Код документа: SU576897A3
1
Изобретение относится к техщисе извлечения кофеина нз растительных материалов, в частности из чая и кофе.
Известны способы нзвлеченяя кофе1та, предусматривающие использование органических растворитёлей , например трихлорэтилена или хлороформа , коитактирзтощих с растительным материалом или с его водным экстрактом. При переходе достаточного количества кофеина в растворитель раствор кофеина отделяют таким образом, чтобы обеспечить последующую обработку обескофеинениого материала шш зкстракта.
ИЬиболее близким к опнсьтаемому изобретению из числа известных способов по технической сущностн и достигаемому результату является отособ извлечения кофеина из чая и кофе путем увлажнения сьфья, введения увлажненного эксграгента с последующим его отделением 1. Все известные способы не обеспечивают достаточного сохранения вкуса чая и кофе, так как в результате использования известных обескофеинивающих растворителей теряются шш денатуризуются ценные дущистые и ароматические составляющие конечного продукта.
С целью сохранения вкуса чая и кофе в описываемом способе извлечения кофеина из чая и кофе путем увлажнения сырья, введения увлажненного экстрагента с последующим его отделением в качестве зкстрагента используют жиры. При этом нэ жиров используют салфоровое, соевое, кукурузное арахисовое, кофейное масло.триоленн или топленое свиное сало.
Способ осуществляют следующим образом.
Увлажненное растительное сырье, содержащее кофеин, например чай и кофе, смешивают с увлажненным экстрагентом, прн этом содержание влаги в последнем поддерживают в равновесии с содержанием влаги в сьфье, предпочтительно в количестве 20-60 вес.%.
В качестве экстрагента используют жиры, например сафлоровое соевое, кукурузное, арахисовое или кофейное масло, триолеин, или топленое свиное сало. Смесь тщательно перемецщвают и выдерживают в течение заданного времени для перехода кофеина в жировой экстрагент, после чего последний отделяют, например, с помощью цешрифугирования . При этом степень извлечения кофеина зависит от типа применяемого экстрагента и температуры перемещива шя фаз, то есть коэффициента рас3
пределения кофеина между равными объемами жировой и водной фаз при смешивании и при равновесии .
Характеристика растворимости кофеина в жировых материалах приведена в табл. 1.
Оптимальную температуру процесса определяют , исходя из требуемой степени извлечения кофеина из сырья, при этом ее низший предел не должен быть ниже температуры замерзания растительного сырья и затвердевания жира, а высший - температуры начала разложения ароматических и душистых веществ. Извлечение кофеина из растительного сьфья проводят при О-5Cf С, предпочтительно IO-3Cf С.
В случае отсутствия в сырье ароматических или душистых веществ процесс проводят при более высоких тe mepaтypax, но более ш-1зких, чем температура точки нестабильности Жйра.
Степень извлечения кофеина зависит также от соотношения ме;кду количеством жира и растительного сьфья и увеличивается при увеличении этого соотношения, причем при коэффициентах распределения 0,035 и 0,085 составляет, соответственно, 40 и 60%.
Степень извлечения кофеина увеличивают путем увеличедаш исла стадами, при этом растительное сырье контактирует с последовательно аликвотщ ми количествами жира, причем из сырья извлекают более 70% кофеина (от равновесного распределения ) .
По другому варианту вьшолнения способа извлечение кофеина проводят в противотоке растительного сырья и вводимого экстракта, при этом свежий жир пропускают через последовательно расположенные порции растительного сырья, в связи с чем жир контактирует вначале с обедненным по содержанию кофеина сырьем, а затем с сырьем, имеющим повышеьшое содержание кофеина, причем обедненную кофеином порцию сырья удаляют и заменяют на порцию с его высоким содержанием, поддерживая постоянное количество порций на потоке и порядок контактирования сырья с жиром. Водные растворы или экстракть рас1ш:ельного сырья содержат 2-60 вес.% растворимых твердых веществ от общего веса, предпочтительно 10- 50 вес.%.
В качестве растительного сырья используют зеленые кофейные зерна в измельченном, раздробленном или целом виде. При использовании обжаренных кофейных зерен из них вначале выдеяяют ценные летучие вещества.
После .извлечения кофеина разделение зерен от жира с кофеином проводят простым отстаиванием или центрифугированием, при этом степень отделения составляет 100%.
Для лучшего извлечения кофеина из сырьй зеленые кофейные зерна должны содержать некоторое количество влаги. Обычно природное содержание и шx влаги составляет 8-20 Еес.%. Кофеин извлекают из зеленых кофейных без добавЛенин свободной воды для исключения дополнительного процесса разделения жидкостей и возможных потерь ценных составляющих растительного сьфья. Однако содержание влаги в зеленых кофейных зернах для проведения процесса извлечения кофеина должно составлять 20-60 вес.%, предпочтительно 40-60 вес.% (от их общего веса).
Поэтому перед извлечением кофеина зеленые кофейные зерна выдерживают в течение нескольких часов в воде и отделяют от нее затем центрифугированием .
Для достижения наибольшей эффективности извлечение кофеина из зеленых кофейных зерен проводят при возможно высокой, температуре, что увелищшает сь орость извлечения, при этом температура не ДОЛЖ1Й быть выше 150° С, при которой происходит разложение жиров. Предпочтительно извлечение кофеина из зеленых зерен проводят при 50-120° С.
Жиры, нсЦользуемые для извлечения кофеина, регенерируют для их повторного использования путем контактирования отделенного жира, содержащего кофеин, с в одой с последующим отделением кофеина. Степень отделения кофеина от жира зависит от температуры и коэффициента распределеш1Я для данного жира и весового соУтношегшя жира и воды.
Регенерацию жира проводят при Teiviricparype не выше 100 С. Из регенерированного жира в случае его использования для извлечения кофеина из увлажненного растительного сырья удаляют всю оставшуюся воду путем, например, испарения под вакуумом. В случае извлечения кофеина из увлажненных зеленых кофейных зерен остаточную влагу из жира не удаляют, а содержание в нем воды регулируют путем ее добавления или отпаривания.
Пример. Водный экстракт обжаренных измельченных зерен кофе отпаривают паром для удаления летучих. 10кг отпаренного экстракта с концентрацией твердых веществ 19% при 22f С затем добавляют к 17 кг кукурузного масла при 6(f С, полученную смесь перемешивают в течение 30 мин, а затем пропускают через центробежный сепаратор ее скоростью 3,16 кг в 1 мин. Жидкость, которую отделяют от масла на центрифуге, имеет степень извлечения кофеина 51%.
При повторении этой обработки жидкости дополнительной порцией кукурузного масла степень извлечения кофеина постепенно увеличивается до полного извлечения кофеина.
П р и м е р 2. Экстракт чая, имеюищй концентра1щю растворенных твердаквеществ 27,6% и температуру 2/ С, смешивают с кукурузным маслом при объемном соотношении 1:20 н перемешивают в течение 10 мин. Затем смесь подвергают разделению на центрифуге для получения чайного экстракта, из которого кофеин извлечен на 63%. Повторной обработкой достигают еще большей степени извлечения кофеина.
Примерз. Обескофеинивают зеленые зерна кофе, используя рециркулирующую водную среду, которая имеет равновесную концентрацию твердых растворенных веществ 29%, а ее температура равна 22 С. Проводят извлечение кофеина, пропуская водную среду противотоком через колонну с зеленьпии зернами, из колонны удаляют свободные от кофеина зёрна с одного ее конца, а с другого загружают натуральные зеленые зерна. В циркулирующей водной системе и в точке удаления ее из колонны водную среду направляют в центрифугу экстрактор , в которьш подают кофейное масло при 30°С и соотнощении 21:1 к среде для извлечения кофеина из водного зкстракта. В системе используют теплообменники для поддержа пш температуры зтих двух жидкостей на заданном уровне.
За один проход среды и масла через центрифугу из среды извлекают более одной трети кофеина. Во второй проход среды равного аликвотного количества масла увеличивается обескофеишшание среды до 60%. После обжаривания, измельчения и экстракции отделешп 1х обескофеиненных зерен, полученных после одного и двух проходов, оба образца водных экстрактов не содержат кофеина.
П р и м е р 4. Зеленые зерна кофе обрабатьшают ларом при 110° С до содержания влаги в них 45 вес.% и 10 кг аликвотных частей помещают в отдельные экстракционные камеры. Каждую аликвотную часть Обескофеинивают в течение 4ч при 95° С кукурузным маслом, которое пропускают через камеры со скоростью 1 кг/мин.
В пробе А масло пропускают только через одну камеру, после чего регенерируют экстракцией водой для удаления содержащегосяв нем кофеина, удаляют воду и затем масло снова рециркулнруют для поддержания непрерьшного потока свободного от кофеина кукурузного масла к набухшим зернам в камере.
Во второй пробе Б четыре камеры связаны в серию так, чтобы масло протекало через каждую из них. Регенерацию и рециркуляцию масла проводят только после того, как оно пройдет через все четыре камеры. Одну камеру, первую контактирующую с маслом, каждый час удаляют и црибавляют новую камеру в конце потока. Таким образом через б ч от начала работы в системе четыре камеры содержат зерна с различным содержанием кофеина из-за того, что их подвергают обработке по извлечению кофеина в течение различного времени потоком обескофеинивающего масла.
Содержание кофеина в зернах пробы А, взятых из камеры, которая прошла через все четыре стадии пробы Б, определено аналитически, относительная степень извлечения из них кофеина разяичная . В то время, как зерна из пробы А показьтают степень извлечения кофеина 52%, зерна из проб Б показьшают степень извлечения кофеина 92%. Таким образом многостадийная экстракция увеличивает эффективность извлечения кофеина.
П р и м е р 5. Водный экстракт обжаренных измельченных кофейных зерен отпаривают паром для удаления летучих. 200 г отпаренного напитка. имеющего содержанке растворенных твердых веществ 18,4%, затем смешивают с 2кг caфлq oвoгo масла и перемащивают в течение 30 мин при 20° С. Затем смесь центрифугируют для того, чтобы разбить эмульсию и отделить напиток декантацией. Отделенный напиток показьшает степень -изалечеНИН кофеина 56%.
П р и м е р 6. Извлечение кофеина осуществляют согласно примеру 5 с тем изменением, что вместо сафлорового масла используют 2 кг соевого масла. После отделения напиток показывает степень извлечения кофеина 56%.
Пример. Извлечегше кофеина осуществляют согласно примеру 5, используя 2 кг арахисового вместо сафлорового масла. напиток и масло обрабатьшают при 10° С вместо 20°С. Отделенный напиток показьюает степень извлечения кофеина 56%.
П р и м е р 8. Зеленые зерна кофе подвергают
обескофеиннва1шю кофейным маслом в четырехкамерной противоточной экстракционной зоне, как
описано для пробы Б в примере 4. В каждой
камере или ячейке содержится 6,8 кг зерен (по
сухому весу). Масло поддерживают при 105°С и
проводят экстракцию в течение 6 ч на полную
экстракцию (по 1,5ч на каждый цикл). Использованное соотнощение веса масла к весу зерен равно
120:1.
После каждого прохода рещ ркуяированного ласла через все четыре камеры экстракционной зоны, масло регенерируют водной экстракцией кофеииа и затем отпаривают для удаления содержащейся в нем воды. Заранее опред- ленное количество воды смешивают с маслом для его реииркуляции .
Используя огагсаьгаую выше методику, проводят пягь разшочных опытов. Эти опыты отличаются добавлештем различных количеств вощ; к отпаренному свободному от кофеина жироволту материалу. Данные для условш стационарного состояния проведения каждого опыта приведены в табл. 2.
Эти данные таблицы показьтают, что поддержание заданного содержашм влап позволяет достигнуть onnaiyMa извлечения при ми1шмальных потерях некофенновых составляющих зереи . Эффективность извлечения кофетгаа уменьщается , когда концентрация воды, имеющейся в жире, во время процесса извлечения кофеина уменьшается. Offii также показывают, что хотя эффективность извлечешш кофеига остается высокой при более высоких содержа П1ЯХ вояь в жире, больщое коллчестзо воды, присутствующей в системе , приводит в результате к увеличению потерь некофеиновых растворш.ьос составляющих из :«ерен .