Получение скандий-содержащего концентрата и последующее извлечение из него оксида скандия повышенной чистоты - RU2016132359A

1. Способ переработки красного шлама с получением скандий-содержащего концентрата и оксида скандия, включающий фильтрацию красного шлама от жидкой фазы, репульпацию кека красного шлама содово-бикарбонатным оборотным раствором, газацию раствора углекислым газом до достижения рН≤9, карбонизационное выщелачивание красного шлама содово-бикарбонатным раствором, фильтрацию и промывку водой на фильтре кека, сорбцию скандия из фильтрата фосфорнокислым ионитом с возвратом оборотного раствора на репульпацию кека красного шлама, десорбцию скандия из фосфорнокислого ионита при высокой температуре с получением богатого скандием десорбата, двухстадийный гидролиз десорбата с получением на второй стадии скандий-содержащего концентрата, отличающийся тем, что карбонизационное выщелачивание красного шлама ведут, по меньшей мере, в одну стадию раствором смеси карбоната и бикарбоната натрия, десорбцию скандия осуществляют раствором карбоната натрия с получением товарного регенерата скандия, из которого гидролизом осаждают скандиевый концентрат, в котором содержание Sc₂O₃ составляет не менее 15 масс. % (в пересчете на сухое вещество), TiO₂ не более 3 масс. % (в пересчете на сухое вещество), ZrO₂ не более 15 масс. % (в пересчете на сухое вещество), а скандий в концентрате находится в виде смеси гидроксида Sc(OH)₃ с основной солью ScOHCO₃×4H₂O, и который обрабатывают с получением оксида скандия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что карбонизационное выщелачивание красного шлама ведут при температуре 60-100°C, предпочтительно 80-85°C.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что карбонизационное выщелачивание осуществляют в растворе смеси карбоната и бикарбоната натрия с концентрацией по Na₂O_общ≥60 г/дм³, предпочтительно 65-75 г/дм³, при этом концентрация Na₂O бикарбонатной составляет от 50 до 100% от Na₂O_общ.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сорбцию скандия ведут на фосфорсодержащем ионите при температуре 40-100°C.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что десорбцию скандия из органической фазы ионита осуществляют раствором карбоната натрия с концентрацией Na₂CO₃ от 160 до 450 г/дм³ при температуре 20-80°C.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед осаждением на второй стадии гидролиза скандий-содержащего концентрата на первой стадии проводят осаждение примесных компонентов при рН 10,5-12,0 и температуре 60-80°C и отделение их в виде осадка от товарного регенерата скандия, при этом скандиевый концентрат на второй стадии осждают при рН 12,5-13,5 и температуре 70-80°C.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор карбонизационного выщелачивания красного шлама после сорбции из него скандия подвергают газации газовоздушной смесью, содержащей СО₂, при температуре 30-40°C, и вновь направляют на карбонизационное выщелачивание новой порции красного шлама.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно контролируют весовое отношение Sc₂O₃ к TiO₂ в концентрате до уровня не ниже 5:1 (по массе).

9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дополнительно контролируют весовое отношение Sc₂O₃ к ZrO₂ в концентрате не ниже 1,5 (по массе).

10. Способ по пп. 1-9, отличающийся тем, что скандий-содержащий концентрат растворяют в серной кислоте, удаляют кислотонерастворимый осадок, далее проводят перевод скандия в осадок сульфатом натрия в виде двойной соли сульфата натрия и скандия, отфильтровывают, промывают полученный осадок раствором сульфата натрия, растворяют двойную соль в воде и осаждают гидроксид скандия едким натром, фильтруют кек, промывают и вводят его в раствор щавелевой кислоты для перевода скандия в оксалат скандия, отфильтровывают, промывают водой, прокаливают оксалат скандия с получением оксида скандия с чистотой, приближенной к 99 мас. %.

11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что прокалку оксалата скандия ведут при температуре не ниже 650°C.

12. Скандий-содержащий концентрат, полученный переработкой красного шлама по п.1, состоящий из смеси оксидов, гидроксидов и карбонатов скандия, титана, циркония, железа, натрия, отличающийся тем, что содержание в нем Sc₂O₃ составляет не менее 15 масс. % (в пересчете на сухое вещество), TiO₂ не более 3 масс. % (в пересчете на сухое вещество), ZrO₂ не более 15 масс. % (в пересчете на сухое вещество), а скандий в концентрате находится в виде смеси гидроксида Sc(OH)₃ с основной солью ScOHCO₃×4H₂O.

13. Скандий-содержащий концентрат по п. 12, отличающийся тем, что весовое отношение Sc₂O₃ к TiO₂ в концентрате не ниже 5:1 (по массе).

14. Скандий-содержащий концентрат по п. 12, отличающийся тем, что весовое отношение Sc₂O₃ к ZrO₂ в концентрате не ниже 1,5 (по массе).