Гранулы активированного угля для курительных изделий - RU2702259C2

Чертежи

Описание

Настоящее изобретение относится к курительным изделиям, которые имеют фильтры, содержащие активированный уголь.

Сгораемые курительные изделия, такие как сигареты, содержат, как правило, измельченный табак (обычно в виде резаного наполнителя), окруженный бумажной оберткой, образующий табачный стержень. Для использования сигареты курильщик поджигает один конец сигареты, и табачный стержень начинает гореть. Затем курильщик поглощает вдыхаемый дым, затягиваясь с противоположного конца или конца сигареты, подносимого ко рту, который, как правило, содержит фильтр. Фильтр размещен для улавливания некоторых составляющих вдыхаемого дыма до того, как вдыхаемый дым доставляется курильщику.

В данной области техники также был предложен ряд курительных изделий, в которых субстрат, генерирующий аэрозоль, такой как табак, нагревается, а не сгорает. В нагреваемых курительных изделиях аэрозоль образуется путем нагревания субстрата, генерирующего аэрозоль. К известным нагреваемым курительным изделиям относятся, например, курительные изделия, в которых аэрозоль генерируется путем электрического нагрева или путем передачи тепла от сгораемого топливного элемента или источника тепла на субстрат, генерирующий аэрозоль. При курении летучие соединения высвобождаются из субстрата, генерирующего аэрозоль, путем передачи тепла от источника тепла и вовлекаются в поток воздуха, втягиваемый через курительное изделие. По мере охлаждения высвобождающихся соединений они конденсируются с образованием аэрозоля, который вдыхается пользователем. Известны также курительные изделия, в которых никотиносодержащий аэрозоль образуется из табачного материала, табачного экстракта или другого источника никотина без сгорания и, в некоторых случаях, без нагрева, например в результате химической реакции. Такие несгораемые курительные изделия могут также включать фильтр, размещенный для адсорбции составляющих дыма до того, как вдыхаемый дым доставляется потребителю.

Фильтры в курительных изделиях, будь то сгораемых или несгораемых, могут содержать активированный уголь для удаления выбранных составляющих из дыма.

Гранулы активированного угля или сферонизированный активированный уголь, как правило, используются в фильтрах для выборочного поглощения составляющих дыма. Порошкообразный активированный уголь не используется, поскольку его размер слишком мал для удержания фильтрующим материалом, таким как ацетилцеллюлозное волокно. Однако, фильтрам, содержащим гранулы или сферы активированного угля, все еще свойственно допускать проскок частиц, который возникает, когда частицы активированного угля высвобождаются из фильтра и входят в рот курильщика, когда курильщик затягивается на подносимом ко рту конце курительного изделия. Отчасти, проскок частиц может объясниться процессом, посредством которого получают активированный уголь. Активированный уголь, как правило, получают путем карбонизации и активации углеродсодержащего полимера или растительного источника углерода, такого как скорлупа кокосовых орехов, а затем путем грануляции или дробления. Порошкообразный активированный уголь или гранулы активированного угля могут быть сферонизированы путем использования связующего или могут быть экструдированы. Композиции активированного угля, содержащие полученные в результате гранулы, сферы или экструдированный материал, могут включать малые частицы, которые приводят к проскоку.

Кроме того, проскок частиц может возникать за счет обработки фильтров, содержащих активированный уголь, или за счет включения таких фильтров в курительные изделия. Например, непрерывные стержни фильтра, имеющего активированный уголь, могут быть разрезаны на меньшие сегменты для включения в курительные изделия на линии по производству курительных изделий, и резание фильтра, содержащего активированный уголь, может привести в результате к высвобождению ранее захваченных частиц активированного угля.

Одной задачей настоящего изобретения является изготовление активированного угля для использования в курительных изделиях, в которых активированный уголь характеризуется меньшим проскоком частиц во время курения, чем в современных курительных изделиях, которые используют активированный уголь. Другой задачей настоящего изобретения является упрощение способа изготовления активированного угля для использования в курительных изделиях. Другие цели настоящего изобретения будут очевидны специалистам в данной области техники после прочтения и осознания настоящего раскрытия, которое включает формулу изобретения, следующую далее, и сопутствующие графические материалы.

В различных аспектах настоящего изобретения курительное изделие содержит курительный материал и частицу активированного угля, расположенную ниже по потоку относительно курительного материала. Частица активированного угля имеет длину, ширину и высоту. По меньшей мере две величины из длины, ширины и высоты независимо находятся в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 7,5 мм. Предпочтительно частицы имеют эллипсоидную форму, такую как сфероидная форма, в таком случае длина, ширина и высота будут одинаковыми или подобными. Предпочтительно частица активированного угля выполнена из биологического материала, имеющего размер и форму, подобные получаемой в результате частице активированного угля. В предпочтительных вариантах осуществления биологический материал представляет собой семя. Предпочтительно семя представляет собой целое семя, и частицу активированного угля получают путем карбонизации и активации целого семени. Таким образом, одно семя может производить одну частицу активированного угля.

В предпочтительных аспектах настоящего изобретения курительное изделие содержит курительный материал и частицу активированного угля, расположенную ниже по потоку относительно курительного материала. Частица активированного угля получена из семени. Частица активированного угля имеет длину, ширину и высоту. По меньшей мере две величины из длины, ширины и высоты независимо находятся в диапазоне от 1 мм до 7,5 мм.

В контексте данного документа «курительный материал» представляет собой материал, который генерирует аэрозоль, доставляемый пользователю курительного изделия, когда материал помещен в курительное изделие, и курительное изделие надлежащим образом используется пользователем.

В различных аспектах настоящего изобретения способ изготовления курительного изделия включает обработку материала с образованием частицы активированного угля и включение материала частицы активированного угля в фильтр. Материал состоит в основном из биологического материала, имеющего длину, ширину и высоту. По меньшей мере две величины из длины, ширины и высоты независимо находятся в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 10 мм.

Согласно различным аспектам курительные изделия и способы согласно настоящему изобретению могут обладать одним или несколькими преимуществами в сравнении с доступными в настоящее время курительными изделиями, которые включают активированный уголь, или со связанными способами изготовления таких курительных изделий. В качестве примера и как описано в настоящем изобретении, частицы активированного угля, имеющие миллиметровые размеры, могут быть созданы без дополнительных этапов обработки, таких как сферонизация или экструзия. В качестве другого примера, частицы активированного угля, имеющие миллиметровые размеры, могут быть созданы без использования связующего. В качестве еще одного примера, проскок частиц может быть снижен за счет отсутствия необходимости в этапах дробления или грануляции при получении активированного угля. Кроме того, было обнаружено, что природные биологические предшественники могут быть использованы для создания частиц активированного угля, имеющих подходящую твердость для использования в фильтрах для курительных изделий и изготовления таких фильтров и курительных изделий, содержащих такие фильтры. Более того, фильтр может содержать одну частицу активированного угля, что может предотвратить использование устройств для объединения фильтра, обычно используемых для создания фильтров, которые содержат активированный уголь. Перенос угля может быть снижен за счет использования одной частицы или малого числа частиц активированного угля, а не большого количества частиц активированного угля согласно обычным способам изготовления фильтра. Частицы активированного угля могут также преимущественно служить в качестве средства для доставки ароматизаторов в дым курительного изделия. Частицы активированного угля могут также служить в качестве ограничителя потока в курительных изделиях за счет относительно большого размера частицы. Кроме того, частицы активированного угля могут служить для снижения концентрации некоторых составляющих дыма вдыхаемого дыма. Дополнительные преимущества одного или нескольких аспектов курительных изделий, описанных в данном документе, будут очевидны специалистам в данной области техники после прочтения и осознания настоящего изобретения.

Любой подходящий исходный материал может быть использован для образования частицы активированного угля, имеющей длину, ширину и высоту, где по меньшей мере две величины, и предпочтительно все три, из длины, ширины и высоты независимо находятся в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 7,5 мм. В этих диапазонах геометрических размеров исходный материал может иметь любые подходящие форму и размер. Предпочтительно частица активированного угля получена из исходного материала без грануляции, размалывания или уменьшения иным образом размера исходного материала или полученной в результате карбонизированной или активированной частицы перед карбонизацией или после нее. Предпочтительно активированный уголь получен из исходного материала без увеличения размера исходного материала, например, путем агломерации частиц перед карбонизацией или карбонизацией и активацией или после них. Соответственно, получаемая в результате частица активированного угля формируется из одной частицы исходного материала. По существу, исходный материал и получаемая в результате частица активированного угля имеют одинаковые или подобные формы и размеры.

Например, углеродные частицы частиц активированного угля могут иметь размеры, которые находятся в диапазоне от приблизительно 40% до приблизительно 100% размеров исходного материала, из которого была получена частица активированного угля. Хотя настоящее изобретение не предусматривает механического разрушения целой частицы, размер частицы может быть уменьшен в ходе процесса карбонизации и активации. В некоторых предпочтительных вариантах осуществления углеродные частицы частиц активированного угля могут иметь размеры, которые находятся в диапазоне от приблизительно 50% до приблизительно 100%; предпочтительно - от приблизительно 60% до приблизительно 100%, более предпочтительно - от приблизительно 70% до приблизительно 100%, еще более предпочтительно - от приблизительно 80% до приблизительно 100%, размеров исходного материала, из которого была получена частица активированного угля.

Исходный материал может иметь любую подходящую длину, ширину и высоту. Предпочтительно исходный материал выбран таким образом, что получаемая в результате частица активированного угля имеет по меньшей мере два геометрических размера, например ширину и высоту, которые подобны соответствующим геометрическим размерам курительного изделия, в которое, как ожидается, будет вставлена частица активированного угля, или меньше их. В предпочтительных вариантах осуществления длина исходного материала находится в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 10 мм. В предпочтительных вариантах осуществления ширина исходного материала находится в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 10 мм. В предпочтительных вариантах осуществления высота исходного материала находится в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 10 мм. Предпочтительно по меньшей мере две величины из длины, ширины и высоты независимо находятся в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 10 мм; более предпочтительно - в диапазоне от приблизительно 2 мм до приблизительно 8 мм. Более предпочтительно все три величины из длины, ширины и высоты независимо находятся в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 10 мм; более предпочтительно - в диапазоне от приблизительно 2 мм до приблизительно 8 мм.

Предпочтительно исходный материал имеет эллипсоидную форму. Например, исходный материал может представлять собой сфероид. В таких вариантах осуществления длина, ширина и высота исходного материала будут одинаковыми или подобными.

Предпочтительно наименьшая величина из длины, ширины и высоты исходного материала находится в диапазоне от приблизительно 70% до приблизительно 99,9% наибольшей величины из длины, ширины и высоты исходного материала. Более предпочтительно наименьшая величина из длины, ширины и высоты находится в диапазоне от приблизительно 80% до приблизительно 99,9% наибольшей величины из длины, ширины и высоты. Еще более предпочтительно наименьшая величина из длины, ширины и высоты находится в диапазоне от приблизительно 90% до приблизительно 99,9% наибольшей величины из длины, ширины и высоты.

Предпочтительно исходный материал представляет собой биологический материал. Предпочтительно размер биологического исходного материала представляет собой неизменный естественный размер биологического материала. Например, биологический материал в своем естественном состоянии предпочтительно имеет размер, описанный выше для исходного материала.

Предпочтительно биологический материал состоит в основном из или состоит из семени. Примеры семян, которые имеют предпочтительные размеры и формы для получения частиц активированного угля, включают без ограничения семена канны съедобной, такие как семена Canna indica, маковые зерна или семена мака, такие как семена Papaver rhoeas, амарантовую крупу или семена амаранта, такие как семена Amarantus hypochondriacus, пшено или семена проса, такие как семена Panicum miliaceum, горчичные зерна или семена горчицы, такие как семена Sinapis alba, черный перец или семена перца черного, такие как семена Piper nigrum, семена пальмы, такие как семена Phoenix dactylifera, семена жостера, такие как семена Rhamnus alaternus, семена растений семейства санталовых, такие как семена Osyris lanceolata, верес или семена можжевельника, такие как семена Juniperus oxycedrus, семена можжевельника красноплодного, такие как семена Juniperus phoenicea, и перуанский перец или семена шинуса мягкого, такие как семена Schinus molle.

Активированный уголь может быть получен из любого подходящего углеродсодержащего исходного материала, такого как семена. Активированный уголь представляет собой общий термин, используемый для описания семейства углеродсодержащих адсорбентов с сильно развитой внутренней пористой структурой. Активированный уголь может быть получен любым подходящим способом, таким как физическая активация или химическая активация. При физической активации исходный материал перерабатывают в активированный уголь путем карбонизации и активации при помощи горячих газов. Способ карбонизации включает пиролиз исходного материала при высоких температурах, как правило, в диапазоне от приблизительно 600°C до приблизительно 900°C при отсутствии кислорода. Активация включает воздействие на карбонизированный материал окисляющих атмосфер, таких как пар, диоксид углерода или кислород, при температурах выше 250°C, например приблизительно 800°C. Температуры для активации/окисления, как правило, находятся в диапазоне от приблизительно 600°C до приблизительно 1200°C, как, например, 850°C.

Химическая активация включает пропитывание необработанного исходного материала определенными химическими веществами, такими как кислота, основание или соль, например, фосфорная кислота, гидроксид калия, гидроксид натрия, хлорид кальция или хлорид цинка. Необработанные материалы затем карбонизируют при температурах, как правило, более низких, чем для карбонизации при физической активации. Например, температуры для карбонизации при химической активации могут находиться в диапазоне от приблизительно 450°C до приблизительно 900°C. Карбонизацию и активацию можно осуществлять одновременно.

Для целей настоящего изобретения углеродсодержащий исходный материал может быть активирован любым подходящим способом. Предпочтительно активация происходит на этапе, следующем за карбонизацией. Предпочтительно карбонизированные частицы активируют посредством процесса физической активации.

В процессе карбонизации или активации может быть использована любая подходящая скорость нагревания. В некоторых вариантах осуществления температуру увеличивают со скоростью приблизительно 5°C в минуту или приблизительно 10°C в минуту до достижения необходимой температуры в ходе карбонизации. Скорость увеличения температуры при необходимости или желании можно снижать, как, например, на приблизительно 1°C в минуту, для предотвращения агломерации частиц в ходе карбонизации. В некоторых вариантах осуществления скорость увеличения температуры в процессе активации составляет приблизительно 5°C в минуту.

Размер пор и свойства поверхности могут изменяться в соответствии с хорошо известными методиками, которые могут влиять на эффективность, с которой активированный уголь может удалять выбранные составляющие дыма, такие как 1,2-пропадиен, 1,3-бутадиен, изопрен, бензол, 1,2-пентадиен, 1,3-циклопентадиен, 2,4-гексадиен, 1,3-циклогексадиен, метил-1,3-циклопентадиен, бензол, толуол, п-ксилол, м-ксилол, o-ксилол, стирол (винилбензол), 1-метилпиррол, формальдегид, ацетальдегид, акролеин, пропиональдегид, изобутиральдегид, 2-метилизовалеральдегид, ацетон, метилвинилкетон, диацетил, метилэтилкетон, метилпропилкетон, метил-2-фурилкетон, цианистый водород, акрилонитрил, монооксид углерода и их комбинации. Возможность регулировать распределение пор по размерам и свойства поверхности, такие как концентрация кислорода на поверхности, активированного угля хорошо известны из уровня техники. См., например, (i) WO 2010/103323 A1 под названием «METHODS FOR INCREASING MESOPORES INTO MICROPOROUS CARBON»; (ii) Lillo-Rodenas et al. (2005), Behaviour of activated carbons with different pore size distributions and surface oxygen groups for benzene and toluene adsorption at low concentrations, Carbon 43: 1758-1767; и (iii) Romero-Anaya, et al. (2010), Spherical activated carbon for low concentration toluene adsorption, Carbon 48:2625-2633. В большинстве случаев распределение пор по размерам и свойства поверхности могут быть легко изменены посредством регулирования активирующей атмосферы (например, O₂, CO₂ или пара), а также времени и температуры активации. Дополнительную обработку, например, в инертной атмосфере, можно осуществлять для изменения содержания поверхностного кислорода без изменения пористости. Специалист в данной области техники может легко регулировать параметры активации с получением частиц активированного угля для использования в фильтрах и курительных изделиях согласно настоящему изобретению.

Частицы активированного угля для использования в фильтрах или курительных изделиях согласно настоящему изобретению предпочтительно имеют удельную площадь поверхности (по BET) приблизительно 500 м²/г или больше. Обычно активированный уголь будет характеризоваться величиной по BET, составляющей приблизительно 2500 м²/г или менее. Предпочтительно активированный уголь характеризуется величиной по BET в диапазоне от приблизительно 1000 м²/г до приблизительно 2000 м²/г.

Частицы активированного угля для использования в фильтрах или курительных изделиях согласно настоящему изобретению предпочтительно имеют твердость, подходящую для обработки в существующих системах подачи гранул. Предпочтительно частица активированного угля имеет твердость по методу падающего бойка, составляющую более чем приблизительно 95%. Твердость по методу падающего бойка можно измерять в соответствии с ASTM D3802-10, Стандартный способ определения твердости по методу падающего бойка активированного угля (Standard Test Method for Ball-Pan Hardness of Activated Carbon, DOI: 10.1520/D3802-10). Твердость по методу падающего бойка может дать представление о том, насколько активированный уголь является устойчивым к разрушению частиц, причем активированный уголь, имеющий большую твердость по методу падающего бойка, склонен иметь повышенную устойчивость к истиранию. Твердость по методу падающего бойка является широко применяемым показателем для установления измеряемого свойства активированного угля, которое связано с пылеобразованием. В предпочтительных вариантах осуществления частицы активированного угля для использования в фильтрах или курительных изделиях согласно настоящему изобретению имеют твердость по методу падающего бойка, составляющую приблизительно 96% или более, или 97% или более. Более предпочтительно частицы активированного угля для использования в фильтрах или курительных изделиях согласно настоящему изобретению имеют твердость по методу падающего бойка, составляющую приблизительно 98%. Будет понятно, что активированный уголь для использования в фильтрах или курительных изделиях согласно настоящему изобретению, как правило, будет иметь твердость по методу падающего бойка, составляющую менее 100%.

Частицы активированного угля для использования в фильтрах или курительных изделиях согласно настоящему изобретению могут иметь любую подходящую плотность. Плотность частицы активированного угля будет частично зависеть от плотности исходного материала и используемых процессов карбонизации и активации. Плотность можно измерять посредством ASTM D2854-09 (2014), Стандартный тест определения очевидной плотности активированного угля (Standard Test Method for Apparent Density of Activated Carbon). Активированный уголь для использования в фильтрах курительных изделий согласно настоящему изобретению предпочтительно имеет плотность от приблизительно 0,35 г/см³ до приблизительно 0,65 г/см³. Более предпочтительно активированный уголь для использования в фильтрах курительных изделий согласно настоящему изобретению имеет плотность от приблизительно 0,4 г/см³ до приблизительно 0,60 г/см³.

Частицы активированного угля для использования в фильтрах или курительных изделиях согласно настоящему изобретению могут иметь любую подходящую массу. Масса частицы активированного угля будет частично зависеть от массы исходного материала и используемых процессов карбонизации и активации. Предпочтительно масса частиц активированного угля находится в диапазоне от приблизительно 5 мг до приблизительно 100 мг; более предпочтительно - от приблизительно 10 мг до приблизительно 60 мг.

Частицы активированного угля для использования в фильтрах или курительных изделиях согласно настоящему изобретению могут иметь любые подходящие форму или размер. Как правило, частица активированного угля составляет от 75% до 100% размера исходного материала и имеет одинаковую или подобную форму, что и исходный материал. Поскольку получаемая в результате частица активированного угля имеет размер и форму, подобные исходному материалу, нет необходимости в связующих для поддержания формы материала на основе активированного угля. Предпочтительно частицы активированного угля согласно настоящему изобретению не содержат добавленных связующих; т. е. в частицах активированного угля, как описано в данном документе, связующие могут быть исключены. В этом состоит отличие от материала на основе активированного угля, используемого в настоящее время в курительных изделиях или фильтрах курительных изделий, которым необходимы связующие для поддержания сцепления гранул или порошка в необходимой форме. Соответственно, частицы активированного угля, описанные в настоящем изобретении, можно получать в ходе меньшего количества этапов, чем материал на основе активированного угля, используемый в настоящее время в отрасли производства курительных изделий.

В предпочтительных способах согласно настоящему изобретению частицы активированного угля получают из биологических исходных материалов, таких как семена, которые имеют размер, соответствующий их естественному размеру, что означает, что размер биологического материала не увеличивают, как, например, путем агломерации, или не уменьшают, как, например, путем удаления части, размалывания, или т. п. Например, семя, которое подвергают карбонизации и активации, предпочтительно представляет собой целое семя, а не часть, удаленную из целого семени, и не представляет собой накапливание семян. Размер биологического исходного материала, такого как целое семя, может быть выбран так, что получаемая в результате частица активированного угля имеет подходящий размер для использования в курительном изделии. Как раскрыто выше, карбонизация, активация или карбонизация и активация могут влиять на размер получаемой в результате частицы активированного угля, при этом получаемая в результате частица активированного угля зачастую имеет меньший размер, чем исходный биологический материал. Предпочтительно частицу активированного угля, получаемую в результате карбонизации и активации биологического исходного материала естественного размера не гранулируют или не размалывают. Соответственно, в предпочтительных вариантах осуществления способ состоит из или состоит в основном из: (i) получения биологического материала естественного размера, такого как целое семя; (ii) необязательно высушивания биологического материала естественного размера; (iii) карбонизации биологического материала естественного размера или необязательно высушенного материала для получения карбонизированной частицы; (iv) активации карбонизированной частицы; и (v) включения карбонизированной частицы в курительное изделие.

Частица активированного угля согласно настоящему изобретению или для использования в настоящем изобретении может иметь любые подходящие размер и форму. Например, частица активированного угля может иметь любую подходящую длину, ширину и высоту. Предпочтительно частица активированного угля имеет по меньшей мере два геометрических размера, например ширину и высоту, которые подобны соответствующим геометрическим размерам курительного изделия, в которое, как ожидается, будет вставлена частица активированного угля, или меньше их.

В предпочтительных вариантах осуществления длина частицы активированного угля находится в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 7,5 мм. В предпочтительных вариантах осуществления ширина исходного материала находится в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 7,5 мм. В предпочтительных вариантах осуществления высота исходного материала находится в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 7,5 мм. Предпочтительно по меньшей мере две величины из длины, ширины и высоты независимо находятся в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 7,5 мм; более предпочтительно - в диапазоне от приблизительно 2,5 мм до приблизительно 7 мм. Более предпочтительно все три величины из длины, ширины и высоты независимо находятся в диапазоне от приблизительно 1 мм до приблизительно 7,5 мм; более предпочтительно - в диапазоне от приблизительно 2,5 мм до приблизительно 7 мм.

Предпочтительно частица активированного угля имеет эллипсоидную форму. Например, материал на основе активированного угля может представлять собой сфероид. В таких вариантах осуществления длина, ширина и высота материала частицы активированного угля будут одинаковыми или подобными.

Предпочтительно наименьшая величина из длины, ширины и высоты частицы активированного угля находится в диапазоне от приблизительно 70% до приблизительно 99,9% наибольшей величины из длины, ширины и высоты частицы активированного угля. Более предпочтительно наименьшая величина из длины, ширины и высоты находится в диапазоне от приблизительно 80% до приблизительно 99,9% наибольшей величины из длины, ширины и высоты. Еще более предпочтительно наименьшая величина из длины, ширины и высоты находится в диапазоне от приблизительно 90% до приблизительно 99,9% наибольшей величины из длины, ширины и высоты.

Предпочтительно фильтры и курительные изделия, которые содержат частицы активированного угля согласно настоящему изобретению, характеризуются меньшим проскоком частиц, чем доступные в настоящее время фильтры и курительные изделия, которые содержат активированный уголь. Например, фильтры и курительные изделия, которые содержат частицы активированного угля согласно настоящему изобретению, предпочтительно характеризуются меньшим проскоком частиц, чем фильтры и курительные изделия, которые содержат активированный уголь, полученный из скорлупы кокосового ореха, с размером сетки 30-70 и значением по BET 1100 м²/г.

Проскок частиц может быть определен любым подходящим способом. Проскок частиц предпочтительно измеряют с помощью анализа сухой затяжки (без поджигания) на фильтре, содержащем активированный уголь. Проскок частиц анализируют, когда фильтр (необязательно включенный в состав курительного изделия) функционально соединен с курительной машиной, оснащенной счетчиком частиц, выполненным с возможностью обнаружения частиц в диапазоне размеров от приблизительно 0,3 мкм до приблизительно 10 мкм. Счетчик частиц предпочтительно представляет собой счетчик частиц, работающий по принципу рассеяния лазерного излучения, такой как счетчик частиц AEROTRAK®. Курительная машина предпочтительно выполнена с возможностью осуществления 12 затяжек по 55 мл в течение 2 секунд каждые 13 секунд на фильтр (необязательно включенный в состав курительного изделия). Результаты анализа проскока частиц предпочтительно усредняют по исследованиям ряда фильтров или курительных изделий, как, например, пяти или десяти, или более, фильтров или курительных изделий.

Фильтры и курительные изделия согласно настоящему изобретению могут содержать частицы активированного угля, в которые сорбируются одно или более средств, улучшающих органолептические свойства. Таким образом, частица активированного угля может иметь два назначения - удаление одной или более составляющих из дыма и доставку одного или более средств, улучшающих органолептические свойства.

Одно или более средств, улучшающих органолептические свойства, могут быть нанесены на или сорбированы в частицы активированного угля любым подходящим способом. В некоторых вариантах осуществления жидкая или газообразная композиция, которая содержит одно или более средств, улучшающих органолептические свойства, может быть нанесена на частицу активированного угля. Например, частица активированного угля может быть опылена жидкой композицией, содержащей одно или более средств, улучшающих органолептические свойства. В качестве дополнительного примера, частица активированного угля может быть погружена, выдержана или помещена в поток жидкой композиции, содержащей одно или более средств, улучшающих органолептические свойства. В качестве еще одного примера, частица активированного угля может быть помещена в поток газообразной композиции, содержащей одно или более средств, улучшающих органолептические свойства, или выдержана в нем.

В некоторых вариантах осуществления жидкую композицию наносят на частицы активированного угля в псевдоожиженном слое. Например, частицы активированного угля могут быть введены в сосуд, псевдоожижающий газ может быть также введен в сосуд с обеспечением ожижения частиц активированного угля, и жидкая композиция, содержащая одно или более средств, улучшающих органолептические свойства, может быть введена в сосуд, в то время как частицы активированного угля находятся в псевдоожиженном состоянии, как описано, например, в международной заявке на патент WO 03/71886 A1, которая этим включена в данный документ посредством ссылки во всей своей полноте в той степени, в которой она не противоречит настоящему изобретению, представленному в данном документе. Одно или более средств, улучшающих органолептические свойства, в жидкой композиции могут адсорбироваться или абсорбироваться в частицы активированного угля в псевдоожиженном слое.

В некоторых вариантах осуществления композицию, содержащую одно или более средств, улучшающих органолептические свойства, и материалы, удерживающие одно или более средств, улучшающих органолептические свойства, наносят на частицу активированного угля. Материалы, удерживающие одно или более средств, улучшающих органолептические свойства, могут включать материал, образующий пленку, и эмульгирующее средство, при необходимости. Примеры средств, образующих пленку, включают глюкан, такой как пуллулан, мальтодекстрин и гидроксипропилцеллюлозу. В заявке на патент США US 20140123991A1 указаны сведения относительно некоторых подходящих способов нанесения ароматизаторов и материалов, удерживающих ароматизатор, на активированной уголь, эти способы могут быть модифицированы и применены к нанесению средств, улучшающих органолептические свойства, на частицы активированного угля, описанные в настоящем изобретении. Раскрытие заявки US 20140123991A1 этим включено в данный документ посредством ссылки во всей ее полноте в той степени, в которой она не противоречит настоящему изобретению, представленному в данном документе.

Предпочтительно одно или более средств, улучшающих органолептические свойства, нанесены на или сорбированы в частицу активированного угля так, что средство, улучшающее органолептические свойства, удерживается частицей во время хранения и высвобождается во время курения курительного изделия, которое содержит частицу активированного угля. В заявке на европейский патент EP 2630879 A1 раскрыты сигареты, которые содержат активированный уголь, имеющий удельную площадь поверхности от 1500 м²/г до 1700 м²/г и содержащий ментол, сорбированный со скоростью сорбции от 80% до 92%, относительно насыщения ментолом. В заявке EP 2630879 A1 раскрыто, что активированный уголь может удерживать ментол во время хранения и высвобождать ментол только во время прохождения табачного дыма через активированный уголь, который сорбировал ментол. Раскрытие заявки EP 2630879 A1 этим включено в данный документ посредством ссылки во всей ее полноте в той степени, в которой она не противоречит настоящему изобретению, представленному в данном документе.

Любое подходящее средство, улучшающее органолептические свойства, может быть нанесено на или сорбировано в частицу активированного угля. Примеры подходящих средств, улучшающих органолептические свойства, включают ароматизаторы, освежающие средства, охлаждающие средства или средства с согревающим эффектом. Подходящие ароматизаторы включают молекулы ароматических или душистых веществ, обычно применяемые в составе ароматических или душистых композиций. Предпочтительно ароматизатор представляет собой ароматический, терпеновый или сесквитерпеновый углеводород. Ароматизатором может быть эфирное масло, спирт, альдегид, молекула фенольного соединения, карбоновая кислота в их различных формах, ароматический ацеталь и простой эфир, азотсодержащий гетероцикл, кетон, сульфид, дисульфид и меркаптан, которые могут быть ароматическими или неароматическими. Примеры ароматизирующих средств включают природные или синтетические ароматы или душистые вещества. Примерами подходящих душистых веществ являются фруктовые, кондитерские, цветочные, сладкие, древесные душистые вещества. Примерами подходящих ароматов являются кокосовый, ванильный, кофейный, шоколадный, аромат корицы, мяты или же ароматы жареного или гренок. Подходящими освежающими средствами могут быть без ограничения ментилсукцинат и его производные. Подходящим средством с согревающим эффектом может быть без ограничения ваниллилэтиловый эфир. В некоторых предпочтительных вариантах осуществления ментол представляет собой средство, улучшающее органолептические свойства, которое нанесено на или сорбировано в частицу активированного угля.

Концентрация средства, улучшающего органолептические свойства, нанесенного на или сорбированного в частицу активированного угля, может быть отрегулирована или изменена для обеспечения необходимого количества средства, улучшающего органолептические свойства.

В некоторых вариантах осуществления одно или более подслащивающих средств нанесены на или сорбированы в частицы активированного угля. Подслащивающие средства могут быть нанесены на частицы, например, в растворе или суспензии в этаноле. Примеры подходящих подслащивающих средств включают без ограничения сорбит, аспартам, сахарин, NHDC, сукралозу, ацесульфам и неотам.

Одна или более частиц активированного угля могут быть расположены в курительном изделии ниже по потоку относительно курительного материала любым подходящим способом. Термин «расположенный ниже по потоку» обозначает относительные положения элементов курительного изделия, описанных относительно направления вдыхаемого дыма, когда он втягивается из курительного материала в полость рта пользователя. Предпочтительно одна или более частиц активированного угля помещены в фильтрующий элемент.

Одна или более частиц активированного угля могут быть помещены в пустоту или полость в фильтре. Например, одна или более частиц активированного угля могут быть помещены в одну или более полостей в конфигурации «штранг-пространство-штранг». Фильтр может содержать множество фильтрующих элементов, в которые могут быть помещены одна или более частиц активированного угля.

Предпочтительно частица активированного угля встроена в фильтрующий материал, такой как ацетатцеллюлозное волокно. Например, фильтр может быть встроен в фильтрующий материал способом, подобным способу включения в фильтры сигарет разрушаемых капсул, содержащих ароматизатор.

Предпочтительно курительное изделие или фильтрующий элемент содержат только одну частицу активированного угля.

Предпочтительно частица активированного угля имеет по меньшей мере две величины из геометрических размеров, например ширину и высоту, подобные соответствующим геометрическим размерам фильтра, в который, как ожидается, будет вставлена частица активированного угля, или меньше их.

В одном предпочтительном варианте осуществления сегмент фильтра и частица активированного угля имеют круглое поперечное сечение, диаметр сегмента фильтра составляет от приблизительно 3,6 мм до приблизительно 6,5 мм, и диаметр частицы активированного угля, измеренный перпендикулярно продольному направлению фильтра, составляет от приблизительно 2,5 мм до приблизительно 4,5 мм. Фильтр, имеющий диаметр приблизительно 6,1 мм, может быть использован в «тонкой сигарете», имеющей общий диаметр приблизительно 7,0 мм.

В другом предпочтительном варианте осуществления сегмент фильтра и частица активированного угля имеют круглое поперечное сечение, диаметр сегмента фильтра составляет от приблизительно 3,6 мм до приблизительно 5,5 мм, и диаметр частицы активированного угля, измеренный перпендикулярно продольному направлению фильтра, составляет от приблизительно 3,0 мм до приблизительно 3,5 мм. Фильтр, имеющий диаметр менее приблизительно 4,5 мм, может быть использован в «сверхтонкой сигарете», имеющей общий диаметр менее приблизительно 5,4 мм.

В другом предпочтительном варианте осуществления сегмент фильтра и частица активированного угля имеют круглое поперечное сечение, диаметр сегмента фильтра составляет от приблизительно 3,6 мм до приблизительно 4,5 мм, и диаметр частицы активированного угля, измеренный перпендикулярно продольному направлению фильтра, составляет от приблизительно 3,0 мм до приблизительно 3,5 мм. Фильтр, имеющий диаметр приблизительно 3,8 мм, может быть использован в «микро тонкой сигарете», имеющей общий диаметр приблизительно 4,7 мм.

Термин «курительное изделие» включает сигареты, сигары, сигариллы и другие изделия, в которых курительный материал, такой как табак, поджигается и сжигается для получения дыма. Термин «курительное изделие» также включает изделия, в которых курительный материал не сжигается, такие как, но без ограничения, курительные изделия, в которых курительная композиция нагревается прямо или косвенно, или курительные изделия, в которых используются поток воздуха или химическая реакция при наличии или при отсутствии источника тепла для доставки никотина или других материалов из курительного материала.

Используемый в данном документе термин «дым» используется для описания аэрозоля, образуемого курительным изделием. Аэрозоль, образуемый курительным изделием, может представлять собой, например, дым, образуемый сгораемыми курительными изделиями, такими как сигареты, или аэрозоли, образуемые несгораемыми курительными изделиями, такими как нагреваемые курительные изделия или ненагреваемые курительные изделия.

Все научные и технические термины, используемые в настоящем документе, имеют значения, обычно используемые в данной области техники, если не указано иное. Приводимые в настоящем документе определения предназначены для облегчения понимания определенных терминов, часто используемых в настоящем документе.

Используемые в данном документе формы единственного числа включают варианты реализации со ссылками на множественное число, если из содержания явно не следует иное.

Используемый в данном документе союз «или» обычно используется в своем значении, включающем «и/или», если из содержания явно не следует иное. Термин «и/или» означает один или все из перечисленных элементов или комбинацию любых двух или более из перечисленных элементов.

Используемые в данном документе выражения «иметь», «имеющий», «включать», «включающий», «содержать», «содержащий» или им подобные используются в своем широком смысле и в целом означают «включая, но без ограничения». Следует понимать, что выражения «состоящий по сути из», «состоящий из» и т. п. относятся к категории «содержащий» и т. п.

Слова «предпочтительный» и «предпочтительно» относятся к вариантам осуществления настоящего изобретения, которые могут дать определенные преимущества при определенных условиях. Тем не менее, другие варианты осуществления также могут быть предпочтительными при тех же или других условиях. Кроме того, перечисление одного или более предпочтительных вариантов осуществления не подразумевает, что другие варианты осуществления являются неприменимыми, и не предназначено для исключения других вариантов осуществления из объема настоящего изобретения, включая формулу изобретения.

На фиг. 1 приведен схематический вид в перспективе одного варианта осуществления частично развернутого курительного изделия. На фиг. 2-3 представлены схематические виды в продольном разрезе вариантов осуществления фильтров, включающих частицу активированного угля. Курительные изделия и фильтры, изображенные на фиг. 1-3, иллюстрируют варианты осуществления курительных изделий или компонентов курительных изделий, описанных выше. Схематические графические материалы не обязательно выполнены в масштабе и представлены для целей иллюстрации, а не для ограничения. На графических материалах изображены один или более аспектов, описанных в настоящем изобретении. Тем не менее, следует понимать, что другие аспекты, не изображенные на графических материалах, попадают в рамки объема и сущности настоящего изобретения.

Со ссылкой на фиг. 1 представлено курительное изделие 10, в данном случае сигарета. Курительное изделие 10 содержит стержень 20, такой как табачный стержень, и фильтр 30 на конце, подносимом ко рту, который содержит фильтрующий материал 32, такой как ацетатцеллюлозное волокно. Представленное курительное изделие 10 содержит фицеллу 60, сигаретную бумагу 40 и ободковую бумагу 50. В изображенном варианте осуществления фицелла 60 окружает по меньшей мере часть фильтра 30. Сигаретная бумага 40 окружает по меньшей мере часть стержня 20. Ободковая бумага 50 или другая подходящая обертка окружает фицеллу 60 и часть сигаретной бумаги 40, что общеизвестно из уровня техники. Фильтр 30 содержит частицу активированного угля, которая может быть ориентирована так, как изображено, например, на фиг. 2 и фиг. 3.

На фиг. 2 проиллюстрирован один вариант осуществления, в котором фильтр 30 находится в конфигурации «штранг 32-пространство 33-штранг 34». Штранг 32 представляет собой штранг подносимого ко рту конца и предпочтительно является белым ацетатцеллюлозным волокном. Частица 80 активированного угля расположена в пустом пространстве 33 между штрангами 32 и 34.

На фиг. 3 проиллюстрирован один вариант осуществления, в котором частица 80 активированного угля фильтра 30 встроена в фильтрующий материал 32.

Следующие неограничивающие примеры представляют иллюстративные варианты осуществления частиц активированного угля и способов, описанных выше. Эти примеры не предназначены для обеспечения какого-либо ограничения объема настоящего изобретения, представленного в данном документе.

ПРИМЕРЫ

Получали, карбонизировали и активировали ряд семян.

В таблице 1 ниже представлены сводные данные о естественных размерах некоторых используемых семян.

Таблица 1. Сводные данные о некоторых исследованных семенах

Эти естественные семена высушивали (например, в печи при 110°C в течение 3 ч.) и карбонизировали для получения сферических углей (или овальных углей, в случае пальмового дерева). Для получения сферических (или овальных) активированных углей используемый способ представлял собой непосредственную физическую активацию (например, CO₂ или пар) семян (процедура в один этап) или активацию сферических биологических углей (процедура в два этапа).

В качестве примера, высушенные семена вводили в горизонтальную печь, через которую пропускали азот (N₂) со скоростью 300 мл/мин. После продувания печи в течение нескольких минут семена карбонизировали со скоростью нагревания 5°C/мин. до 850°C, и эту температуру поддерживали в течение 2 часов. Затем карбонизированные семена взвешивали для расчета выхода продукции процесса обугливания. В таблице 2 ниже представлены процент влажности семян-предшественников в ходе такого этапа высушивания, выходы продукции процесса карбонизации и размеры в диаметре получаемых в результате карбонизированных семян.

Все выбранные семена сохраняли свои исходные формы (сферические или овальные), тогда как размеры многих семян несколько уменьшились после процесса карбонизации. Интересно отметить, что все угли на основе семян имеют подходящую механическую прочность, и, таким образом, подходящие частицы активированного угля могут быть получены из этих углей на основе семян.

Таблица 2. Результаты карбонизированных семян при следующих условиях: 850°C при 5°C/мин. в течение 2 часов при потоке азота 300 мл/мин.

В ходе примера, представленного выше, (скорость нагревания 5°C/мин.), наблюдали, что в некоторых случаях (например, семена Panicum miliaceum) присутствовала некоторая агломерация семян вследствие процесса карбонизации. Для предотвращения такой агломерации семян использовали более низкую скорость изменения нагревания (1°C/мин.). Агломерация семян не происходила при сниженной скорости нагревания. В таблице 3 представлены результаты с использованием обеих скоростей нагревания (5°C/мин. и 1°C/мин.).

Таблица 3. Результаты карбонизированных семян проса при 850°C в течение 2 часов со скоростью потока азота 300 мл/мин., но с разной скоростью нагревания: a) 5°C/мин. и b) 1°C/мин.

Некоторые семена непосредственно активировали на одном этапе подготовки путем физической активации (CO₂, пар или CO₂ и пар), а некоторые семена сначала обугливали и затем активировали на двух этапах подготовки. В качестве примера, семена или карбонизированные семена вводили в печь и продували в атмосфере CO₂ с потоком 80 мл/мин. После продувания печь нагревали со скоростью 5°C/мин. вплоть до 800°C. Эту температуру поддерживали в течение конкретного периода времени для активированных семян (от 5 до 30 часов). Наконец, активированные семена взвешивали для расчета процента активации, полученного в каждом случае.

В таблице 4 представлены условия активации, используемые для каждого карбонизированного семени, а также информация о получаемых в результате размерах диаметров и выходах продукции процесса активации.

Таблица 4. Результаты процесса активации разных обугленных семян

Все семена сохраняли сферическую или эллипсоидную форму, имеющую подходящую твердость после активации. Условия для достижения заданной степени активации зависят от используемого предшественника.

В качестве примера применимости этих семян, подлежащих обугливанию или обугленных и активированных, можно легко наблюдать, принимая во внимание, что одно из этих семян (Canna indica) обугливали при достаточно высокой температуре карбонизации (900°C) и очень быстро активировали при 880°C (только 3 часа) вплоть до очень высокой степени активации (89%). Даже при этих очень жестких условиях получаемые в результате активированные угли сохраняют свою сферическую форму, имеющую подходящую твердость и очень высокую площадь поверхности по BET.

Определение структурных свойств некоторых активированных семян осуществляли с применением адсорбции N₂ при -196°C и CO₂ при 0°C в титровальном устройстве Autosorb-6B от Quantachrome.Перед анализом образцы дегазировали при 250°C в течение 4 ч. Уравнение BET применяли для изотерма адсорбции азота с получением кажущейся площади поверхности по BET. Уравнение Дубинина-Радушкевича применяли для изотерма адсорбции азота с целью определения общего объема микропор и для изотерм адсорбции диоксида углерода с целью определения объемов узких микропор.В таблице 5 сведены некоторые предварительные результаты некоторых активированных семян, полученных из трех разных предшественников.

Таблица 5. Условия активации и структурные свойства сферического активированного (и овального) угля, полученного из разных естественных семян.

Результаты демонстрируют, что разные степени активации и разные площади поверхности могут быть получены с использованием разных естественных семян. Таким образом, выбор семян является важным для получения необходимого диапазона пористости.

Кроме того, исследовали влияние времени активации и температуры активации. Например, представлены исследования, осуществленные на семенах Rhamnus. Некоторые полученные результаты представлены в таблице 6.

Таблица 6. Условия активации и структурные свойства сферического активированного угля, полученного из угля на основе Rhamnus, при разных времени и температуре активации

Разные обугленные семена Rhamnus активировали с использованием одинаковой температуры активации (800°C), но с различным временем активации (10, 30 и 40 часов). Результаты демонстрируют, что увеличение времени активации увеличивает степень активации и площадь поверхности. Кроме того, температуру активации увеличивали до 850°C (устанавливая время активации 10 часов) для исследования влияния температуры активации. Как ожидалось, результаты демонстрируют, что более высокие температуры приводят к более высокой активации пористости с использованием одного и того же времени активации.

Определяли концентрацию поверхностного кислорода ряда частиц активированного угля. Например, оценивали термопрограммированную десорбцию кислорода на поверхности частиц активированного угля, полученных из колумбийских семян. Колумбийские семена карбонизировали при 990°C в течение 5 часов с изменением температуры 10°C в минуту при 100 мл/мин. N₂ (22% выхода продукции) и активировали при 880°C в течение трех часов с изменением температуры 10°C в минуту при 80 мл/мин. CO₂ (89% активации).

Образцы характеризовали следующим образом. Определение свойств всех образцов осуществляли с применением адсорбции азота (N₂) при -196°C и адсорбции CO₂ при 0°C в титровальном устройстве Autosorb-6B от Quantachrome. Перед проведением анализа образцы дегазировали при 250°C в течение 4 часов. Уравнение BET применяли для данных адсорбции азота с получением кажущейся площади поверхности по BET (SBET) (Linares-Solano et al., Tanso 1998; 185:316-325). Уравнение Дубинина-Радушкевича применяли для данных адсорбции азота с целью определения общего объема микропор (пор с размером < 2 нм) V-DR-N2 и общего объема пор (V N2 при P/P0=0,95). Уравнение Дубинина-Радушкевича применяли для изотерм адсорбции диоксида углерода с целью определения объемов узких микропор V-DR-CO2 (пор с размером < 0,7 нм).

Содержание поверхностного кислорода на поверхности активированного угля можно определять посредством термопрограммированной десорбции (TPD) в стандартных условиях. Содержание поверхностного кислорода в образцах определяли следующим образом. Эксперименты TPD выполняли на оборудовании для дифференциальной сканирующей калориметрии (DSC) и термогравиметрического анализа (TGA) (TA Instruments, SDT 2960 Simultaneous), соединенных с масс-спектрометром (Balzers, OmniStar) для определения химических свойств поверхности кислорода во всех образцах, включая измерение содержания воды, монооксида углерода, диоксида углерода в инертной атмосфере. См., например, (i) Roman-Martinez et al. (1993), TPD and TPR characterization of carbonaceous supports and Pt/C catalysts, Carbon 31:894-902; (ii) Otake Y. and Jenkins R.G. (1993), Characterization of oxygen-containing surface complexes created on microporious carbon by air and nitric acid treatment, Carbon 31:109-21; и (iii) Zielge et al. (1996), Surface oxidized carbon fibers: I. Surface structure and chemistry, Carbon 34:983-98. В данных экспериментах 10 мг образца нагревали до 950°C (скорость нагрева 20°C/мин.) в атмосфере гелия с расходом 100 мл/мин.

Способность к адсорбции общего кислорода, CO и CO₂ частицы активированного угля, полученной из колумбийских семян, представлена в таблице 7 ниже.

Таблица 7. Способность к адсорбции частиц активированного угля на основе колумбийских семян

В заключение можно сказать, что путем изменения условий карбонизации и активации можно получить семена с разными структурными свойствами. Следовательно, выбор естественного предшественника-семени, а также выбор условий обугливания (скорость нагревания и температура) и условий активации (температура и время) обеспечивают выбор свойств получаемого в результате биологического угля и биоактивированного угля (структура, размер, пористость, площадь поверхности и твердость).

Таким образом, описаны способы, системы, устройства, соединения и композиции для гранул активированного угля для курительных изделий. Различные модификации и варианты настоящего изобретения будут очевидны специалистам в данной области техники без выхода за рамки объема и сущности настоящего изобретения. Несмотря на то, что настоящее изобретение было описано на основании конкретных предпочтительных вариантов осуществления, следует понимать, что заявленное изобретение не должно слишком ограничиваться такими конкретными вариантами осуществления. Действительно, различные модификации описанных вариантов осуществления изобретения, которые очевидны специалистам в области химии, химической инженерии, изготовления фильтров, изготовления сигарет или в смежных областях, должны быть включены в объем представленной ниже формулы изобретения.

Реферат

Изобретение относится к курительным изделиям, которые имеют фильтры, содержащие активированный уголь. Курительное изделие содержит курительный материал и частицу активированного угля, расположенную ниже по потоку относительно курительного материала, при этом частица активированного угля получена из целого семени без механического разрушения, причем частица активированного угля имеет длину, ширину и высоту, при этом по меньшей мере две величины из длины, ширины и высоты независимо находятся в диапазоне от 1 мм до 7,5 мм. Техническими результатами изобретения являются изготовление активированного угля для использования в курительных изделиях, в которых активированный уголь характеризуется меньшим проскоком частиц во время курения, и упрощение способа изготовления активированного угля для использования в курительных изделиях. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 7 табл., 3 ил.

Формула