Способ кристаллизации тетрахлоралюмината лития из растворов - SU1613432A1

Описание

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения тетрахлоралюмината лития, применяемого в электротехнической промышленности в качестве электролита.

Целью изобретения является повышение качества продукта за счет увеличения размеров кристаллов до 30-50 мкм.

Пример 1. Процесс ведут по способу- прототипу. В стеклянный peakTop, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и подводом инертного газа, погруженный в масляную баню, загружают 130 мл толуола и 22,6 г (0,525М) хлорида лития. 2.5 г алюминия и 33.9 г (0,25М) хлорида алюминия. Смесь подогревают до 80°С при перемешивании и добавляют вторую порцию хлорида алюминия в количестве 33.9 г (0,25М). Реакционную массу нагревают до 80°С и при этой температуре выдерживают в течение 20 мин. Горячую

суспензию отфильтровывают на стеклянном фильтре при 80°С в инертной среде. Толуольный раствор при перемешивании охлаждают до 30°С, после чего выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают холодным толуолом и сушат в вакууме. Ко-, нечный продукт-белый мелкокристаллический порошок (температура плавления 142- 142,5°С).

Примеры 2-11. Процесс ведут согласно предлагаемому способу.

Для К 200 г горячего толуольного раствора , полученного как в примере 1 и содержащего 87,9 г (0,5М) тетрахлоралюмината лития добавляют алюмогидрид лития и проводят кристаллизацию раствора охлаждением . Результаты опытов, полученные при различных количествах добавки в толуольный раствор алюмогидрида лития и скорости охлаждения раствора, представлены в таблице.

О

00 li. СО

ГО

Предлагаемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет повысить размер получаемых кристаллов тетрахлора- люмината лития с 7-10 до 30-50 мкм. Формула изобретения Способ кристаллизации тетрахлоралю- мината лития из растворов, включающий ох- лаждение толуольного раствора при

перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта за счет увеличения размеров кристаллов до 30-50 мкм, в толуольный раствордобавляюталюмогидридлития в количестве 0,02-0,04 моль на 1 моль тетрахло- ралюмината лития и охлаждение ведут со скоростью 0,5-0,75 град/мин.

Реферат

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения тетрахлоралюмината лития, применяемого в электротехнической промышленности в качестве электролита. Цель изобретения - повышение качества продукта за счет увеличения размеров кристаллов до 30-50 мкм. Для этого в толуольный раствор тетрахлоралюмината лития добавляют алюмогидрид в количестве 0,02-0,04 моль на 1 моль тетрахлоралюмината лития. Затем раствор охлаждают со скоростью 0,5-0,75°С/мин при перемешивании с кристаллизацией тетрахлоралюмината лития. Способ позволяет повысить размер получаемых кристаллов тетрахлоралюмината лития с 7-10 до 30-50 мкм. 1 табл.

Формула