Быстрая твердофазная реакция оксидов с использованием ультрафиолетового излучения - RU2015125595A
Код документа: RU2015125595A
Формула
1. Способ твердофазного синтеза керамических материалов, в частности оксидных материалов или купратов, содержащий следующие стадии или состоящий из следующих стадий:
на стадии (а) обеспечения - обеспечение исходного материала (А, В, С) для нагревательного устройства (1) в количествах, эффективных для получения керамического материала; и затем
на стадии (b) обработки - проведение обработки исходного материала (А, В, С) с использованием твердофазной реакции в материале, причем стадия (b) обработки включает:
на стадии (с) нагревания - нагревание исходного материала (А, В, С) с помощью нагревательного устройства (1) до первой температуры реакции (Τ1), причем первая температура реакции (Τ1) лежит в диапазоне от 650 градусов Цельсия до 1200 градусов Цельсия, предпочтительно - в диапазоне от 750 градусов Цельсия до 1000 градусов Цельсия, более предпочтительно - в диапазоне от 850 градусов Цельсия до 950 градусов Цельсия, и в частности равна 900 градусам Цельсия, и
на стадии (d) облучения - облучение исходного материала (А, В, С) в течение по меньшей мере первого предварительно определенного периода времени (t1) ультрафиолетовым излучением в течение по меньшей мере части стадии (с) нагревания и/или после стадии (с) нагревания.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что он содержит дополнительные стадии:
- смешивания исходных материалов (А, В, С), в частности - оксидных материалов, с получением порошкообразной смеси; затем
- прессования порошкообразной смеси; и
- проведения стадии (b) обработки.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что на стадии (d) облучения ультрафиолетовое излучение используют в течение по меньшей мере первого предварительно определенного периода времени (t1) с интенсивностью (4) излучения, лежащей в диапазоне от 0,5 Вт/см2 до 5 Вт/см2, предпочтительно - в диапазоне от 1 Вт/см2 до 4 Вт/см2, более предпочтительно - в диапазоне от 1,5 Вт/см2 до 3 Вт/см2, и в частности равной 2 Вт/см2.
4. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что нагретый материал (А, В, С) выдерживают при первой температуре реакции (Τ1) в течение второго предварительно определенного периода времени (t2), причем второй предварительно определенный период времени (t2) предпочтительно лежит в диапазоне от 10, 20 или 30 секунд до 5 часов, предпочтительно - в диапазоне от 1 минуты до 1 часа, более предпочтительно - в диапазоне от 15 минут до 45 минут, и в частности равен 20 минутам или 30 минутам.
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что первый предварительно определенный период времени (t1) является по меньшей мере частью второго предварительно определенного периода времени (t2).
6. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что ультрафиолетовое излучение излучают непрерывно и/или в форме одного или множества последовательных импульсов излучения.
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что длительность импульсов излучения лежит в диапазоне от 100 наносекунд до 2 миллисекунд, предпочтительно - в диапазоне от 1 микросекунды до 500 микросекунд, и в частности равна 100 миллисекундам.
8. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что исходный материал (А, В. С) обеспечивают для нагревательного устройства (1) в стехиометрических количествах.
9. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что исходный материал (А, В. С) нагревают посредством облучения электромагнитными волнами, предпочтительно - посредством облучения микроволнами или с использованием галогенных ламп (5).
10. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что исходный материал (А, В. С) обеспечивают в форме гомогенной смеси порошкообразных материалов.
11. Способ получения тонкой пленки керамических материалов, в частности оксидных материалов или купратов, в соответствии со способом по любому из пп. 1-10, включающий стадии:
- растворения исходного материала (А, В, С) в стехиометрических количествах в растворителе; затем
- нанесения покрытия на подложку, предпочтительно - способом погружения и/или центрифугирования, с получением подложки с покрытием; затем
- нагревания подложки с покрытием посредством проведения стадии (с) нагревания по любому из предыдущих пунктов, предпочтительно - с использованием галогенных ламп и, предпочтительно, при 900 градусах Цельсия и в течение 20 минут; причем
подложку с покрытием облучают ультрафиолетовым излучением посредством проведения стадии (d) облучения по любому из пп. 1-10 в течение по меньшей мере части стадии (с) нагревания.
12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что после нанесения покрытия на подложку способом погружения или центрифугирования осажденное тонкопленочное покрытие на подложке высушивают, предпочтительно - при температуре, лежащей в диапазоне от 200 градусов Цельсия до 250 градусов Цельсия, предпочтительно в течение периода времени, лежащего в диапазоне от 10 минут до 15 минут.
13. Способ по п. 11 или 12, отличающийся тем, что после стадии (с) нагревания тонкопленочное покрытие, осажденное на подложку, отжигают в атмосфере кислорода при второй температуре (Т2), причем вторая температура (Т2) предпочтительно ниже, чем первая температура (Τ1), и предпочтительно равна 550 градусам Цельсия, и в течение предварительно определенного периода времени, предпочтительно лежащего в диапазоне от 10 минут до 30 минут, более предпочтительно, равного 20 минутам.
14. Способ по п. 11 или 12, отличающийся тем, что нагретое и облученное тонкопленочное покрытие на подложке охлаждают до комнатной температуры в потоке кислорода.
15. Способ по п. 11 или 12, отличающийся тем, что перед стадией (с) нагревания покрытие на подложке облучают ультрафиолетовым излучением, проводя стадию (d) облучения.
16. Способ получения тонкой пленки керамических материалов, в частности - оксидных материалов или купратов, в соответствии со способом по любому из пп. 1-10, отличающийся тем, что подложку, на которую необходимо нанести тонкую пленку, пропускают через камеру для осаждения покрытия, которая предпочтительно содержит по меньшей мере одну вакуумную камеру, которая содержит по меньшей мере один нагреватель, по меньшей мере одну систему подачи исходного материала и систему перемещения подложки для пропускания подложки через зону осаждения камеры для осаждения оксида металла,
причем во время стадии (а) обеспечения подложу, пропускаемую через зону осаждения, нагревают с использованием нагревателя и затем наносят на нее исходный материал с использованием системы подачи исходного материала для осаждения на ней покрытия,
и причем во время стадии (b) обработки покрытие облучают ультрафиолетовым излучением.
17. Способ по п. 11 или 12, отличающийся тем, что исходный материал наносят на подложку способом, выбранным из группы, включающей осаждение металлоорганических соединений, жидкофазную эпитаксию, ионно-лучевую эпитаксию, импульсное лазерное осаждение, ионно-лучевое осаждение.
18. Применение способа по любому из предыдущих пунктов для синтеза купратного высокотемпературного сверхпроводящего материала, в частности YBa2Cu3O7-х.
