Неорганические составные оксиды и способы их производства - RU2016130104A
Код документа: RU2016130104A
Формула
1. Способ производства неорганического составного оксида, при этом способ включает:
объединение при, по существу, постоянном рН от, примерно, 5 до, примерно, 6,75 за время, по меньшей мере, около 5 минут кислой композиции прекурсоров и основной композиции с получением композиции осадка, при этом, кислая композиция прекурсоров содержит прекурсор оксида алюминия, прекурсор оксида церия, прекурсор оксида циркония и, необязательно, прекурсоры одной или нескольких легирующих добавок;
стабилизацию осадка путем повышения рН композиции осадка до величины от, примерно, 8 до, примерно, 10; и
обжиг стабилизированного осадка с получением неорганического составного оксида.
2. Способ по п. 1, в котором, по существу, постоянный рН поддерживают путем регулирования расхода кислой композиции прекурсоров, основной композиции или и той, и другой.
3. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором, по существу, постоянный рН поддерживают путем регулирования концентрации кислой композиции прекурсоров, основной композиции или и той, и другой.
4. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором кислую композицию прекурсоров и основную композицию объединяют при, по существу, постоянном рН от, примерно, 5,5 до, примерно, 6,5 за время от, примерно, 5 до, примерно, 120 минут.
5. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором кислую композицию прекурсоров и основную композицию объединяют при, по существу, постоянном рН от, примерно, 5,5 до, примерно, 6,5 за время от, примерно, 30 до, примерно, 90 минут.
6. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором кислую композицию прекурсоров и основную композицию объединяют при, по существу, постоянном рН, равном, примерно, 6,5, за время от, примерно, 5 до, примерно, 120 минут.
7. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором кислую композицию прекурсоров и основную композицию объединяют при, по существу, постоянном рН, равном, примерно, 6,5, за время от, примерно, 30 до, примерно, 90 минут.
8. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором рН композиции осадка на стадии объединения не изменяется более, чем, примерно, на 0,25.
9. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором рН композиции осадка на стадии объединения не изменяется более, чем, примерно, на 0,1.
10. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором кислую композицию прекурсоров и основную композицию объединяют при температуре от, примерно, 50°С до, примерно, 200°С.
11. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором осадок стабилизируют путем повышения рН композиции осадка до величины от, примерно, 8 до, примерно, 9.
12. Способ по любому из предшествующих пунктов, дополнительно включающий нагревание композиции осадка до температуры от, примерно, 50°С до, примерно, 200°С на период времени от, примерно, 15 минут до, примерно, 6 часов.
13. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором осадок обжигают при температуре от, примерно, 600 до, примерно, 1100°С в течение времени от, примерно, 2 до, примерно, 4 часов.
14. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором композиция прекурсоров содержит прекурсор одной иди нескольких легирующих добавок, выбранный из иттрий-содержащего прекурсора, лантан-содержащего прекурсора, неодим-содержащего прекурсора, празеодим-содержащего прекурсора, гадолиний-содержащего прекурсора или их смесей.
15. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором неорганический составной оксид после обжига при 900°С в течение 2 часов характеризуется удельной площадью поверхности по БЭТ, по меньшей мере, примерно, 70 м2/г, объемом пор, по меньшей мере, примерно, 0,45 см3/г или и тем, и другим.
16. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором неорганический составной оксид после искусственного старения при 1200°С в течение 5 часов испытывает минимальное отделение фазы оксида церия-циркония, измеряемое по отсутствию раздвоения пика рентгенодифракционного (XRD) спектра.
17. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором неорганический составной оксид после искусственного старения при 1100°С в течение 5 часов характеризуется удельной площадью поверхности кристаллитов оксида церия-циркония, по меньшей мере, примерно, 30 м2/г и размером кристаллитов менее, примерно, 16 нм или и тем, и другим.
18. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором неорганический составной оксид после обжига при 900°С в течение 2 часов характеризуется максимальной температурой восстанавливаемости менее, примерно, 570°С, измеренной методом термопрограммированного восстановления (TPR) при скорости нагревания 10°С/мин в потоке 30 мл/мин 10% Н2 в аргоне.
19. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором неорганический составной оксид после обжига при 900°С в течение 2 часов характеризуется максимальной температурой восстанавливаемости менее, примерно, 540°С, измеренной методом TPR при скорости нагревания 10°С/мин в потоке 30 мл/мин 10% Н2 в аргоне.
20. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором неорганический составной оксид после обжига при 900°С в течение 2 часов характеризуется началом восстановления оксида церия при температуре менее, примерно, 300°С при измерении методом TPR при скорости нагревания 10°С/мин в потоке 30 мл/мин 10% Н2 в аргоне.
21. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором неорганический составной оксид после обжига при 900°С в течение 2 часов характеризуется началом восстановления оксида церия при температуре менее, примерно, 220°С при измерении методом TPR при скорости нагревания 10°С/мин в потоке 30 мл/мин 10% Н2 в аргоне.
22. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором неорганический составной оксид после обжига при 900°С в течение 2 часов характеризуется шириной на половине высоты пика TPR менее, примерно, 75°С при измерении методом TPR при скорости нагревания 10°С/мин в потоке 30 мл/мин 10% Н2 в аргоне.
23. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором неорганический составной оксид после обжига при 900°С в течение 2 часов характеризуется шириной на половине высоты пика TPR менее, примерно, 60°С при измерении методом TPR при скорости нагревания 10°С/мин в потоке 30 мл/мин 10% Н2 в аргоне.
24. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором неорганический составной оксид после обжига при 900°С в течение 2 часов характеризуется шириной на половине высоты пика TPR менее, примерно, 50°С при измерении методом TPR при скорости нагревания 10°С/мин в потоке 30 мл/мин 10% Н2 в аргоне.
25. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором неорганический составной оксид после обжига при 900°С в течение 2 часов характеризуется абсолютной восстанавливаемостью оксида церия, по меньшей мере, около 75% при измерении методом TPR при скорости нагревания 10°С/мин в потоке 30 мл/мин 10% Н2 в аргоне.
26. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором неорганический составной оксид после обжига при 900°С в течение 2 часов характеризуется абсолютной восстанавливаемостью оксида церия, по меньшей мере, около 85% при измерении методом TPR при скорости нагревания 10°С/мин в потоке 30 мл/мин 10% Н2 в аргоне.
27. Неорганический составной оксид, произведенный способом по любому из предшествующих пунктов.
28. Неорганический составной оксид по п. 27, описываемый формулой (I):
(Al2O3)a(CeO2)b(ZrO2)c(MxOy)d(MʹxʹOyʹ)e(MʺxʺOyʺ)f (I)
в которой:
каждый из MxOy, MʹxʹOyʹ, MʺxʺOyʺ означает бинарный оксид, независимо выбранный из Y2O3, La2O3, Nd2O3, Pr6O11, Gd2O3; и
коэффициенты a, b, c, d, e и f означают соответствующие мольные количества соответствующих бинарных оксидов, при этом:
35≤а≤97,
0≤b≤50,
0≤c≤60,
0≤d≤14,
0≤e≤14 и
0≤f≤14
при условии, что:
никакие два из M, Mʹ и Mʺ не являются одним и тем же элементом, и
сумма d+e+f меньше или равна 14.
