Гидратированная кристаллическая форма 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты - RU2019129422A
Код документа: RU2019129422A
Формула
1. Гидратированная кристаллическая форма 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты, характеризующаяся рентгеновской дифрактограммой, содержащей пики при значениях угла 2-тета, составляющих 10,58°, 11,2°, 12,65°, 13,66°, 16,28°, 18,45°, 20°, 20,4°, 22,5°, 25,5°, 25,88°, 26,47°, 28,52°, 30,28°, 30,8°, 34,09°, 38,19°, 40,69°, 41,82°, 43,74°, 46,04 градуса (+/- 0,1°).
2. Гидратированная кристаллическая форма 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты по п. 1, отличающаяся тем, что она характеризуется инфракрасным спектром с преобразованием Фурье, содержащим пики при 3280 см-1, 3126 см-1, 1657 см-1, 1595 см-1, 1453 см-1, 1395 см-1, 1307 см-1, 1205 см-1, 1164 см-1, 1113 см-1, 1041 см-1, 968 см-1, 885 см-1, 815 см-1, 794 см-1 (+/- 8 см-1).
3. Гидратированная кристаллическая форма 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты по п. 1 или 2, отличающаяся тем, что она характеризуется минимальным значением энергии воспламенения, составляющим более 400 мДж, предпочтительно более 500 мДж.
4. Гидратированная кристаллическая форма 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты по любому из пп. 1-3, отличающаяся тем, что она характеризуется 4 тепловыми явлениями, выявляемыми с помощью метода дифференциальной сканирующей калориметрии при 70°C, 100°C, 150°C и 190°C (+/-10°C).
5. Гидратированная кристаллическая форма 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты по любому из пп. 1-4, отличающаяся тем, что она характеризуется мольным соотношением вода/2-акриламидо-2-метилпропансульфоновая кислота, составляющим 1.
6. Способ изготовления гидратированной кристаллической формы 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты по любому из пп. 1-5, включающий по меньшей мере следующие последовательные стадии:
1) смешивание 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты с водным раствором преимущественно в течение по меньшей мере 1 минуты с получением суспензии A,
2) нагревание суспензии A преимущественно до температуры от 40 до 150°C с получением раствора B 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты,
3) охлаждение раствора B преимущественно до температуры от -40 до 100°C преимущественно в течение периода от 1 до 1200 минут с получением суспензии C кристаллов,
4) разделение суспензии C на твердую и жидкую фазы и выделение кристаллов из суспензии C со стадии 3) в виде композиции 1, в которой кристаллы преимущественно составляют от 40 до 99% по весу композиции 1.
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что на стадии 1) весовое соотношение 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты и водного раствора составляет от 0,1:1 до 5:1, предпочтительно от 0,2:1 до 3:1.
8. Способ по любому из пп. 6, 7, отличающийся тем, что водный раствор со стадии 1) содержит по меньшей мере 80% по весу воды и не более 20% по весу органического растворителя 1.
9. Способ по любому из пп. 6, 7, отличающийся тем, что водный раствор со стадии 1) содержит по меньшей мере 80% по весу воды и не более 20% по весу неорганической кислоты.
10. Способ по любому из пп. 6-9, отличающийся тем, что в ходе осуществления стадии 2) суспензию A, полученную на стадии 1), нагревают до температуры от 50 до 120°C с получением раствора B.
11. Способ по любому из пп. 6-10, отличающийся тем, что в ходе осуществления стадии 3) суспензию B, полученную на стадии 2), охлаждают до температуры от -20 до 50°C.
12. Способ по любому из пп. 6-11, отличающийся тем, что стадию 4) осуществляют при температуре от -40 до 100°C, предпочтительно от -20 до 50°C.
13. Способ по любому из пп. 6-12, отличающийся тем, что после стадии 4) кристаллы 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты не высушивают.
14. Способ получения водного раствора A соли 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты по любому из пп. 1-5, включающий следующие стадии:
a) получение водного раствора X 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты, предпочтительно имеющего концентрацию от 1 до 700 г/л,
b) приведение в контакт и смешивание водного раствора X с соединением Y, выбранным из гидроксида щелочного или щелочноземельного металла, оксида щелочного или щелочноземельного металла, аммиака, амина, характеризующегося следующей формулой NR1R2R3, или карбоната щелочного или щелочноземельного металла.
15. Способ по п. 14, отличающийся тем, что мольное соотношение 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты и соединения Y составляет от 1:0,1 до 1:1,1, предпочтительно от 1:0,5 до 1:1,05.
16. (Со)полимер, полученный по меньшей мере из 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты в ее кислотной и/или солевой форме, причем по меньшей мере часть 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты находится в гидратированной кристаллической форме и характеризуется порошковой рентгеновской дифрактограммой, содержащей пики при значениях угла 2-тета, составляющих 10,58°, 11,2°, 12,65°, 13,66°, 16,28°, 18,45°, 20°, 20,4°, 22,5°, 25,5°, 25,88°, 26,47°, 28,52°, 30,28°, 30,8°, 34,09°, 38,19°, 40,69°, 41,82°, 43,74°, 46,04° градуса (+/- 0,1°).
17. (Со)полимер по п. 16, отличающийся тем, что (со)полимер получен, помимо прочего, из по меньшей мере одного неионогенного мономера, и/или по меньшей мере одного катионного мономера, и/или цвиттер-ионного мономера, и/или по меньшей мере одного анионного мономера, отличного от 2-акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты, находящейся в гидратированной кристаллической форме.
