Способ получения двуокиси германия - SU1472448A1

Описание

из реактора пульцу двуокиси в соляной кислоте. Очистка реактора от инкрустирующих отложений не требуется . Образовавшийся осадок двуокиси германия фильтруют, промывают, высушивают и анализируют на содержание примесей химико-спектральным путем .

Сопоставительные данные по содержанию примесей в двуокиси германия, полученной по способу-прототипу (без ледяной ванны) и по предлагаемому способу (в ледяной ванне), приведены в таблице.

Наличие защитной рубашки из менее агрессивного реагента - воды в форме льда, предотвращает контакт агрессивных реагента (GeCl) и продуктов реакции (НС1 и СеО) с поверхностью аппарата и приводит к осаждению части двуокиси германия на поверхности льда..Толщина защитной ледяной ванны стабилизируется обеспечением соответствия скорости отвода тепла (через слой льда и стенку аппарата) скорости выделения тепла реакции. Контакт продуктов реакции с поверхностью аппарата после растапливания ледяной ванны при опорож|({ении и др. необходимости не оказывает заметного

загрязняющего воздействия на получаемую двуокись, так как она к этому времени успевает сформироваться и уже не так активна, к тому же этот контакт скоротечен.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет на 1-2 порядка снизить содержание примесей в конечном продукте.

Формула изобретения

Способ получения двуокиси германия , включающий взаимодействие тет- рахлорида германия с водой при пониженной температуре и объемном соотношении 1:(4-10), отделение, промывку и сушку образующегося осадка, отличающийся тем, что, -С целью повышения чистоты целевого

продукта, процесс ведут внутри ледяной ванны, предварительно намороженной на внутренней поверхности реакционного аппарата.

Реферат

Изобретение относится к способам получения двуокиси германия из тетрахлорида германия и позволяет повысить чистоту целевого продукта. В реактор объемом 500 мл, изготовленный из кварцевого стекла, заливают 350 мл дистиллированной ионоочищенной воды и подачей хладоагента в рубашку реактора при работающей мешалке намораживают равномерно на его внутренней поверхности ледяную ванну толщиной 1±0,5 см. Объем незамерзшей воды должен быть таким, чтобы выдерживалось соотношение хлорид: вода = 1:(4-10). Далее при работающей мешалке медленно вливают в реактор 50 мл тетрахлорида германия. Температуру в аппарате поддерживают на уровне 0±1°С. После перемешивания в течение 30 мин сливают хладоагент, подают в рубашку теплоноситель, растапливают лед и сливают из реактора пульпу двуокиси германия в соляной кислоте. Пульпу фильтруют и полученный осадок промывают, сушат и анализируют на содержание примесей. Полученный продукт имеет высокую чистоту. 1 табл.

Формула

Способ гидролиза

Концентрация примесей, не более 10 мас.%

ZlillEZZnZniZLLL --.

3,3 47

6,5 8

3 3,3

Редактор Н.Киштулинец

Составитель В.Нечипоренко Техред М.Ходанич .

Заказ 1668/25

Тираж 435

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Си

0,7 0,8

0,6 0,6

0,5 0,5

0,2 0,3

Корректор С.Шекмар

Подписное