Способ получения нитридов - RU2001877C1
Код документа: RU2001877C1
Описание
ров требуют и большей продолжительности азотирования. Тем не менее исходя из изложенных условий реальная продолжительность процесса составляет, как правило 0,25 - 7,5 ч. По истечении времени азотирования полученный полупродукт растворяют в соляной кислоте, собирают выпавший осадок нитридов, промывают его в воде, сушат и используют по назначению. Ценнейшим продуктом, имеющим большой потребительский спрос, является продукт взаимодействия соляной кислоты с материалом, подвергнувшимся азотированию, а именно хлорное железо, используемое в радио- электроннике. например, для травления печатных плат. Осуществление предлагаемого способа в режиме безотходного процесса с использованием образующегося хлорного железа как товарной продукции делает способ исключительно экономически эффективным , безотходным и экологически чистым.
Выбор температурных режимов азотирования позволяет получать нитриды в широком диапазоне фракционного состава - от мелкодисперсных порошков, характеризуемых долями микрона, до крупных кристаллов в несколько миллиметров, чего не позволяет ни один из известных способов. При этом при более низких температурах процесса азотирования получают мелкоди- персные порошки, а при более высоких - крупные кристаллиты. Последнее обстоятельство имеет чрезвычайно важное значение при использовании таких кристаллитов при изготовлении инструмента, в частности режущего, так как их использование при изготовлении, в частности, режущего инструмента более эффективно, чем алмазов вследствие присущей кристаллитам нитридов способности сохранять весь спектр свойств при высоких температурах резания в кислородсодержащей среде.
Исключительным преимуществом данного способа получения порошков и кристаллов нитридов является возможность их получения в промышленных масштабах с минимальными капитальными затратами.
Ниже приведены примеры осуществления способа.
П р и м е р 1. Этот пример относится к получению порошка нитрида кремния а - SiaN/j.
В гаэостат ГТС-2000 поместили в равных количествах отходы железокремистого сплава, а именно бедного ферросилиция, содержащего 8,3% кремния, и отходы трансформаторной (марки 3406) и д намной (марки 2412) сталей, содержание кремния в которых было примерно равным и составило в трансформаторной стали 3,2%, а в ди- намной 3,3%. Камеру газостата промыли током газообразного азота промышленной чистоты с содержанием кислорода около 5 1,5% и с помощью компрессора е камере создали давление, равное 15 МПа. После этого включили нагреватель и довели температуру в камере до 800°С. Процесс азотирования осуществляли в течение 7,5 ч,
0 поддерживая в камере указанные температуру и давление. По окончании указанного времени температуру и давление довели до условий окружающей среды отключением нагревателя и последующим понижением
5 давления до атмосферного.
Полученный полуфабрикат растворяли в со л п ной кислоте, собрали выпавший осадок , промыли его в воде и просушили.
В качестве конечного продукта был пол0 учен порошок нитрида кремния фракции 3 - 5 мкм. содержание вредных примесей в котором (кислорода и углерода) было определено как следы (точнее 0,01 и 0,1% соответственно).
5В результате рентгвноструктурного
анализа было установлено, что порошок нитрида кремния представляет собой а - SisNi и не содержит практически каких-либо переходных модификаций.
0 Отфильтрованный от осадка раствор представлял собой трехвалетное хлорное железо (ГеС1з, которое может быть использовано как товарный продукт.
П р и м е р 2. Этот пример относится к
5 получению порошка нитрида кремния/ -модификации .
Все операции осуществляли, как в примере 1, с той лишь разницей, что давление азота поддерживали равным 200 МПа. а
0 температуру 1200°С. продолжительность азотирования 1 ч.
Чистота порошка была получена, как в примера 1. но по данным рентгеноструктур- ного анализа было установлено, что поро5 шок нитрида кремния на 100% состоит из его / -модификации. Фракция порошка 30 - АО мкм.
Примерз. Этот пример касается 0 получения кристаллитов нитрида кремния / -модификации.
Все действия осуществляли, как и в примере 1. однако параметры процесса были выбраны следующими: давление язота 5 100 МПа, температура процесса азотироза- ния 1400°С, продолжительность азотирования 3 ч.
В результате были получены иглообразные кристаллиты нитрида кремния / -модификзции , размер которых колебался в пределах 3-4 мм.
П р и м е р 4. Этот пример относится к получению смеси порошков нитридов кремния и алюминия.
В качестве исходного материала использовали кусочки сплава 10 СЮИ, содержащего 9% кремния и 5% алюминия.
Все операции проводили, как и в примере 1, но при следующих параметрах: давление азота 40 МПа, температура 1000°С, продолжительность азотирования 0,5 ч.
Полученный продукт представлял собой порошок фракции 20 - 30 мкм, состоящий из смеси нитридов кремния (/ -SI3N4) и алюминия (AIN).
Содержание примесей углерода и кислорода обнаружено не было.
В качестве исходного материала использовали сплав железа с алюминием, содержащим 2% алюминия.
Все операции осуществляли, как в при- мере 1, но при следующих параметрах азотирования: давление азота 100 МПа, температура процесса- 1000°С, продолжительность азотирования 0.25 ч.
Был получен чистый по примесям поро- шок нитрида алюминия (AIN) с размер частиц 10- 15 мкм.
Сопутствующим результатом всех приведенных примеров осуществления способа было получение хлорного железа, пригодного для использования в качестве и как обычного химического реактива, и как реактива, используемого в радиоэлектронике для травления печатных плат.
Реферат
Формула
