Плазменный синтез нанопорошка оксида металла и устройство для его осуществления - RU2005121271A

Реферат

1. Способ синтеза нанопорошка оксида металла из паров соединения металла, заключающийся в том, что генерируют струю индукционной плазмы путем пропускания рабочего газа через высокочастотное электромагнитное поле; вводят упомянутые пары соединения металла и упомянутую струю индукционной плазмы через первый осевой конец реактора, причем под воздействием упомянутой струи плазмы пары соединения металла достигают температуры реакции и реагируют с упомянутым рабочим газом с получением наноразмерных частиц оксида металла; быстро охлаждают упомянутые наноразмерные частицы оксида металла в зоне быстрого охлаждения упомянутого реактора, расположенной ниже по потоку относительно упомянутого первого осевого конца, тем самым останавливая процесс роста упомянутых наноразмерных частиц оксида металла, с получением нанопорошка оксида металла; и собирают упомянутый нанопорошок оксида металла ниже по потоку относительно упомянутой зоны быстрого охлаждения; причем комбинация а) реагирования соединения оксида металла с упомянутой индукционной плазмой, обеспечивающей разряд достаточно большого объема и достаточно длительное время пребывания в упомянутом реакторе, и б) упомянутого быстрого охлаждения полученных наноразмерных частиц в зоне быстрого охлаждения; позволяет регулировать размеры упомянутых частиц оксида металла.

2. Способ по п.1, в котором упомянутые наноразмерные частицы оксида металла быстро охлаждают со скоростью охлаждения порядка 10⁶°С/с.

3. Способ по п.1, в котором упомянутая температура реакции находится в пределах диапазона от 1500 до 3000°С, а температура упомянутого наноразмерного оксида металла после быстрого охлаждения находится в диапазоне от 100 до 500°С.

4. Способ по п.1, в котором упомянутое высокочастотное электромагнитное магнитное поле представляет собой поле высокой радиочастоты.

5. Способ по п.1, в котором упомянутое высокочастотное электромагнитное поле создают путем подачи минимального уровня мощности на индукционную катушку для самоподдержания разряда индукционной плазмы, при этом упомянутый минимальный уровень мощности определяют в соответствии с упомянутым рабочим газом, давлением и частотой упомянутого высокочастотного электромагнитного поля.

6. Способ по п.5, в котором упомянутый минимальный уровень мощности составляет по меньшей мере 30 кВт.

7. Способ по п.5, в котором упомянутая высокая частота составляет примерно 3 МГц.

8. Способ по п.1, в котором упомянутая зона быстрого охлаждения вызывает турбулентность высокой интенсивности.

9. Способ по п.1, в котором упомянутая зона быстрого охлаждения вызывает турбулентность, составляющую по меньшей мере 20-30%.

10. Способ по п.1, в котором упомянутую зону быстрого охлаждения создают путем инжектирования интенсивных потоков сжатого охлаждающего газа в упомянутую струю индукционной плазмы.

11. Способ по п.10, в котором упомянутые потоки сжатого охлаждающего газа инжектируют со скоростью свыше 100 м/с.

12. Способ по п.10, в котором упомянутый сжатый охлаждающий газ выбирают из группы, состоящей из воздуха, кислорода и азота.

13. Способ по п.10, в котором упомянутый охлаждающий газ вводят в плазму вдоль направлений, имеющих как радиальные, так и тангенциальные составляющие по отношению к упомянутой струе индукционной плазмы, тем самым создавая турбулентный поток охлаждающего газа.

14. Способ по п.1, в котором упомянутый рабочий газ подбирают таким образом, чтобы он ионизировался под воздействием упомянутого высокочастотного электромагнитного поля и оставался инертным в присутствии упомянутого соединения оксида металла.

15. Способ по п.1, в котором упомянутый рабочий газ представляет собой легко ионизируемый рабочий газ.

16. Способ по п.1, в котором упомянутые пары соединения металла вводят по оси через упомянутый первый осевой конец упомянутого реактора.

17. Способ по п.1, в котором упомянутые пары соединения металла смешивают с упомянутой струей индукционной плазмы в камере смешения перед введением упомянутых паров соединения металла и упомянутой струи индукционной плазмы через первый осевой конец реактора.

18. Способ по п.17, дополнительно включающий в себя смешивание присадки с парами соединения металла перед введением паров соединения металла в упомянутую струю индукционной плазмы, посредством чего соединение металла и упомянутая присадка одновременно реагируют с упомянутым рабочим газом при упомянутой температуре реакции, тем самым модифицируя свойства полученных наноразмерных частиц оксида металла.

19. Способ по п.18, в котором упомянутые свойства полученных наноразмерных частиц оксида металла выбирают из группы, состоящей из объемных, поверхностных как объемных, так и поверхностных свойств.

20. Способ по п.18, в котором упомянутую присадку выбирают из группы, состоящей из тетрахлорида кремния и хлорида цинка.

21. Способ по п.17, дополнительно включающий в себя введение присадки в упомянутый реактор после того, как пары соединения металла прореагировали с упомянутым рабочим газом, посредством чего упомянутая присадка реагирует при упомянутой температуре реакции с упомянутым рабочим газом, тем самым модифицируя свойства полученных наноразмерных частиц оксида металла.

22. Способ по п.21, в котором упомянутые свойства полученных наноразмерных частиц оксида металла выбирают из группы, состоящей из объемных, поверхностных и как объемных, так и поверхностных свойств.

23. Способ по п.21, в котором упомянутую присадку выбирают из группы, состоящей из тетрахлорида кремния и хлорида цинка.

24. Способ по п.1, в котором реакция, происходящая между упомянутым рабочим газом и парами соединения при температуре реакции, представляет собой окисление.

25. Способ по п.1, дополнительно включающий в себя нанесение на упомянутый нанопорошок оксида металла покрытия с использованием присадки перед сбором упомянутого нанопорошка оксида металла.

26. Способ по п.25, в котором упомянутую присадку выбирают из группы, состоящей из метилметилакрилата, мономера "Тефлона"™, диэтилцинка, хлорфторуглеродов и паров металлов.

27. Способ по п.1, в котором давление в упомянутом реакторе находится в пределах диапазона примерно от 400 до 500 Торр.

28. Способ синтеза нанопорошка TiO₂ из паров TiCl₄, заключающийся в том, что создают струю индукционной плазмы путем пропускания рабочего газа через высокочастотное электромагнитное поле; вводят упомянутые пары TiCl₄ и упомянутую струю индукционной плазмы через первый осевой конец реактора, причем под воздействием упомянутой струи плазмы пары TiCl₄ достигают температуры реакции и реагируют с упомянутым рабочим газом, с получением наноразмерных частицы TiO₂; быстро охлаждают упомянутые наноразмерные частицы TiO₂ в зоне быстрого охлаждения упомянутого реактора, расположенной ниже по потоку упомянутого первого осевого конца, тем самым останавливая процесс роста упомянутых наноразмерных частиц TiO₂ с получением нанопорошка TiO₂; и собирают упомянутый нанопорошок TiO₂ ниже по потоку относительно упомянутой зоны быстрого охлаждения; при этом полученный нанопорошок TiO₂ находится преимущественно в его анатазной фазе.

29. Способ по п.28, в котором упомянутый рабочий газ выбирают из группы, состоящей из гелия, аргона, монооксида углерода, кислорода, воздуха, и их смеси.

30. Способ по п.28, дополнительно включающий в себя нанесение на упомянутый нанопорошок TiO₂ покрытия с использованием присадки перед сбором упомянутого нанопорошка TiO₂.

31. Способ по п.30, в котором упомянутую присадку выбирают из группы, состоящей из метилметилакрилата, мономера "Тефлона"™, диэтилцинка, хлорфторуглеродов и паров металла.

32. Способ по п.28, в котором упомянутая температура реакции находится в диапазоне от 1500 до 3000К в зависимости от скорости подачи паров TiCl₄ и от мощности струи индукционной плазмы, при этом температура наноразмерных частиц TiO₂ после охлаждения находится в диапазоне от 100 до 500° С.

33. Устройство для синтезирования нанопорошка оксида металла из паров соединения металла, содержащее реакционную камеру, имеющую вертикально расположенную в целом трубчатую секцию камеры и конусообразную секцию камеры, установленную на нижнем конце упомянутой вертикально расположенной в целом трубчатой секции камеры и предназначенную для сбора синтезированного нанопорошка оксида металла; узел генерирования индукционной плазмы, содержащий камеру смешения реагентов, установленную на верхнем конце упомянутой вертикально расположенной в целом трубчатой секции камеры таким образом, чтобы находиться в сообщении текучей средой с упомянутой реакционной камерой, при этом узел генерирования индукционной плазмы дополнительно содержит индукционную катушку, окружающую упомянутую камеру смешения реагентов, и предназначенную для генерирования высокочастотного магнитного поля в упомянутой камере смешения реагентов, первый вход для приема первого рабочего газа и второй вход для приема паров соединения металла, причем упомянутые первый и второй входы соединены с упомянутой в целом трубчатой камерой смешения реагентов; и множество сопел охлаждающего газа, присоединенных к периферии упомянутой вертикально расположенной в целом трубчатой секции камеры ниже верхнего ее конца и предназначенных для создания зоны быстрого охлаждения в упомянутой реакционной камере; при этом, в ходе работы при пропускании рабочего газа через упомянутое высокочастотное электромагнитное поле в упомянутой камере смешения реагентов создается струя индукционной плазмы; упомянутая струя индукционной плазмы и пары соединения металла вводятся в упомянутую реакционную камеру; под воздействием упомянутой струи плазмы пары соединения металла достигают температуры реакции и реагируют с упомянутым рабочим газом с получением наноразмерных частиц оксида металла; упомянутые наноразмерные частицы оксида металла быстро охлаждаются в упомянутой зоне быстрого охлаждения упомянутого реактора, в результате чего останавливается процесс роста упомянутых наноразмерных частиц оксида металла, с получением нанопорошка оксида металла.

34. Устройство по п.33, в котором упомянутое множество сопел охлаждающего газа является по существу компаланарным.

35. Устройство по п.33, в котором упомянутое множество сопел охлаждающего газа расположено ниже упомянутого верхнего конца на расстоянии, составляющем от примерно 5 до примерно 30 см.

36. Устройство по п.33, в котором упомянутый узел генерирования индукционной плазмы дополнительно содержит третий вход для приема второго рабочего газа.

37. Устройство по п.33, в котором упомянутая камера смешения реагентов является в целом трубчатой.

38. Устройство по п.37, в котором упомянутый второй вход соединен с упомянутой камерой смешения реагентов таким образом, чтобы обеспечить соосное введение упомянутых паров соединения металла внутрь упомянутой камеры смешения реагентов.

39. Устройство по п.37, в котором упомянутый второй вход соединен с упомянутой камерой смешения реагентов таким образом, чтобы обеспечить радиальное введение упомянутых паров соединения металла внутрь упомянутой камеры смешения реагентов.

40. Устройство по п.33, в котором упомянутое множество сопел охлаждающего газа присоединено к периферии упомянутой вертикально расположенной трубчатой секции камеры таким образом, что они отделены друг от друга одинаковым расстоянием.

41. Устройство по п.33, в котором каждое из упомянутого множества сопел охлаждающего газа ориентировано под одинаковым углом относительно нормали к упомянутой периферии упомянутой вертикально расположенной в целом трубчатой секции камеры.

42. Устройство по п.41, в котором каждое из упомянутого множества сопел охлаждающего газа присоединены к упомянутой вертикально расположенной в целом трубчатой секцией камеры таким образом, что упомянутый угол является регулируемым.

43. Устройство по п.33, дополнительно содержащее фильтрующий блок, установленный на нижнем конце упомянутой конусообразной секции камеры через трубопровод и предназначенный для улавливания синтезированного нанопорошка оксида металла, поступающего из упомянутой в целом трубчатой секции камеры, и для удаления отходящих газов из упомянутой реакционной камеры.

44. Устройство по п.43, дополнительно содержащее четвертый вход, присоединенный к упомянутому трубопроводу и предназначенный для введения в упомянутый трубопровод присадки, подходящей для нанесения покрытия на упомянутый нанопорошок оксида металла.