Способ получения аммония фосфорно-молибденовокислого - SU1449543A1
Код документа: SU1449543A1
Описание
20
25
Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при получении реактивны солей молибдена. -5
Целью изобретения является ускорение процесса при сохранении высокого содержания МоО в продукте и его чифтоты по анионам.
|П р и м е р 1. Из 120 г оксида Ю мофибдена и 150 г воды готовят 49 |-ную суспензию оксида молибдена. Зафем при нагревании до 105°С и пере- мефивании добавляют,12 мл 85%-ной ор офосфорной кислоты и 32 мл 25%-ной15 ам1|шачной воды, поддерживая при этом соотношение H P04:NH40H 1:3. Избыто фосфорной кислоты и аммиачной воды по отношению к стехиометрии составляет при этом соответственно 35%. В течение 20 мин образуется пастооб- аммоний фосфорно-молибденово- кфлый, который затем сушат при до постоянной массы и получают 13|2,3 г сухого продукта следующего состава, %:
Оксид молибдена 87,97 Хлориды0,0003
Сульфаты0,005
Пример 2. Условия аналогичны примеру 1, но варьируют концентрацию суспензии оксида молибдена.
Влияние изменения концентрата ок- сЦда молибдена на качественные ха- ра;ктеристики продукта представлено в ;табл. 1.
При концентрации оксида молибдена ниже Д5% в продукте появляется большое количество примеси непрореагировавшего молибдена. При увел 1чении концентрации ойсида молибдена (более 49%) образуется трудноперемешиваемая реакционна смесь. .
Пример 3. Условия аналогичны примеру 1, но варьируют расход фосфорной кислоты и аммиачной воды.
Влияние изменения расхода указанных реагентов на качество продукта представлено в табл. 2.
14495432
При уменьшении расхода аммиачной воды и фосфорной кислоты, несмотря на незначительное содержание хлоридов и сульфатов, в продукте остаются примеси непрореагировавшего оксида молибдена. При увеличении избытка фосфорной кислоты и аммиачной воды в продукте снижается содержание оксида молибдена.
ер 4. Условия аналогич- 1, но варьируют темпера30
35
40
45
Прим нь1 примеру туру сушки.
Влияние изменения температуры сушки на качество продукта представлено в табл. 3.
Из табл. 3 можно сделать вывод,- что температура сушки для получения качественного продукта составляет 90-110 С. При отклонении температуры сушки в сторону увеличения или умень шения продукт содержит непрореагиро- вавший молибден.
В табл. 4 Показана длительность осу1цествления процесса по операциям.
Таким образом, высокое содержание MoOj в продукте и высокая степень чистоты по примесям анионов достигаются при осуществлении способа, характеризующегося значительным ускоре нием процесса.
Формула изобретения
Способ получения аммония фосфор- но-молибденовокислого взаимодействием соединений аммония, молибдена и фосфорной кислоты при нагревании, осаждением продукта и его сушкой, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса при сохранении высокого содержания МоОз в продукте и его чистоты, в качестве исходных соединений используют 45 - 49%-ную суспензию оксида молибдена и аммиачную воду, фосфорную кислоту и аммиачную воду берут с 30-40%-ным избытком по отношению к стехиометрии образования продукта и сушку выдут при температуре 90-110 С.
ер 4. Условия аналогич- 1, но варьируют темпера
5
0
5
Прим нь1 примеру туру сушки.
Влияние изменения температуры сушки на качество продукта представлено в табл. 3.
Из табл. 3 можно сделать вывод,- что температура сушки для получения качественного продукта составляет 90-110 С. При отклонении температуры сушки в сторону увеличения или уменьшения продукт содержит непрореагиро- вавший молибден.
В табл. 4 Показана длительность осу1цествления процесса по операциям.
Таким образом, высокое содержание MoOj в продукте и высокая степень чистоты по примесям анионов достигаются при осуществлении способа, характеризующегося значительным ускорением процесса.
Формула изобретения
Способ получения аммония фосфор- но-молибденовокислого взаимодействием соединений аммония, молибдена и фосфорной кислоты при нагревании, осаждением продукта и его сушкой, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса при сохранении высокого содержания МоОз в продукте и его чистоты, в качестве исходных соединений используют 45 - 49%-ную суспензию оксида молибдена и аммиачную воду, фосфорную кислоту и аммиачную воду берут с 30-40%-ным избытком по отношению к стехиометрии образования продукта и сушку выдут при температуре 90-110 С.
Таблица 1
Реферат
Изобретение относится к получению гетерополисоединекий молибдена и может быть использовано в химической промышленности при получении солей реактивной квалификации. Цель изобретения - ускорение процесса при сохранении высокого содержания МоО в продукте и его чистоты - достигается путем взаимодействия 45-49%-ной суспензии оксида молибдена с фосфорной кислотой и аммиачной водой, взятых с 30-40%-ным избытком по отношению к стехиометрии. Сушку продукта ведут при температуре 90-1Ю С, Продолжительность процесса 8,5 - 10,75 ч против 49-60 ч по прототипу. 4 табл. s
Формула
