов пшеницы, муку из пшеницы твердых сортов и их смеси. Предпочтительной является манная крупа из пшеницы твердых сортов. Манную крупу из пшеницы твердых сортов очищают или удаляют крупку или дунсты из твердых сортов пшеницы, полученные измельчением, и просеивают очищенную пшеницу твердых сортов до такой тонкости помола, который при тестировании способом, описанным в 21 CFR § 137.300 (b) (2), весь проходит через сито No. 20 U.S., но не более чем 3 процента проходит через сито No. 100 U.S. Манная крупа является свободной от отрубной оболочки или отрубянистой оболочки и зародыша до таких пределов, что процент пепла в ней, рассчитанный по сухому веществу, составляет не более чем 0,92 процента. Крупчатый продукт представляет собой манную крупу, в которую ввели муку, такую, что приблизительно 7% проходит через сито No. 100 U.S. Не менее 98% муки из твердых сортов пшеницы проходит через сито No. 70 U.S.

В вариантах осуществления настоящего изобретения по существу непластифицируемые компоненты матрицы могут быть использованы для облегчения получения и увеличения скорости выделения инкапсулянтов из матрицы. В предпочтительных вариантах осуществления настоящего изобретения такие по существу непластифицируемые компоненты матрицы могут включать по существу неклейстеризованный крахмал, так же как и углеводы с меньшей молекулярной массой, чем у крахмалов, агентов-наполнителей, клетчатки или другого, инертных материалов, таких как целлюлоза, клетчатка или гемицеллюлоза. Источники крахмалов, которые могут быть использованы, включают муку или крахмалы зерновых, таких как кукуруза, пшеница, пшеница твердых сортов, рис, ячмень, овес или рожь и их смеси. В вариантах осуществления настоящего изобретения количество компонента матрицы, который является по существу непластифицируемым, составляет, по меньшей мере, приблизительно 10 мас.%, предпочтительно, по меньшей мере, приблизительно 25 мас.% и может составлять в пределах вплоть до 98 мас.% от общей массы, по меньшей мере, одного пластифицируемого материала матрицы и компонента матрицы, который является по существу непластифицируемым. Для максимально быстрой скорости выделения количество по существу непластифицируемого материала матрицы, такого как неклейстеризованный крахмал, может составлять, по меньшей мере, приблизительно 60 мас.% и минимально приблизительно 20 мас.% от общей массы материалов матрицы.

Дополнительно в смесь по настоящему изобретению могут быть введены агенты, контролирующие скорость выделения, включая компоненты, которые могут регулировать, контролировать или оказывать воздействие на скорость, диффузию или распределение воды или композиции на основе воды в конечном продукте-гранулах. Дополнительный ингредиент или компонент, контролирующий скорость выделения инкапсулянта, может представлять собой гидрофобный агент, такой как полиэтилен, полиуретан, полипропилен, поливинилхлорид, поливинилацетат, жир, масло, воск, жирную кислоту или эмульгатор, увеличивающий гидрофобность матрицы. Повышенная гидрофобность помогает приостановить или избежать проникновения воды или желудочного сока в матрицу. Другие ингредиенты, которые могут быть использованы для контроля скорости выделения, представляют собой компоненты, обладающие высокой влагоудерживающей способностью, что позволяет приостановить или предотвратить растворение матрицы и, таким образом, приостановить выделение инкапсулянта в матрицу. Примерные компоненты с высокой влагоудерживающей способностью, которые могут быть использованы, представляют собой белки, такие как пшеничный глютен, желатин, казеин и казеинаты, такие как казеинат натрия, гидроколлоидные камеди и тому подобное.

В вариантах осуществления настоящего изобретения в материал матрицы для маскировки привкуса и несвойственного запаха может быть введен один или несколько ароматизаторов, таких как ароматизатор, придающий вкус и аромат фруктов или ванили, или ванилин, или другие компоненты, модифицирующие вкус, такие как какао-порошок или порошок корицы. Примерные количества этих компонентов или ароматизаторов, которые могут быть использованы, могут составлять в пределах вплоть до приблизительно 20 мас.%, например вплоть до приблизительно 5 мас.%, от массы материала матрицы.

В вариантах осуществления настоящего изобретения в материал матрицы для улучшения формы пеллеты и в качестве отбеливателя для осветления цвета пеллет может быть введен диоксид титана или диоксид цинка. Примерные количества отбеливателя, которые могут быть использованы, составляют в пределах вплоть до приблизительно 10 мас.% от массы материала матрицы.

Стадия смешивания по настоящему изобретению предпочтительно может быть проведена в экструдере с получением смеси из: 1) компонента эмульсии инкапсулянта масло-в-воде, 2) компонента сухого материала матрицы, который может включать пластифицируемый материал матрицы, необязательный непластифицируемый материал матрицы, необязательный агент, контролирующий скорость выделения, и необязательный ароматизатор, 3) раствора с растворенным кислотным антиоксидантом или компонента, который может включать кислотный антиоксидант, придающий мобильность пластификатор или смягчитель, такой как глицерин, и воду, и 4) отдельно введенной воды. Чтобы избежать слипания, отделения масла и колебания в экструдере, используют низкое давление и низкую температуру экструзии. Как правило, для экструзии при низком давлении требуется низкая вязкость. Однако увеличение вязкости ведет к увеличению усилия сдвига, что может разрушить эмульсию.

Низкое экструзионное давление помогает предотвратить слипание, разделение эмульсии и колебания в экструдере. Для обеспечения низкого давления вязкость теста может быть уменьшена увеличением количества пластификатора, такого как вода. Однако вязкость теста должна быть достаточно высокой для того, чтобы обеспечить возможность формовать и нарезать смесь при прохождении через фильеру. Требуемое в экструдере давление, при котором формуемая смесь может быть отформована, может составлять в пределах от приблизительно 14,5 фунтов на квадратный дюйм до приблизительно 2175 фунтов на квадратный дюйм (от приблизительно 100 кПа до приблизительно 14997 кПа), предпочтительно от приблизительно 29 фунтов на квадратный дюйм до приблизительно 1450 фунтов на квадратный дюйм (от приблизительно 200 кПа до приблизительно 9998 кПа), более предпочтительно от приблизительно 72,5 фунтов на квадратный дюйм до приблизительно 725 фунтов на квадратный дюйм (от приблизительно 500 кПа до приблизительно 4999 кПа). В вариантах осуществления настоящего изобретения рабочее давление может составлять в пределах от приблизительно 70 фунтов на квадратный дюйм до приблизительно 800 фунтов на квадратный дюйм (от приблизительно 483 кПа до приблизительно 5516 кПа), как правило, от приблизительно 100 фунтов на квадратный дюйм до приблизительно 300 фунтов на квадратный дюйм (от приблизительно 690 кПа до приблизительно 2069 кПа).

При получении формуемой смеси или теста по настоящему изобретению предпочтительно в способе смешивания по настоящему изобретению обеспечить баланс между усилием сдвига, которое, с одной стороны, уменьшает размер гранул, и снижением вязкости, которая, с другой стороны, уменьшает усилие сдвига. Уменьшение размера капель уменьшает слипание и гарантирует защиту каждой отдельной капли инкапсулянта в гранулах по настоящему изобретению.

В вариантах осуществления настоящего изобретения для обеспечения пластификации пластифицируемому материалу матрицы без существенного слипания или отделения масла или колебания в экструдере, даже при высоком содержании масла, во входной патрубок экструдера могут быть инжектированы предварительно эмульгированные компоненты, за которыми следует раствор пластификатора/кислотного антиоксиданта, а затем, необязательно, введенная вода. Смесь непрерывно подают к фильере экструдера, причем, необязательно, регулируют температуру продукта для достаточной формуемости. Пластифицируемый материал матрицы пластифицируют водой или водным раствором и придающим мобильность пластификатором раствора пластификатора/кислотного антиоксиданта. Необязательный по существу непластифицируемый компонент матрицы не пластифицируют жидкими пластификаторами, как правило, при температуре менее чем приблизительно 140°F (60°C), предпочтительно менее чем 122°F (50°C), наиболее предпочтительно менее чем приблизительно 113°F (45°C), например при комнатной температуре или ниже приблизительно 32°F (0°C). Удаление жидкого пластификатора перед экструзией не является необходимым для регулирования вязкости смеси для формуемости. В вариантах осуществления настоящего изобретения температуру в цилиндре экструдера можно поддерживать в пределах от приблизительно 23°F (-5°C) до приблизительно 77°F (25°C), предпочтительно от приблизительно 41°F (5°C) до приблизительно 50°F (10°C). Как правило, температура может составлять в пределах от приблизительно 50°F (10°C) до приблизительно 122°F (50°C), например от приблизительно 59°F (15°C) до приблизительно 86°F (30°C).

Формуемая смесь может быть получена без существенной клейстеризации или варки пластифицируемого материала матрицы или необязательного по существу непластифицируемого компонента матрицы. Пластифицируемый материал матрицы в формуемой смеси может стать стекловидным при сушке, даже если он не был подвергнут варке или не подвергался существенной клейстеризации во время пластификации для получения формуемой смеси. Однако применение неводного, придающего мобильность пластификатора или смягчителя, такого как глицерин, может подходящим образом обеспечить нехрупкую, мягкую или резинистую текстуру, которая менее подвержена образованию трещин, вытеканию масла и проникновению атмосферного кислорода.

Количество активного компонента или инкапсулянта, которое может быть инкапсулировано или заключено в матрицу, может составлять от приблизительно 1 мас.% до приблизительно 85 мас.%, предпочтительно от приблизительно 3 мас.% до приблизительно 50 мас.% и наиболее предпочтительно от приблизительно 5 мас.% до приблизительно 40 мас.%, например от приблизительно 5 мас.% до приблизительно 30 мас.%, от общей массы пластифицируемого материала матрицы формуемой смеси или теста по настоящему изобретению или от общей массы пеллеты.

Смесь или тесто можно экструдировать через экструзионную фильеру и нарезать или иным способом поделить на кусочки или пеллеты, не увеличивая или по существу не увеличивая объем экструдата.

В вариантах осуществления настоящего изобретения тесто может быть экструдировано через кольцевую экструзионную фильеру с диаметром отверстий в пределах от 0,1 мм до 5 мм (предпочтительно от 0,25 мм до 2 мм, наиболее предпочтительно от 0,5 мм до 1 мм) и торцевым срезом от 0,1 мм до 5 мм (предпочтительно от 0,25 мм до 2 мм, наиболее предпочтительно от 0,5 мм до 1 мм). Например, может быть получена пеллета с размерами ~0,5 мм (диаметр)×0,5 мм (длина). Тесто может оставаться холодным во время экструзии, например менее чем приблизительно 86°F (30°C).

Для поддержания дискретной природы гранул или пеллет и содействия пневмотранспортированию пеллет, поскольку они могут прилипнуть друг к другу при высоком содержании влаги в экструдируемой массе или при высоком содержании белка в матрице, в устройство для резки может быть введен агент, повышающий текучесть, такой как крахмал.

Матрица может состоять из одного или нескольких ингредиентов, варьирующих в пределах от муки твердых сортов пшеницы, казеината натрия или калия, изолята пшеничного белка, пшеничного белка (или белка от других животных или из растительных источников), муки, прошедшей тепловую обработку, такой как пшеничная мука, прошедшая тепловую обработку, крахмала, альгината до других гидроколлоидов и тому подобного, которые могут быть введены для защиты от окисления.

В вариантах осуществления настоящего изобретения свежеэкструдированные пеллеты могут иметь содержание масла от приблизительно 1 до приблизительно 85 мас.%, например от приблизительно 1% до приблизительно 35 мас.% (предпочтительно приблизительно от 5 до приблизительно 30 мас.%, наиболее предпочтительно приблизительно от 10% до приблизительно 25 мас.%), при содержании влаги от приблизительно 15% до приблизительно 80 мас.%, например от приблизительно 15% до приблизительно 35 мас.%, от общей массы пеллеты.

Поверхность экструдата или кусочков затем может быть высушена с использованием обычного устройства для сушки, такого как барабанная сушилка. Пеллеты могут быть транспортированы в ротационный глазировочный аппарат (~2 фута (внутренний диаметр) × 4 фута (длина)) с противоточным обдувом экструдата или потока пеллет. Для более эффективной сушки предпочтительно использовать осушенный воздух. Для сушки поверхности пеллет может быть использован горячий воздух (осушенный или окружающий воздух) с температурой вплоть до 536°F (280°C). Как правило, температура при сушке воздухом может составлять от приблизительно 98,6°F (37°C) до приблизительно 179,6°F (82°C), но более предпочтительно температура воздуха составляет от приблизительно 122°F (50°C) до приблизительно 140°F (60°C). Сушка поверхности облегчает необязательное последующее нанесение покрытия. Даже при высокой температуре горячего воздуха температура продукта на выходе из глазировочного аппарата может оставаться ниже приблизительно 100°F (~37,7°C). В вариантах осуществления настоящего изобретения в барабанной сушилке в процессе сушки поверхности из пеллет может быть удалено вплоть до приблизительно 10 мас.% влаги или более, например вплоть до приблизительно 20 мас.%. Также могут быть использованы другие традиционные устройства для сушки, такие как устройства для сушки в псевдоожиженном слое или устройства для сушки в неподвижном слое.

В вариантах осуществления настоящего изобретения на высушенную поверхность экструдата или пеллет, или кусочков необязательно может быть нанесено покрытие, или поверхность может быть обработана защитной пленкой или покрытием как для предотвращения преждевременного выделения, так и для осуществления контроля выделения инкапсулянта из пеллет или кусочков. Сушка поверхности после экструдирования и перед нанесением покрытия облегчает нанесение раствора защитного покрытия. Например, высушенные пеллеты могут принимать большее количество покрытия до того, как произойдет слипание или агломерация. Защитное покрытие может быть гидрофильным или олеофобным для того, чтобы ингибировать миграцию масляного компонента на поверхность пеллеты, где он может подвергнуться окислению. Примерными пленкообразующими веществами или защитными покрытиями, которые могут быть использованы, являются белки, полученные из сыворотки, кукурузы, пшеницы, сои или других растительных или животных источников, таких как аквазеин (водный раствор белка кукурузы) и раствор денатурированного изолята сывороточного белка (с пластификатором или без пластификатора, такого как сахароза или глицерин), жир, такой как растаявший шоколадный жир, шеллак, воск, растворы пленкообразующих крахмалов, альгинаты, другие некрахмальные полисахариды, энтеросолюбильное покрытие и их смеси.

Предпочтительными являются пленки из денатурированного изолята сывороточного белка, пластифицированные сахарозой, из-за их барьерной функции против кислорода. Другими биополимерами, которые могут быть использованы вместе с денатурированным сывороточным белком или в дополнение к нему, являются изолят соевого белка, модифицированный пищевой крахмал, гидроксиметилпропилметилцеллюлоза и шеллак. Примерные соотношения полимера и пластификатора, которые могут быть использованы, составляют от приблизительно 1:0,25 до приблизительно 1:3 частей по массе полимера к пластификатору. Например, композиция покрытия или пленки для нанесения на высушенную поверхность пеллет могут быть получены нагреванием раствора, состоящего из деионизированной воды и сывороточного белка, до температуры приблизительно 194°F (90°C) и выдержкой при этой температуре в течение приблизительно 30 минут для денатурации белка. Затем раствор может быть охлажден и может быть введен пластификатор, такой как сахароза, при отношении 1 часть по массе белка к 3 частям сахарозы. Рецептура раствора покрытия может составлять 5 мас.% денатурированного сывороточного белка, 15 мас.% сахарозы и 85 мас.% деионизированной воды.

Пленкообразующее вещество или защитное покрытие может также содержать вещество, придающее вкус и аромат, и дополнительные компоненты, приостанавливающие или предотвращающие доступ света, кислорода и/или воды к матрице. Может быть использован световой барьер, такой как диоксид титана, углеродная сажа, пищевые чернила, какао или тому подобное.

В вариантах осуществления настоящего изобретения раствор покрытия может быть нанесен в виде мелкодисперсного тумана, измельченного азотом и распыленного на поверхность пеллет в ротационном глазировочном аппарате. Может быть нанесено множество слоев покрытия с промежуточной сушкой между процессами нанесения покрытий. Материал покрытия может составлять от приблизительно 1 мас.% до приблизительно 20 мас.% от массы конечного продукта.

Нанесение необязательного защитного покрытия также можно осуществить, помещая в ванну для глазировки сразу после экструдирования перед конечной сушкой. Нанесение множества слоев с использованием ванны для глазировки может быть проведено с промежуточной сушкой между процессами нанесения слоев. Также на кусочки и пеллеты может быть, необязательно, нанесено псевдоожиженное покрытие, наносимое с использованием ротационного глазировочного аппарата барабанного типа, хотя нанесение покрытия с использованием ванны для глазировки является более эффективным и менее затратным способом.

В качестве альтернативы, способом необязательного покрытия высушенной поверхности кусочков или пеллет защитной пленкой или покрытием, таким как функциональное белковое покрытие, для получения кластеров или для получения пеллет из зерновых является одностадийный способ. Аналогично, пеллеты могут быть введены в кондитерское изделие или покрытие на основе жира, предпочтительно кондитерское изделие с низким содержанием влаги или покрытие на основе жира. При нанесении покрытия на пеллеты этим способом кроющий раствор может быть использован для связывания пеллет между собой с получением кластера пеллет или для связывания уже полученных гранул из зерновых в кластер гранул из зерновых. Затем гранулы могут быть использованы в качестве механизма доставки в зерновой продукт. Также кластер может скрывать пеллеты, маскируя их вид.

Непокрытые пеллеты, покрытые пеллеты или кластер из гранул могут быть высушены до конечного содержания влаги в традиционном устройстве для сушки, таком как устройство для сушки в неподвижном слое, традиционное устройство для непрерывной сушки или устройство для сушки в псевдоожиженном слое (непрерывно или партиями). Может быть использована конвективная сушка воздухом, который может быть осушенным или окружающим воздухом, азотом или диоксидом углерода. Примерное конечное содержание влаги может составлять от приблизительно 2 мас.% до приблизительно 10 мас.% от массы высушенных пеллет, кластера или гранул. Температура сушки может составлять в пределах от комнатной до приблизительно 212°F (100°C) или более предпочтительно от комнатной до приблизительно 149°F (65°C). Пеллеты, кластеры или гранулы могут быть высушены до обеспечения стабильности активной воды менее чем или равной 0,7 и стабильности при хранении или длительном хранении, по меньшей мере, приблизительно шесть месяцев, предпочтительно, по меньшей мере, приблизительно двенадцать месяцев, наиболее предпочтительно, по меньшей мере, приблизительно тридцать шесть месяцев. В вариантах осуществления настоящего изобретения при длительном хранении активность воды может быть менее чем или равной 0,9 во влажных продуктах, где необязательно может быть использован фунгицид или противогрибковый агент.

В вариантах осуществления настоящего изобретения инкапсулированный компонент, такой как рыбий жир, или льняное масло, или масло из водорослей, может содержать вплоть до приблизительно 90 мас.% легко окисляемых компонентов, например вплоть до приблизительно 45 мас.%, предпочтительно от приблизительно 1 мас.% до приблизительно 40 мас.%, более предпочтительно от приблизительно 10 мас.% до приблизительно 30 мас.% масла или других легко окисляемых компонентов, таких как полиненасыщенные жирные кислоты.

Продукты по настоящему изобретению могут иметь либо требующую продолжительного жевания, резинистую, нехрупкую, либо нестекловидную текстуру или хрустящую текстуру. Продукты по настоящему изобретению могут быть в форме дискретных гранул, пеллет, кластеров или таблеток. Они могут иметь сферическую форму, линзообразную или чечевицеподобную форму, форму плоского диска, овальную форму или тому подобное. В вариантах осуществления настоящего изобретения диаметр гранул может составлять вплоть до приблизительно 7 мм, например от приблизительно 0,3 мм до приблизительно 7 мм, и отношение длины к диаметру (l/d) может составлять от приблизительно 0,1 до приблизительно 10, например от приблизительно 0,5 до приблизительно 2, предпочтительно приблизительно 1. В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения диаметр гранул может составлять от приблизительно 0,15 мм до приблизительно 4 мм, предпочтительно от приблизительно 0,20 мм до приблизительно 1,0 мм или от приблизительно 200 микрон до приблизительно 1000 микрон. Как правило, гранулы имеют одинаковый размер, могут требовать продолжительного жевания или быть частично стекловидными и зернистыми для повышения вкусовой привлекательности для людей и животных по существу в компактной форме, которая облегчает глотание с разжевыванием или без разжевывания. Продукты по настоящему изобретению не увеличиваются в объеме, как правило, нерыхлые и могут обладать невзбитой, по существу непористой структурой. Крахмальный компонент матрицы может быть по существу неклейстеризованным или частично клейстеризованным, и несущественно деструктурирован или декстринизирован. Примерная удельная плотность продуктов по настоящему изобретению составляет от приблизительно 800 г/л до приблизительно 1500 г/л (от приблизительно 0,8 до приблизительно 1,5 г/см³).

Инкапсулированные продукты по настоящему изобретению могут быть включены путем измельчения или без него в пищевые продукты для потребления людьми и кормовые продукты для потребления животными, такие как хлебобулочные изделия, например хлеб, вафли, печенья, крекеры, соленые крендельки, пицца и роллы, готовые к употреблению зерновые завтраки, горячие каши моментального приготовления, макаронные изделия, снэки, такие как фруктовые снэки, соленые снэки, снэки на основе зерновых и попкорн, приготавливаемый в микроволновой печи, молочные продукты, такие как йогурты, сыры и мороженое, сладости, такие как твердая карамель, мягкая карамель и шоколад, напитки, корма для сельскохозяйственных животных, корма для домашних животных, такие как корма для собак и кошек, корма для рыбоводческих хозяйств, такие как корма для рыб и корма для креветок, и специальные пищевые продукты, такие как детское питание, молочная смесь для детского питания, пищевые продукты для медицинских учреждений, пищевые продукты, применяемые в медицинских целях, продукты для спортивного питания, продукты для здорового питания или диетические батончики, пищевые добавки или обогащенные пищевые продукты, готовые смеси и концентраты для домашнего приготовления, такие как смеси для супов, подлив, десертные смеси, смеси, используемые при приготовлении обеда, смеси для выпечки, такие как смеси для хлеба, смеси для пирожных и хлебопекарная мука.

В предпочтительных вариантах осуществления настоящего изобретения активным инкапсулянтом является рыбий жир или масло из водорослей, содержащее омега-3 жирные кислоты, или льняное масло. Инкапсулированный продукт может быть повторно диспергирован в виде жидкости или в виде твердого вещества в пищевые продукты для людей и кормовые продукты для животных или в фармацевтических целях. Продукты по настоящему изобретению могут быть использованы как таковые или включены в пищевые продукты специального назначения, такие как продукты для здорового питания, поднимающая настроение еда, пищевые продукты, применяемые в медицинских целях, диетические снэки или добавки, продукты для спортивного питания, такие как энергетические батончики, детское питание, молочная смесь для детского питания или пищевые продукты, применяемые для фармацевтических целей или других диетических целей. Дискретные гранулы или пеллеты по настоящему изобретению могут быть использованы в качестве покрытия для зерновых завтраков, снэков, супов, салатов, пирожных, печенья, крекеров, пудингов, десертов или мороженого. Также они могут быть использованы в качестве гранулированных ингредиентов для йогуртов, десертов, пудингов, сладкого соуса, мороженого или других пастообразных или кремообразных пищевых продуктов. Кусочки одинакового размера могут быть отдельно упакованы или использованы в качестве питательных снэков или, например, введены в состав питательного пищевого продукта или образованы в нем в форме батончика.

Настоящее изобретение дополнительно проиллюстрировано следующими неограничивающими примерами, где все части, проценты, пропорции и соотношения приведены по массе и все температуры приведены в °C, если ясно не указано иное.

Пример 1

Ингредиенты и их относительные количества, которые могут быть использованы для инкапсулирования рыбьего жира, с использованием эмульсии казеината натрия и раствора антиоксиданта - эриторбиновой кислоты - составляют:

Сухую часть или сухой компонент материала матрицы можно приготовить смешиванием муки из твердых сортов пшеницы и пшеничного белка с получением по существу гомогенной сухой смеси. Композиция сухого компонента материала матрицы может составлять приблизительно 72 мас.% муки из твердых сортов пшеницы, приблизительно 18 мас.% пшеничного белка и приблизительно 10 мас.% воды.

Вода и казеинат натрия могут быть смешаны с получением водного раствора. Затем водный раствор может быть гидратирован в течение ночи в условиях охлаждения при температуре приблизительно 40°F (4,4°C).

Для получения эмульсии рыбий жир и ароматизатор - ваниль - могут быть предварительно смешаны и добавлены к водному раствору в атмосфере азота и перемешаны с использованием миксера с высоким усилием сдвига ULTRA-TURRAX ROTOSOLVER в течение приблизительно 5 минут. Полученная эмульсия имеет состав из приблизительно 58,8 мас.% воды, 34,1 мас.% рыбьего жира, 6,2 мас.% казеината натрия, 0,9 мас.% ванили.

Эмульсия может быть гомогенизирована в многоступенчатом гомогенизаторе APV с общим давлением на каждой ступени приблизительно 5801 фунтов на квадратный дюйм (400 бар) в два отдельных прохода. Во время гомогенизации все емкости с эмульсией могут находиться в атмосфере азота.

Кислотный антиоксидант - эриторбиновая кислота - может быть растворен в смеси из глицерина, придающего мобильность пластификатору, и деионизированной воды с получением раствора пластификатора/кислотного антиоксиданта с использованием традиционного устройства для смешивания.

Компонент сухого материала матрицы, гомогенизированная эмульсия, раствор эриторбиновой кислоты и дополнительная вода для регулирования вязкости теста могут быть объединены в экструдере с получением формуемого теста. Экструдер может быть семицилиндровым двухшнековым экструдером Buhler 44 с фильерой с восемью вкладышами матрицы, каждая матрица имеет 162 отверстия, внутренний диаметр отверстий составляет 0,5 мм. Впускное отверстие экструдера может находиться в атмосфере азота во избежание окисления.

Сухая матрица, поданная в экструдер, функционирует как инкапсулирующая матрица для эмульсии и с получением, таким образом, теста. Сухая часть может быть подана в первый цилиндр при скорости приблизительно 160 г/мин. Гомогенизированная эмульсия может быть затем подана в виде жидкой части во второй цилиндр экструдера при скорости подачи эмульсии приблизительно 114 г/мин. Сухую часть или материалы матрицы смешивают и транспортируют в экструдер для пластификации материалов матрицы и получения массы, содержащей приблизительно 42 мас.% муки из твердых сортов пшеницы, приблизительно 10,5 мас.% пшеничного белка, приблизительно 30,3 мас.% воды, приблизительно 2,6 мас.% казеината натрия, приблизительно 14,2 мас.% масла и приблизительно 0,4 мас.% ароматизатора.

Далее пластификатор/кислотный раствор может быть подан в третий цилиндр экструдера при скорости подачи приблизительно 52 г/м с получением композиции, содержащей приблизительно 35,3 мас.% муки из твердых сортов пшеницы, приблизительно 8,8 мас.% пшеничного белка, приблизительно 27,1 мас.% воды, приблизительно 2,2 мас.% казеината натрия, приблизительно 11,9 мас.% масла, приблизительно 0,3 мас.% ароматизатора, приблизительно 11,9 мас.% глицерина и приблизительно 2,4 мас.% эриторбиновой кислоты.

Затем в третий цилиндр может быть добавлена дополнительная вода при скорости подачи приблизительно 7,0 г/мин, и ингредиенты могут быть перемешаны и транспортированы с получением экструдируемого теста, содержащего приблизительно 34,6 мас.% муки из твердых сортов пшеницы, приблизительно 8,6 мас.% пшеничного белка, приблизительно 28,6 мас.% воды, приблизительно 2,1 мас.% казеината натрия, приблизительно 11,7 мас.% масла, приблизительно 0,3 мас.% ароматизатора, приблизительно 11,7 мас.% глицерина и приблизительно 2,4 мас.% эриторбиновой кислоты.

Тесто может быть экструдировано при скорости шнеков приблизительно 80 оборотов в минуту с получением пеллет длиной 0,5 мм. Пеллеты могут включать приблизительно 34,6 мас.% муки из твердых сортов пшеницы, приблизительно 8,6 мас.% пшеничного белка, приблизительно 28,6 мас.% воды, приблизительно 2,1 мас.% казеината натрия, приблизительно 11,7 мас.% масла, приблизительно 0,3 мас.% ароматизатора, приблизительно 11,7 мас.% глицерина и приблизительно 2,4 мас.% эриторбиновой кислоты.

Затем может быть проведена сушка поверхности пеллет в ротационном глазировочном аппарате (2 фута×4 фута) и проведена конечная сушка в сушилке с псевдоожиженным слоем с выпариванием 74,7 г/мин влаги и получением приблизительно 258,3 г/мин сухих пеллет. Сухие пеллеты могут содержать приблизительно 44,6 мас.% муки из твердых сортов пшеницы, приблизительно 11,2 мас.% пшеничного белка, приблизительно 8,0 мас.% воды, приблизительно 2,7 мас.% казеината натрия, приблизительно 15,0 мас.% масла, приблизительно 0,4 мас.% ароматизатора, приблизительно 15,0 мас.% глицерина и приблизительно 3,0 мас.% эриторбиновой кислоты.

Примеры 2-11

Ингредиенты и их относительные количества, которые могут быть использованы для инкапсулирования рыбьего жира, с использованием эмульсии казеината натрия и антиоксидантного раствора эриторбиновой кислоты или аскорбиновой кислоты составляют:

Примеры 2-11

Сухую часть или сухой компонент материала матрицы можно приготовить смешиванием муки из твердых сортов пшеницы и пшеничного белка с получением по существу гомогенной сухой смеси. Состав сухого компонента материала матрицы может представлять собой приблизительно 72 мас.% муки из твердых сортов пшеницы, приблизительно 18 мас.% пшеничного белка и приблизительно 10 мас.% воды.

Вода и казеинат натрия могут быть смешаны с получением водного раствора. Затем водный раствор может быть гидратирован в течение ночи в условиях охлаждения при температуре приблизительно 40°F (4,4°C).

Для получения эмульсии рыбий жир и ароматизатор - ваниль - могут быть предварительно смешаны и добавлены к водному раствору в атмосфере азота и перемешаны с использованием миксера с высоким усилием сдвига ULTRA-TURRAX ROTOSOLVER в течение 5 минут. Полученная эмульсия имеет состав из приблизительно 54,3 мас.% воды, 39,0 мас.% рыбьего жира, 5,7 мас.% казеината натрия, 0,9 мас.% ванили.

Эмульсия может быть гомогенизирована в установке для микрофлюидизации Microfluidics с общим рабочим давлением приблизительно 10000 фунтов на квадратный дюйм (689,5 бар) за одно отдельное прокачивание. Во время гомогенизации все емкости с эмульсией могут находиться в атмосфере азота.

Кислотный антиоксидант может быть растворен в смеси из глицерина, придающего мобильность пластификатору, и деионизированной воды с получением раствора пластификатора/кислотного антиоксиданта с использованием традиционного устройства для смешивания, при этом раствор нагревают до температуры от 140 до 176°F (от 60 до 80°C) и выдерживают раствор при этой температуре до тех пор, пока достаточно не растворятся кристаллы кислоты.

Компонент сухого материала матрицы, гомогенизированная эмульсия, пластификатор/кислотный раствор и дополнительная вода для регулирования вязкости теста могут быть объединены в экструдере с получением формуемого теста. Экструдер может быть семицилиндровым двухшнековым экструдером Buhler 44 с фильерой с восемью вкладышами матрицы, каждая матрица имеет 162 отверстия, внутренний диаметр отверстий составляет 0,5 мм. Впускное отверстие экструдера может находиться в атмосфере азота во избежание окисления.

Сухая матрица, поданная в экструдер, функционирует как инкапсулирующая матрица для эмульсии и с получением, таким образом, теста. Сухая часть может быть подана в первый цилиндр. Затем гомогенизированная эмульсия может быть подана в виде жидкой части во второй цилиндр экструдера. Далее пластификатор/кислотный раствор может быть подан в третий цилиндр экструдера, а затем в третий цилиндр может быть добавлена дополнительная вода. Жидкие компоненты могут быть перемешаны и транспортированы в экструдер для пластификации материалов матрицы. Тесто может быть экструдировано при скорости шнеков приблизительно 80 оборотов в минуту с получением пеллет длиной 0,5 мм. Показатели относительной скорости подачи входящего потока в экструдер могут составлять:

Затем пеллеты могут быть высушены в сушилке с псевдоожиженным слоем при температуре 140°F (60°C) и высушены фактически до содержания влаги ниже 9%.

Примеры 12-13

Ингредиенты и их относительные количества, которые могут быть использованы для инкапсулирования рыбьего жира, с использованием эмульсии казеината натрия и антиоксидантного раствора аскорбиновой кислоты составляют:

Сухую часть или сухой компонент материала матрицы можно приготовить смешиванием муки из твердых сортов пшеницы, пшеничного белка и аскорбиновой кислоты с получением по существу гомогенной сухой смеси.

Вода и казеинат натрия могут быть смешаны с получением водного раствора. Затем водный раствор может быть гидратирован в течение ночи в условиях охлаждения при температуре приблизительно 40°F (4,4°C).

Для получения эмульсии рыбий жир и ароматизатор - ваниль - могут быть предварительно смешаны и добавлены к водному раствору в атмосфере азота и перемешаны с использованием миксера с высоким усилием сдвига, такого как ULTRA-TURRAX ROTOSOLVER, в течение 5 минут. Полученная эмульсия имеет состав из приблизительно 45,3 мас.% воды, 48,8 мас.% рыбьего жира, 4,7 мас.% казеината натрия, 1,2 мас.% ванили.

Эмульсия может быть гомогенизирована в установке для микрофлюидизации Microfluidics с общим рабочим давлением приблизительно 10000 фунтов на квадратный дюйм (689,5 бар) за один отдельный проход. Во время гомогенизации все емкости с эмульсией могут находиться в атмосфере азота.

Кислотный антиоксидант может быть растворен в смеси из глицерина, придающего мобильность пластификатору, и деионизированной воды с получением раствора пластификатора/кислотного антиоксиданта с использованием традиционного устройства для смешивания, при этом раствор нагревают до температуры от 140 до 176°F (от 60 до 80°C) и выдерживают раствор при этой температуре до тех пор, пока достаточно не растворятся кристаллы кислоты.

Компонент сухого материала матрицы, гомогенизированная эмульсия, пластификатор/кислотный раствор и дополнительная вода для регулирования вязкости теста могут быть объединены в экструдере с получением формуемого теста. Экструдер может быть семицилиндровым двухшнековым экструдером Buhler 44 с фильерой с восемью вкладышами матрицы, каждая матрица имеет 162 отверстия, внутренний диаметр отверстий составляет 0,5 мм. Впускное отверстие экструдера может находиться в атмосфере азота во избежание окисления.

Сухая матрица, поданная в экструдер, функционирует как инкапсулирующая матрица для эмульсии и с получением, таким образом, теста. Сухая часть может быть подана в первый цилиндр. Затем гомогенизированная эмульсия может быть подана в виде жидкой части во второй цилиндр экструдера. Далее пластификатор/кислотный раствор может быть подан в третий цилиндр экструдера и затем в третий цилиндр может быть добавлена дополнительная вода. Жидкие компоненты могут быть перемешаны и транспортированы в экструдер для пластификации материалов матрицы. Тесто может быть экструдировано при скорости шнеков приблизительно 80 оборотов в минуту с получением пеллет длиной 0,5 мм. Показатели относительной скорости подачи входящего потока в экструдер могут составлять:

Затем пеллеты могут быть высушены в сушилке с псевдоожиженным слоем при температуре 140°F (60°C) и высушены фактически до содержания влаги ниже 9%.

Пеллеты по примерам (2)-(13) были протестированы для определения окислительной стабильности с использованием аппарата Oxipres®, коммерчески доступного от Mikrolab Aarhus A/S (Denmark).

Пеллеты помещали в аппарат Oxipres® при температуре 90°C и давлении 5 бар. Индукционный период (время, за которое концентрация кислорода значительно понижается и давление начинает понижаться) измеряли для определения относительной окислительной стабильности пеллет:

Реферат

Изобретение относится к пищевой промышленности. Компонент масляного инкапсулянта, содержащий активный, чувствительный к нагреванию инкапсулянт, растворенный и/или диспергированный в масле, смешивают с водным компонентом и пленкообразующим компонентом, таким как белок, с получением эмульсии. Эмульсию смешивают с материалом матрицы для получения формуемой смеси или теста. Кислотный антиоксидант для предотвращения окисления легко окисляемого, чувствительного инкапсулянта и пластификатор, растворяющий кислотный антиоксидант, включают в материал матрицы, который инкапсулирует покрытые пленкой капли масла, содержащие легко окисляемый компонент. Пластификатор, такой как глицерин, обеспечивает кислотному антиоксиданту материала матрицы гранул мобильность для реагирования с атмосферным кислородом и неприятно пахнущими аминами. Изобретение обеспечивает получение стабильных при длительном хранении дискретных твердых гранул, содержащих инкапсулированный, чувствительный к нагреванию или легко окисляемый компонент. 8 н. и 13 з.п. ф-лы, 17 табл.

Формула