Металлотермическое восстановление окислов тугоплавких металлов - RU2003135425A

Реферат

1. Способ получения порошка при непрерывной реакции восстановления, в котором указанный порошок является порошком тугоплавкого металла, порошком металла для электронных ламп, порошком сплава тугоплавкого металла, порошком сплава металла для электронных ламп, порошком недоокиси тугоплавкого металла или порошком недоокиси металла для электронных ламп, включающий:

a) непрерывную или частично непрерывную подачу окисла тугоплавкого металла или металла для электронных ламп;

b) приведение в контакт подаваемого окисла тугоплавкого металла или металла для электронных ламп с восстанавливающим агентом для создания статически или динамически сформированной смеси;

c) восстановление подаваемого окисла тугоплавкого металла или металла для электронных ламп в реакционной зоне при нагревании этой смеси в реакционном сосуде для создания высоко экзотермической реакции, причем экзотермическая реакция инициируется нагреванием смеси до температуры воспламенения и/или при добавлении далее реагентов или катализаторов; и

d) получение порошков с большой площадью удельной поверхности, по существу не содержащих примесей.

2. Способ по п.1, в котором восстанавливающий агент выбирают из группы, включающей магний, кальций и алюминий.

3. Способ по п.1, в котором восстанавливающий агент находится в твердой форме в указанной смеси.

4. Способ по п.1, в котором подаваемый окисел тугоплавкого металла или металла для электронных ламп находится в твердой форме в указанной смеси.

5. Способ по п.1, в котором указанную смесь формируют до того, как ее вводят в реакционную зону.

6. Способ по п.1, в котором указанную смесь формируют внутри реакционной зоны.

7. Способ по п.1, в котором реакционный сосуд представляет собой вертикальную трубчатую печь.

8. Способ по п.1, в котором подаваемый окисел тугоплавкого металла или металла для электронных ламп выбирают из группы, включающей пятиокись тантала, пятиокись ниобия, недоокись ниобия, двуокись циркония, трехокись вольфрама, трехокись хрома, трехокись молибдена, двуокись титана, пятиокись ванадия и окись ниобия или их смеси.

9. Способ по п.1, в котором порошок тугоплавкого металла, порошок металла для электронных ламп, порошок сплава тугоплавкого металла или порошок сплава металла для электронных ламп по существу состоит из тантала, ниобия, молибдена, вольфрама, ванадия, хрома, титана или комбинаций из них.

10. Способ по п.1, в котором порошок недоокиси тугоплавкого металла или порошок недоокиси металла для электронных ламп выбирают из группы, включающей недоокись ниобия, недоокись вольфрама, недоокись молибдена, недоокись ванадия, недоокись титана и недоокись хрома.

11. Способ по п.1, в котором температура в реакционном сосуде меньше или равна температуре плавления подаваемого окисла тугоплавкого металла и металла для электронных ламп.

12. Способ по п.1, в котором экзотермическая реакция является самоподдерживающейся.

13. Способ по п.1, в котором порошок, кроме того, включает агломераты, причем агломераты имеют по существу однородное распределение частиц по размерам.

14. Способ по п.1, в котором порошок, кроме того, включает агломераты, которые имеют бимодальное распределение частиц по размерам.

15. Способ по п.1, далее включающий регулировку, по крайней мере, одного параметра процесса для контроля химических и физических свойств порошка, при котором параметр процесса выбирают из группы, включающей скорость подачи реагента, температуру воспламенения, снабжение энергией в установившемся режиме, размеры реагирующих частиц, стехиометрию восстанавливающего агента и скорость потока инертного газа-носителя.

16. Способ по п.1, в котором восстанавливающий агент содержится в смеси в количестве, по существу эквивалентном стехиометрическому количеству, необходимому для реакции с подаваемым окислом тугоплавкого металла или металла для электронных ламп.

17. Способ по п.1, далее включающий формирование порошков в гранулы при подходящей температуре агломерации.

18. Способ по п.17, далее включающий формование из агломерированных гранул электролитических конденсаторов.

19. Конденсатор, полученный способом по п.18, отличающийся небольшим изменением емкости твердого конденсатора с ростом формующего напряжения, отличающийся улучшенным восстановлением емкости при переходе от влажного к твердому и улучшенным эквивалентным сопротивлением рядов.

20. Гранулы, полученные способом по п.17, имеющие распределение пор по размерам, которое остается относительно неизменным после анодизации.

21. Способ по п.1, в котором стадия получения (d) далее включает агломерацию и/или деоксидирование (восстановление).

22. Способ по п.21, далее включающий формирование указанных порошков в гранулы при подходящей для агломерации температуре.

23. Способ по п.22, далее включающий формование из агломерированных гранул электролитических конденсаторов.

24. Конденсатор, изготовленный способом по п.23, отличающийся небольшим изменением емкости твердого конденсатора с ростом формующего напряжения, отличающийся улучшенным восстановлением емкости при переходе от влажного к твердому и улучшенным эквивалентным сопротивлением рядов.

25. Гранулы, полученные способом по п.22, имеющие распределение пор по размерам, которое остается неизменным после анодизации.

26. Высокочистый порошок с по существу однородными размерами частиц и в существенной мере не содержащий примесей, полученный способом по п.21, в котором порошок представляет собой порошок тугоплавкого металла.

27. Порошок по п.26, в котором этот порошок является по существу порошком тантала и имеет среднюю площадь удельной поверхности около 1-5 м²/г и объемный вес около 0, 9-2,1 г/см³ (15-35 г/дюйм³).

28. Порошок по п.26, в котором этот порошок является по существу порошком ниобия и имеет среднюю площадь удельной поверхности около 1-7 м²/г.

29. Высокочистый порошок с по существу однородным распределением частиц и по существу не содержащий примесей, полученный способом по п.1, в котором этот порошок является порошком тугоплавкого металла, порошком металла для электронных ламп, порошком сплава тугоплавкого металла, порошком сплава металла для электронных ламп, порошком окисла тугоплавкого металла или порошком окисла металла для электронных ламп.

30. Порошок по п.29, далее включающий агломераты, в котором эти агломераты имеют по существу однородное распределение частиц по размерам.

31. Порошок по п.29, далее включающий агломераты, в котором эти агломераты имеют бимодальное распределение частиц по размерам.

32. Порошок по п.29, который представляет собой порошок тугоплавкого металла, порошок металла для электронных ламп, порошок сплава тугоплавкого металла или порошок сплава металла для электронных ламп, выбираемого из группы, включающей в существенной мере тантал, ниобий, молибден, вольфрам, ванадий, хром, титан и их комбинации.

33. Порошок по п.29, который представляет собой порошок окисла тугоплавкого металла и порошок окисла металла для электронных ламп, выбираемый из группы, включающей недоокись ниобия, недоокись вольфрама, недоокись молибдена, недоокись ванадия, недоокись титана и недоокись хрома.

34. Порошок по п.29, в котором этот порошок является по существу танталовым порошком и имеет среднюю площадь удельной поверхности около 1-40 м²/г и объемный вес около 0,9-2,1 г/см³ (15-35 г/дюйм³).

35. Порошок по п.29, в котором этот порошок является по существу ниобиевым порошком и имеет среднюю площадь удельной поверхности около 1-40 м²/г.

36. Порошок по п.29, в котором этот порошок имеет содержание кислорода менее 6 вес.%.

37. Высокочистый порошок, который представляет собой порошок тугоплавкого металла, порошок металла для электронных ламп, порошок сплава тугоплавкого металла, порошок сплава металла для электронных ламп, порошок окисла тугоплавкого металла или порошок окисла металла для электронных ламп, содержащий частицы с по существу однородным распределением частиц по размерам, и по существу не содержащий примесей.

38. Порошок по п.37, далее включающий агломераты, которые имеют по существу однородное распределение частиц по размерам.

39. Порошок по п.37, далее включающий агломераты, которые имеют бимодальное распределение частиц по размерам.

40. Порошок по п.37, в котором порошок тугоплавкого металла, порошок металла для электронных ламп, порошок сплава тугоплавкого металла или порошок сплава металла для электронных ламп имеет содержание кислорода менее 6 вес.%

41. Порошок по п.37, в котором порошок тугоплавкого металла, порошок металла для электронных ламп, порошок сплава тугоплавкого металла или порошок сплава металла для электронных ламп выбирают из группы, включающей тантал, ниобий, молибден, вольфрам, ванадий, хром, титан и их комбинации.

42. Порошок по п.37, в котором порошок окиси тугоплавкого металла или порошок окиси металла для электронных ламп выбирают из группы, включающей недоокись ниобия, недоокись вольфрама, недоокись молибдена, недоокись ванадия, недоокись титана и недоокись хрома.

43. Порошок по п.37, в котором упомянутые примеси входят в группу, включающую металлы, галоидные соединения и щелочи.

44. Порошок по п.37, который является по существу танталовым порошком и характеризуется средней площадью удельной поверхности около 1-40 м²/г и объемным весом около 0,9-2,1 г/см³ (15-35 г/дюйм³).

45. Порошок по п.44, в котором средняя площадь удельной поверхности составляет около 1-5 м²/г.

46. Порошок по п.37, который является по существу ниобиевым порошком и характеризуется средней площадью удельной поверхности около 1-40 м²/г.

47. Порошок по п.46, в котором средняя площадь удельной поверхности составляет около 1-7 м²/г.

48. Гранулы, полученные из порошка по п.37, сохраняющие относительно не измененное распределение пор по размерам после анодизации.

49. Конденсатор, изготовленный из порошка по п.37, отличающийся небольшим изменением емкости твердого конденсатора с ростом формующего напряжения, отличающийся улучшенным восстановлением емкости при переходе от влажного к твердому и улучшенным эквивалентным сопротивлением рядов.