Получение чистой окиси молибдена из низкокачественных концентратов молибденита - RU2003135788A

Реферат

1. Способ получения высокочистого димолибдата аммония из низкокачественных концентратов молибденита, включающий:

а) образование водной пульпы низкокачественных концентратов молибденита;

б) окисление упомянутой пульпы в газовой среде, содержащей свободный кислород под давлением как минимум около 50 psi [фунтов/дюйм²] и при температуре как минимум около 200°С, с получением первого промпродукта с содержанием молибдена в упомянутых окисленных низкокачественных концентратах молибденита более чем примерно 99% и содержанием нерастворимого молибдена более чем примерно 80%;

в) фильтрацию упомянутого первого промпродукта с получением первого жидкого фильтрата, содержащего растворимый молибден, и первого твердого отфильтрованного кека, содержащего нерастворимый молибден;

г) выщелачивание упомянутого первого твердого отфильтрованного кека щелочным раствором с получением второго промпродукта, в котором растворено более чем примерно 98% нерастворимого молибдена;

д) фильтрацию упомянутого второго промпродукта с получением второго жидкого фильтрата и второго твердого отфильтрованного кека;

е) извлечение молибдена из второго жидкого фильтрата экстракцией органическим растворителем с получением первого раствора;

ж) кристаллизацию первого раствора, содержащего экстрагированный молибден, с получением кристаллов и второго раствора, и

з) извлечение из кристаллов высокочистого димолибдата аммония, представляющего собой химически чистый продукт.

2. Способ по п.1, включающий, кроме того, возврат части упомянутого первого промпродукта, получаемого на стадии б), в водную пульпу на стадию а).

3. Способ по п.1, включающий, кроме того, цементацию первого жидкого фильтрата, получаемого на стадии в), для извлечения содержащейся в нем меди, где цементация включает добавление железа к первому жидкому фильтрату и перемешивание с получением первой смеси, фильтрацию первой смеси с получением третьего жидкого фильтрата и третьего твердого отфильтрованного кека и извлечение меди из третьего твердого отфильтрованного кека.

4. Способ по п.3, включающий, кроме того, осаждение молибдена из третьего жидкого фильтрата для извлечения содержащегося молибдена, где осаждение молибдена включает увеличение значения рН и температуры в третьем жидком фильтрате, добавление железа к третьему жидкому фильтрату и перемешивание с получением второй смеси и фильтрацию второй смеси с получением четвертого твердого отфильтрованного кека, содержащего извлеченный молибден.

5. Способ по п.4, включающий, кроме того, возврат упомянутого четвертого твердого отфильтрованного кека в водную пульпу на стадию а).

6. Способ по п.1, включающий, кроме того, осаждение молибдена из первого жидкого фильтрата, получаемого на стадии в), для извлечения содержащегося молибдена, где осаждение молибдена включает увеличение значения рН и температуры в первом жидком фильтрате, добавление железа к первому жидкому фильтрату и перемешивание с получением смеси и фильтрацию смеси с получением третьего твердого отфильтрованного кека, содержащего извлеченный молибден.

7. Способ по п.6, включающий, кроме того, возврат упомянутого третьего твердого отфильтрованного кека снова в упомянутую водную пульпу на стадии а).

8. Способ по п.1, в котором стадия выщелачивания г) включает первоначальное выщелачивание карбонатом натрия, при котором растворяется нерастворимый молибден, и окончательное выщелачивание гидроокисью натрия, при котором удаляется растворимое железо.

9. Способ по п.8, в котором значение рН при первоначальном выщелачивании поддерживают ниже примерно 7,0.

10. Способ по п.9, в котором значение рН при окончательном выщелачивании поддерживают в диапазоне от примерно 9,0 до примерно 10,0.

11. Способ по п.1, в котором стадия извлечения е) включает:

а) соединение второго жидкого фильтрата с органическим растворителем с образованием двухфазной смеси;

б) одновременное снижение значения рН в двухфазной смеси таким образом, что молибден, содержащийся во втором жидком фильтрате, экстрагируется в органический растворитель, и

в) отделение органического растворителя для извлечения содержащегося молибдена.

12. Способ по п.11, в котором органический растворитель содержит вторичный амин.

13. Способ по п.12, в котором органический растворитель содержит ди, тридециламин.

14 Способ по п.11, в котором пониженное значение рН в упомянутой двухфазной смеси означает диапазон от примерно 4,0 до примерно 4,5.

15. Способ по п.11, в котором понижение рН достигают путем добавления гидратированной серной кислоты к двухфазной смеси.

16. Способ по п.11, в котором на стадии отделения растворителя для извлечения содержащегося молибдена используют гидроокись аммония.

17. Способ по п.11, в котором значение рН на стадии отделения растворителя поддерживается на уровне примерно 9,0.

18. Способ по п.1, включающий, кроме того, стадию выдерживания первого раствора, получаемого на стадии е), прежде чем первый раствор будет подвергнут кристаллизации на стадии ж).

19. Способ по п.1, в котором стадия извлечения з) включает обжиг кристаллов.

20. Способ по п.1, включающий, кроме того, извлечение химически чистой окиси молибдена из высокочистого димолибдата аммония, получаемого на стадии з).

21. Способ по п.1, включающий, кроме того, экстракцию рения из части второго раствора, получаемого на стадии ж), для извлечения содержащегося рения.

22. Способ получения высокочистого димолибдата аммония из низкокачественных концентратов молибденита, включающий:

а) образование водной пульпы низкокачественных концентратов молибденита;

б) окисление упомянутой пульпы в газовой среде, содержащей свободный кислород, под давлением как минимум около 50 psi [фунт/дюйм²] и при температуре как минимум около 200°С, с получением первого промпродукта с содержанием молибдена в окисленных низкокачественных концентратах молибденита более чем примерно 99% и содержанием нерастворимого молибдена более чем 80%;

в) отделение и фильтрацию упомянутого первого промпродукта с получением первого жидкого фильтрата, содержащего растворимый молибден, и первого твердого отфильтрованного кека, содержащего нерастворимый молибден;

г) выщелачивание упомянутого первого твердого отфильтрованного кека аммиачным раствором с получением второго промпродукта, в котором растворено более чем примерно 98% нерастворимого молибдена;

д) фильтрацию упомянутого второго промпродукта с получением второго жидкого фильтрата и второго твердого отфильтрованного кека;

е) выдерживание второго жидкого фильтрата;

ж) кристаллизацию второго жидкого фильтрата с получением кристаллов и первого раствора;

з) извлечение из кристаллов высокочистого димолибдата аммония, представляющего собой химически чистый продукт.

23. Способ по п.22, включающий, кроме того, возврат части первого промпродукта, получаемого на стадии б), в водную пульпу на стадию а).

24. Способ по п.22, включающий, кроме того, экстракцию растворителем первого жидкого фильтрата, получаемого на стадии в), для извлечения содержащегося молибдена, где экстракция растворителем включает соединение первого жидкого фильтрата с органическим растворителем с образованием двухфазной смеси, одновременное понижение значения рН в двухфазной смеси таким образом, что содержащийся в первом жидком фильтрате молибден экстрагируется в органический растворитель, и отделение органического растворителя с получением второго раствора, содержащего извлеченный молибден.

25. Способ по п.24, в котором органический растворитель содержит вторичный амин.

26. Способ по п.25, в котором органический растворитель содержит ди, тридециламин.

27. Способ по п.24, в котором пониженное значение рН в двухфазной смеси лежит в диапазоне от примерно 4,0 до примерно 4,5.

28. Способ по п.24, в котором понижение рН достигается путем добавления гидратированной серной кислоты к двухфазной смеси.

29. Способ по п.24, в котором на стадии отделения растворителя для извлечения содержащегося молибдена используют серную кислоту.

30. Способ по п.24, в котором значение рН на стадии отделения растворителя поддерживается на уровне примерно менее 3,0.

31. Способ по п.24, включающий, кроме того, возврат части упомянутого второго раствора в водную пульпу на стадию а).

32. Способ по п.24, включающий, кроме того, цементацию упомянутого второго раствора для извлечения содержащейся меди, где цементация включает добавление железа ко второму раствору и перемешивание с получением первой смеси, фильтрацию первой смеси с получением третьего жидкого фильтрата и третьего твердого отфильтрованного кека и извлечение меди из третьего твердого отфильтрованного кека.

33. Способ по п.22, включающий, кроме того, цементацию первого жидкого фильтрата, получаемого на стадии в), для извлечения содержащейся меди, где цементация включает добавление железа к первому жидкому фильтрату и перемешивание с получением первой смеси, фильтрацию первой смеси с получением третьего жидкого фильтрата и третьего твердого отфильтрованного кека и извлечение меди из третьего твердого отфильтрованного кека.

34. Способ по п.22, в котором аммиачный раствор представляет собой гидроокись аммония.

35. Способ по п.22, в котором аммиачный раствор представляет собой гидроокись аммония и безводный аммиак.

36. Способ по п.22, в котором стадия выдерживания е) включает добавление реагента ко второму жидкому фильтрату, где реагент выбран из группы, включающей молибдат железа, сульфид аммония, сульфидные соединения и сульфат железа (III).

37. Способ по п.22, включающий, кроме того, извлечение химически чистой окиси молибдена из высокочистого димолибдата аммония, получаемого на стадии з).

38. Способ по п.22, в котором стадия кристаллизации ж) включает, кроме того, повторную кристаллизацию части первого раствора для извлечения димолибдата аммония технической чистоты.

39. Способ по п.38, включающий, кроме того, извлечение окиси молибдена технической чистоты из упомянутого димолибдата аммония технической чистоты.

40. Способ по п.22, включающий, кроме того, возврат части первого раствора, получаемого на стадии ж), на выщелачивание на стадию г) для высаждения загрязняющих примесей.

41. Способ получения высокочистого димолибдата аммония из низкокачественных концентратов молибденита, включающий:

а) образование водной пульпы низкокачественных концентратов молибденита;

б) окисление упомянутой пульпы в газовой среде, содержащей свободный кислород под давлением как минимум около 50 psi [фунт/дюйм²] и при температуре как минимум около 200°С, с получением первого промпродукта с содержанием молибдена в окисленных низкокачественных концентратах молибденита более чем примерно 99% и содержанием нерастворимого молибдена более чем 80%;

в) выщелачивание упомянутого первого промпродукта щелочным раствором с получением второго промпродукта, в котором более чем примерно 98% нерастворимого молибдена находится в растворенной форме;

г) отделение и фильтрацию упомянутого второго промпродукта с получением жидкого фильтрата, содержащего растворимый молибден, и твердого отфильтрованного кека, содержащего нерастворимый молибден;

д) извлечение содержащегося молибдена из упомянутого жидкого фильтрата экстракцией органическим растворителем с получением первого раствора;

е) кристаллизацию первого раствора, содержащего экстрагированный молибден, с получением кристаллов и второго раствора, и

ж) извлечение из кристаллов высокочистого димолибдата аммония, представляющего собой химически чистый продукт.

42. Способ по п.41, включающий, кроме того, возврат части упомянутого первого промпродукта, получаемого на стадии б) снова в водную пульпу на стадию а).

43. Способ по п.41, в котором стадия выщелачивания в) включает первоначальное выщелачивание карбонатом натрия, при котором растворяется нерастворимый молибден, и окончательное выщелачивание гидроокисью натрия, при котором удаляется растворимое железо.

44. Способ по п.43, в котором значение рН на стадии первоначального выщелачивания поддерживают ниже примерно 7,0.

45. Способ по п.44, в котором значение рН на стадии окончательного выщелачивания находится в диапазоне от примерно 9,0 до примерно 10,0.

46. Способ по п.41, в котором стадия извлечения д) включает:

а) соединение упомянутого жидкого фильтрата с органическим растворителем с образованием двухфазной смеси;

б) одновременное понижение значения рН в двухфазной смеси таким образом, что молибден, содержащийся в упомянутом жидком фильтрате, экстрагируется в органический растворитель;

в) отделение органического растворителя для извлечения содержащегося молибдена.

47. Способ по п.46, в котором органический растворитель содержит вторичный амин.

48. Способ по п.47, в котором органический растворитель содержит ди, тридециламин.

49. Способ по п.46, в котором пониженное значение рН в двухфазной смеси находится в диапазоне от примерно 4,0 до примерно 4,5.

50. Способ по п.46, в котором понижение рН достигают добавлением гидратированной серной кислоты к двухфазной смеси.

51. Способ по п.46, в котором на стадии отделения растворителя для извлечения содержащегося молибдена используют гидроокись аммония.

52. Способ по п.46, в котором значение рН на стадии отделения растворителя поддерживают на уровне примерно 9,0.

53. Способ по п.41, включающий, кроме того, экстракцию рения из жидкого фильтрата, получаемого на стадии г), для извлечения содержащегося рения.

54. Способ по п.41, включающий, кроме того, извлечение химически чистой окиси молибдена из высокочистого димолибдата аммония, получаемого на стадии ж).